后在频率40KHZ，功率120W的条件下超声进行乳化15min，得到乳化液；
(4)、将步骤(3)所得的乳化液在转速为350r/min的条件下，将引发剂加入到其中，然后继续搅拌的条件下水浴控制温度为45°C进行反应4 h，所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳，然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤，所得滤饼I用无水乙醇进行清洗至恒重后，再用蒸馏水洗至恒重，然后抽滤，所得的滤饼2控制温度为40°C进行干燥，即得负载脂溶性色素的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
[0019]25°C时，采用Zetasizer Nano ZS型粒度分析仪(英国马尔文仪器公司)对上述所得的负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒粒子进行粒径测定，结果表明上述的所得的一种负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的平均粒径为386.5nm，平均包埋率为10.06%ο
[0020]实施例3
一种负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下:
表面活性剂18份
去离子水80份
脂溶性染料0.06份
肉豆蔻酸异丙酯6份
甲基丙烯酸甲酯3份
二乙烯基苯0.6份引发剂I份
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠；
所述的脂溶性染料为CI61565，即溶剂绿3号；
所述的引发剂为水溶性引发剂，所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合而成的氧化还原引发体系，按质量比计算，其中过硫酸钾:亚硫酸氢钠为4:3 ;
其制备过程的具体包括步骤如下:
(1)、首先，室温下将18g表面活性剂溶解在80g去离子水中，经搅拌使其充分溶解，得到水相；
(2)、将Ig脂溶性染料加入到99g肉豆蔻酸异丙酯中得到质量百分比浓度为1%的脂溶性染料肉豆蔻酸异丙酯溶液；
取6g上述所得的质量百分比浓度为1%的脂溶性染料肉豆蔻酸异丙酯溶液，然后加入3g甲基丙烯酸甲酯，0.6g 二乙烯基苯，混合均匀得到油相；
(3 )、在均质机中控制转速为13000-25000rpm将步骤(2 )所得的油相与步骤(I)所得的水相进行混合均质2min，然后在频率40KHZ，功率120W的条件下超声进行乳化15min，得到乳化液；
(4)、将步骤(3)所得的乳化液在转速为350r/min的条件下，将引发剂加入到其中，然后继续搅拌的条件下水浴控制温度为45°C进行反应4h，所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳，然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤，所得滤饼I用无水乙醇进行清洗至恒重后，再用蒸馏水洗至恒重，然后抽滤，所得的滤饼2控制温度为40°C进行干燥，即得负载脂溶性色素的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
[0021]25°C时，采用Zetasizer Nano ZS型粒度分析仪(英国马尔文仪器公司)对上述所得的负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒粒子进行粒径测定，结果表明上述所得的一种负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的平均粒径为968.lnm，平均包封率为14.57%。
[0022]综上所述，本发明的一种负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，25°C时的粒径范围为191.6-968.1nm之间，平均包封率为5.64-14.57% ;由于微粒粒子更均匀且大小适中，易附着在肌肤上，无颗粒感易于使用。在原脂溶性染料的表面包覆了一层甲基丙烯酸甲酯交联聚合物，从而避免了脂溶性染料与皮肤的直接接触，减少了脂溶性染料对皮肤的刺激性及毒害作用，并且该负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的制备过程简单，易规模化生产。
[0023]上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其特征在于所述的负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯聚合物微粒为核壳结构，核为脂溶性染料，25°C时所述的负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的粒径在191.6-968.1nm之间，包封率在5.64-14.57%之间，其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下: 表面活性剂12-21份 去离子水80份 脂溶性染料0.003-0.06份 肉豆蔻酸异丙酯3-6份 甲基丙烯酸甲酯3-6份 二乙烯基苯0.6份 引发剂0.4-3份； 所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠； 所述的脂溶性染料为CI61565、CI47000或CI26100 ； 所述的引发剂为水溶性引发剂，所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合而成的氧化还原引发体系，按质量比计算，其中过硫酸钾:亚硫酸氢钠为4:3 ; 其制备过程具体包括步骤如下: (I )、首先，室温下将表面活性剂溶解在去离子水中，经搅拌使其充分溶解，得到水相； (2)、将脂溶性染料加入到肉豆蔻酸异丙酯中得到质量百分比浓度为0.1-1%的脂溶性染料肉豆蔻酸异丙酯溶液，然后加入甲基丙烯酸甲酯，二乙烯基苯，混合均匀得到油相； (3 )、在均质机中控制转速为13000-25000rpm将步骤(2 )所得的油相与步骤(I)所得的水相进行混合均质2min，然后在频率40KHZ，功率120W的条件下超声进行乳化15min，得到乳化液； (4)、将步骤(3)所得的乳化液在转速为250-350r/min的条件下，将引发剂加入到其中，然后继续搅拌的条件下水浴控制温度为30-75?