皮肤护理配制剂的制作方法_5

文档序号:9692107阅读:来源:国知局
室温。通过由乙酸异丙酯/乙醇溶液制备所述聚合物的薄膜而分离该聚 合物。将所述膜在室温下干燥过夜,然后在烘箱中在130°C下干燥90分钟。然后将所得干燥 膜在混合器中研磨以作为粉末分离产物。
[0070] 实施例11
[0071] 向装备有搅拌器、加热套、冷凝器、125mL加液漏斗、1000 mL加液漏斗和氮气保护装 置的2000mL反应釜中添加129.(^乙酸异丙酯。以200印111速率开启搅拌,向所述反应中添加 呈60%乙醇溶液形式的2.4g过氧化苯甲酰、25. Sg甲基丙烯酸异丁酯、14.4g甲基丙烯酸和 19.Sg叔辛基丙烯酰胺。用氮气吹扫所述反应达15分钟。将所述反应加热至回流,然后停止 氮气吹扫。在整个反应期间保持回流。在开始回流后15分钟,使用1000 mL加液漏斗经3.5小 时添加呈60%乙醇溶液形式的146.2g甲基丙稀酸异丁酯、81.6g甲基丙稀酸和112.2g叔辛 基丙烯酰胺的混合物。在该加料结束之后,将漏斗用5. Og乙醇清洗,然后添加至所述反应 中。在开始回流后2小时15分钟,经2小时添加1.2g溶于84.6g乙酸异丙酯中的过氧化苯甲 酰。在该加料结束之后,将漏斗用5.Og乙酸异丙酯清洗,然后添加至所述反应中。然后使所 述反应再回流8.5小时。然后用65.2g乙酸异丙酯和70.2g乙醇稀释所述反应。使所述反应再 回流45分钟,然后冷却至室温。通过由乙酸异丙酯/乙醇溶液制备所述聚合物的薄膜而分离 该聚合物。将所述膜在室温下干燥过夜,然后在烘箱中在130°C下干燥90分钟。然后将所得 干燥膜在混合器中研磨以作为粉末分离产物。
[0072] 实施例12
[0073]向装备有搅拌器、加热套、冷凝器、125mL加液漏斗、I OOOmL加液漏斗和氮气保护装 置的2000mL反应釜中添加129.(^乙酸异丙酯。以200印111速率开启搅拌,向所述反应中添加 呈60%乙醇溶液形式的2.4g过氧化苯甲酰、7.2g甲基丙烯酸和88.Og叔辛基丙烯酰胺。用氮 气吹扫所述反应达15分钟。将所述反应加热至回流,然后停止氮气吹扫。在整个反应期间保 持回流。在开始回流后15分钟,使用1000 mL加液漏斗经3.5小时添加呈60%乙醇溶液形式的 40.8g甲基丙烯酸和498.7g叔辛基丙烯酰胺的混合物。在该加料结束之后,将漏斗用5. Og乙 醇清洗,然后添加至所述反应中。在开始回流后2小时15分钟,经2小时添加1.2g溶于85.4g 乙酸异丙酯中的过氧化苯甲酰。在该加料结束之后,将漏斗用5.Og乙酸异丙酯清洗,然后添 加至所述反应中。然后使所述反应再回流8.5小时。然后用70.9g乙酸异丙酯和65.9g乙醇稀 释所述反应。使所述反应再回流45分钟,然后冷却至室温。通过由乙酸异丙酯/乙醇溶液制 备所述聚合物的薄膜而分离该聚合物。将所述膜在室温下干燥过夜,然后在烘箱中在130°C 下干燥90分钟。然后将所得干燥膜在混合器中研磨以作为粉末分离产物。
[0074] 实施例13
[0075]向装备有搅拌器、加热套、冷凝器、125mL加液漏斗、1000 mL加液漏斗和氮气保护装 置的2000mL反应釜中添加129.(^乙酸异丙酯。以200印111速率开启搅拌,向所述反应中添加 呈60 %乙醇溶液形式的2.4g过氧化苯甲酰、15. Og甲基丙烯酸和75. Og叔辛基丙烯酰胺。用 氮气吹扫所述反应达15分钟。将所述反应加热至回流,然后停止氮气吹扫。在整个反应期间 保持回流。在开始回流后15分钟,使用1000 mL加液漏斗经3.5小时添加呈60 %乙醇溶液形式 的85. Og甲基丙烯酸和425. Og叔辛基丙烯酰胺的混合物。在该加料结束之后,将漏斗用5. Og 乙醇清洗,然后添加至所述反应中。在开始回流后2小时15分钟,经2小时添加1.2g溶于 85.4g乙酸异丙酯中的过氧化苯甲酰。在该加料结束之后,将漏斗用5.Og乙酸异丙酯清洗, 然后添加至所述反应中。然后使所述反应再回流8.5小时。然后用70.9g乙酸异丙酯和65.9g 乙醇稀释所述反应。使所述反应再回流45分钟,然后冷却至室温。通过由乙酸异丙酯/乙醇 溶液制备所述聚合物的薄膜而分离该聚合物。将所述膜在室温下干燥过夜,然后在烘箱中 在130°C下干燥90分钟。然后将所得干燥膜在混合器中研磨以作为粉末分离产物。