进行反应4-8h，所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳，然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤，所得滤饼I用无水乙醇进行清洗至恒重后，再用蒸馏水洗至恒重，然后抽滤，所得的滤饼2控制温度为40°C进行干燥，即得负载脂溶性色素的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
2.如权利要求1所述的一种负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下: 表面活性剂18份 去离子水80份 脂溶性染料0.03-0.06份 肉豆蔻酸异丙酯3-6份 甲基丙烯酸甲酯3-6份 二乙烯基苯0.6份 引发剂I份。
3.如权利要求2所述的一种负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下: 表面活性剂18份 去离子水80份 脂溶性染料0.03份 肉豆蔻酸异丙酯3份 甲基丙烯酸甲酯6份 二乙烯基苯0.6份 引发剂I份； 所述的脂溶性染料为CI61565。
4.如权利要求2所述的一种负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下: 表面活性剂18份 去离子水80份 脂溶性染料0.045份 肉豆蔻酸异丙酯4.5份 甲基丙烯酸甲酯4.5份 二乙烯基苯0.6份 引发剂I份； 所述的脂溶性染料为CI61565。
5.如权利要求2所述的一种负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒，其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下: 表面活性剂18份 去离子水80份 脂溶性染料0.06份 肉豆蔻酸异丙酯6份 甲基丙烯酸甲酯3份 二乙烯基苯0.6份 引发剂I份； 所述的脂溶性染料为CI61565。
6.如权利要求1-5任一所述的一种负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤: (I )、首先，室温下将表面活性剂溶解在去离子水中，经搅拌使其充分溶解，得到水相； (2)、将脂溶性染料加入到肉豆蔻酸异丙酯中得到质量百分比浓度为0.1-1%的脂溶性染料肉豆蔻酸异丙酯溶液，然后加入甲基丙烯酸甲酯，二乙烯基苯，混合均匀得到油相； (3 )、在均质机中控制转速为13000-25000rpm将步骤(2 )所得的油相与步骤(I)所得的水相进行混合均质2min，然后在频率40KHZ，功率120W的条件下超声进行乳化15min，得到乳化液； (4)、将步骤(3)所得的乳化液在转速为250-350r/min的条件下，将引发剂加入到其中，然后继续搅拌条件下水浴控制温度为30-75?进行反应4-8h，所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳，然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤，所得滤饼I用无水乙醇进行清洗至恒重后，再用蒸馏水洗至恒重，然后抽滤，所得的滤饼2控制温度为40°C进行干燥，即得负载脂溶性色素的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
7.如权利要求6所述的一种负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的制备方法，其特征在于步骤(2)中脂溶性染料肉豆蔻酸异丙酯溶液的质量百分比浓度为1%。
【专利摘要】本发明公开一种负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒及制备方法，所述负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒为核壳结构，核为脂溶性染料，壳为甲基丙烯酸甲酯交联聚合物，25℃时粒径为191.6-968.1nm，包封率为5.64-14.57%。其制备方法即室温下将表面活性剂溶解在去离子水中得水相；将脂溶性染料、肉豆蔻酸异丙酯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯混匀得油相，将油相与水相混合均质超声乳化后加入引发剂，30-75℃下搅拌反应4-8h，所得反应液经破乳、过滤、清洗、抽滤、干燥得负载脂溶性染料的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。其制备过程简单，易规模化生产。
【IPC分类】A61K8-81, C08F4-40, C08F212-36, A61Q5-10, A61Q1-00, C08F220-14
【公开号】CN104873410
【申请号】CN201510219979
【发明人】章苏宁, 王文扬
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月4日