[0076] 实施例14
[0077]向装备有搅拌器、加热套、冷凝器、125mL加液漏斗、1000 mL加液漏斗和氮气保护装 置的2000mL反应釜中添加129.(^乙酸异丙酯。以200印111速率开启搅拌,向所述反应中添加 呈60%乙醇溶液形式的2.4g过氧化苯甲酰、36.Og甲基丙烯酸异丁酯、9.6g甲基丙烯酸和 42.Og叔辛基丙烯酰胺。用氮气吹扫所述反应达15分钟。将所述反应加热至回流,然后停止 氮气吹扫。在整个反应期间保持回流。在开始回流后15分钟,使用1000 mL加液漏斗经3.5小 时添加呈60 %乙醇溶液形式的204. Og甲基丙烯酸异丁酯、54.4g甲基丙烯酸和238. Og叔辛 基丙烯酰胺的混合物。在该加料结束之后,将漏斗用5. Og乙醇清洗,然后添加至所述反应 中。在开始回流后2小时15分钟,经2小时添加1.2g溶于85.4g乙酸异丙酯中的过氧化苯甲 酰。在该加料结束之后,将漏斗用5.Og乙酸异丙酯清洗,然后添加至所述反应中。然后使所 述反应再回流8.5小时。然后用70.9g乙酸异丙酯和65.9g乙醇稀释所述反应。使所述反应再 回流45分钟,然后冷却至室温。通过由乙酸异丙酯/乙醇溶液制备所述聚合物的薄膜而分离 该聚合物。将所述膜在室温下干燥过夜,然后在烘箱中在130°C下干燥90分钟。然后将所得 干燥膜在混合器中研磨以作为粉末分离产物。
[0078] 实施例15
[0079]向装备有搅拌器、加热套、冷凝器、125mL加液漏斗、I OOOmL加液漏斗和氮气保护装 置的2000mL反应釜中添加129.(^乙酸异丙酯。以200印111速率开启搅拌,向所述反应中添加 呈60%乙醇溶液形式的2.4g过氧化苯甲酰、36. Og甲基丙烯酸异丁酯、12.6g甲基丙烯酸和 19.Og叔辛基丙烯酰胺。用氮气吹扫所述反应达15分钟。将所述反应加热至回流,然后停止 氮气吹扫。在整个反应期间保持回流。在开始回流后15分钟,使用1000 mL加液漏斗经3.5小 时添加呈60%乙醇溶液形式的204.Og甲基丙烯酸异丁酯、71.4g甲基丙烯酸和107.7g叔辛 基丙烯酰胺的混合物。在该加料结束之后,将漏斗用5. Og乙醇清洗,然后添加至所述反应 中。在开始回流后2小时15分钟,经2小时添加1.2g溶于85.4g乙酸异丙酯中的过氧化苯甲 酰。在该加料结束之后,将漏斗用5.Og乙酸异丙酯清洗,然后添加至所述反应中。然后使所 述反应再回流8.5小时。然后用70.9g乙酸异丙酯和65.9g乙醇稀释所述反应。使所述反应再 回流45分钟,然后冷却至室温。通过由乙酸异丙酯/乙醇溶液制备所述聚合物的薄膜而分离 该聚合物。将所述膜在室温下干燥过夜,然后在烘箱中在130°C下干燥90分钟。然后将所得 干燥膜在混合器中研磨以作为粉末分离产物。
[0080] 实施例16
[00811向装备有搅拌器、加热套、冷凝器、125mL加液漏斗、1000 mL加液漏斗和氮气保护装 置的2000mL反应釜中添加129.(^乙酸异丙酯。以200印111速率开启搅拌,向所述反应中添加 呈60%乙醇溶液形式的2.4g过氧化苯甲酰、13. Sg甲基丙烯酸和77. Og叔辛基丙烯酰胺。用 氮气吹扫所述反应达15分钟。将所述反应加热至回流,然后停止氮气吹扫。在整个反应期间 保持回流。在开始回流后15分钟,使用1000 mL加液漏斗经3.5小时添加呈60 %乙醇溶液形式 的78.2g甲基丙烯酸和436.3g叔辛基丙烯酰胺的混合物。在该加料结束之后,将漏斗用5. Og 乙醇清洗,然后添加至所述反应中。在开始回流后2小时15分钟,经2小时添加1.2g溶于 85.4g乙酸异丙酯中的过氧化苯甲酰。在该加料结束之后,将漏斗用5.Og乙酸异丙酯清洗, 然后添加至所述反应中。然后使所述反应再回流8.5小时。然后用70.9g乙酸异丙酯和65.9g 乙醇稀释所述反应。使所述反应再回流45分钟,然后冷却至室温。通过由乙酸异丙酯/乙醇 溶液制备所述聚合物的薄膜而分离该聚合物。将所述膜在室温下干燥过夜,然后在烘箱中 在130°C下干燥90分钟。然后将所得干燥膜在混合器中研磨以作为粉末分离产物。
[0082] 实施例17
[0083]向装备有搅拌器、加热套、冷凝器、125mL加液漏斗、I OOOmL加液漏斗和氮气保护装 置的2000mL反应釜中添加129.(^乙酸异丙酯。以200印111速率开启搅拌,向所述反应中添加 呈60 %乙醇溶液形式的2.4g过氧化苯甲酰、24. Og甲基丙稀酸异丁酯、12.6g丙稀酸和39. Og 叔辛基丙烯酰胺。用氮气吹扫所述反应达15分钟。将所述反应加热至回流,然后停止氮气吹 扫。在整个反应期间保持回流。在开始回流后15分钟,使用1000 mL加液漏斗经3.5小时添加 呈60%乙醇溶液形式的136. Og甲基丙烯酸异丁酯、71.4g丙烯酸和221.Og叔辛基丙烯酰胺 的混合物。在该加料结束之后,将漏斗用5.Og乙醇清洗,然后添加至所述反应中。在开始回 流后2小时15分钟,经2小时添加1.2g溶于85.4g乙酸异丙酯中的过氧化苯甲酰。在该加料结 束之后,将漏斗用5.Og乙酸异丙酯清洗,然后添加至所述反应中。然后使所述反应再回流 8.5小时。然后用70.9g乙酸异丙酯和65.9g乙醇稀释所述反应。使所述反应再回流45分钟, 然后冷却至室温。通过由乙酸异丙酯/乙醇溶液制备所述聚合物的薄膜而分离该聚合物。将 所述膜在室温下干燥过夜,然后在烘箱中在130°C下干燥90分钟。然后将所得干燥膜在混合 器中研磨以作为粉末分离产物。
[0084] 实施例18
[0085]向装备有搅拌器、加热套、冷凝器、125mL加液漏斗、1000 mL加液漏斗和氮气保护装 置的2000mL反应釜中添加129.(^乙酸异丙酯。以200印111速率开启搅拌,向所述反应中添加 呈60 %乙醇溶液形式的2.4g过氧化苯甲酰、24. Og甲基丙稀酸异丁酯、9.6g丙稀酸和44. Og 叔辛基丙烯酰胺。用氮气吹扫所述反应达15分钟。将所述反应加热至回流,然后停止氮气吹 扫。在整个反应期间保持回流。在开始回流后15分钟,使用1000 mL加液漏斗经3.5小时添加 呈60 %乙醇溶液形式的136. Og甲基丙稀酸异丁酯、54.4g丙稀酸和249.3g叔辛基丙稀酰胺 的混合物。在该加料结束之后,将漏斗用5.Og乙醇清洗,然后添加至所述反应中。在开始回 流后2小时15分钟,经2小时添加1.2g溶于85.4g乙酸异丙酯中的过氧化苯甲酰。在该加料结 束之后,将漏斗用5.Og乙酸异丙酯清洗,然后添加至所述反应中。然后使所述反应再回流 8.5小时。然后用70.9g乙酸异丙酯和65.9g乙醇稀释所述反应。使所述反应再回流45分钟, 然后冷却至室温。通过由乙酸异丙酯/乙醇溶液制备所述聚合物的薄膜而分离该聚合物。将 所述膜在室温下干燥过夜,然后在烘箱中在130°C下干燥90分钟。然后将所得干燥膜在混合 器中研磨以作为粉末分离产物。
[0086] 实施例19
[0087]向装备有搅拌器、加热套、冷凝器、125mL加液漏斗、1000 mL加液漏斗和氮气保护装 置的2000mL反应釜中添加129.(^乙酸异丙酯。以200印111速率开启搅拌,向所述反应中添加 呈60 %乙醇溶液形式的2.4g过氧化苯甲酰、9.6g丙烯酸和84. Og叔辛基丙烯酰胺。用氮气吹
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