专利名称：超声辅助提取胡椒油树脂的方法
技术领域：
本发明涉及一种提取胡椒油树脂的方法，具体地说，涉及了一种超声 辅助提取胡椒油树脂的方法。
背景技术：
胡椒属常绿小乔木植物，有白胡椒和黑胡椒之分，其具有特异的香气，
强烈的辛辣味；胡椒含有的主要成分为胡椒碱、胡椒林碱等多种酰胺类化 合物，又含主要为胡椒醛和二氲香芽醇等成分的挥发油，即香精油。
在食品工业上，据中华人民共和国卫生部2003年第四号文件，胡椒油 树脂、胡椒油被批准为食品添加剂新品种；胡椒油树脂是白胡椒或黑胡椒 天然提取物，成本低，易于储存、运输，欧美国家具有很长的使用历史。
传统的胡椒油树脂的制备釆用有机溶剂进行简单浸泡的方式，其浸出 率较低，而且需要进行多次重复提取，操作过程比较复杂，且效率低。
中国专利号为"00130396.1",授权公告号为"Cm28194C"，发明 名称为"胡椒油树脂制备方法"的专利中公开了将胡椒粉经两种或两种以 上的混合有机溶剂进行浸提、分离、浓缩后得到胡椒油树脂的提取工艺；
中国专利申请号为"02119671. 0",公开号为CN1458253A,名称为"一 种胡椒油树脂的提取方法"的专利申请中公开了将胡椒粉经酒精进行搅拌 提取后、分离浓缩得到胡椒油树脂的提取工艺；
上述专利文献中，胡椒油树脂的提取主要是采用有机溶剂直接浸泡胡 椒粉进行萃取的提取工艺，其存在的问题是提取工艺所用的提取时间长， 且胡椒油树脂提取所得率相对较低，成本高，生产效率低。
为了解决以上问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种超声辅助提取胡椒 油树脂的方法，该方法克服了现有技术中提取胡椒油树脂时间长、提取率 相对较低的缺点。
为了实现上述目的，本发明提供一种超声辅助提取胡椒油树脂的方法，
包括如下提取步骤
步骤l、将胡椒干果清洗干净，晒干或烘干，粉碎，制成胡椒粉； 步骤2、将步骤1所得胡椒粉放入提取溶剂进行浸泡处理，得浸泡溶
液；
步骤3、将步骤2所得浸泡溶液放入超声设备中进行超声强化提取， 得提取物I ;
步骤4、将步骤3所得提取物I进行固液分离，得液相和固相，所得 液相为提耳又液I ;
步骤5、将步骤4所得固相放入超声设备中再进行超声强化提取，得 提取物II,然后，再将提取物II进行固液分离，所得液相为提取液II;
步骤6、将步骤4所得提取液I和步骤5所得提取液n合并，然后， 进行减压蒸馏，分离出提取溶剂，得到棕褐色膏状流体，即为胡椒油树脂。
基于上述，在步骤l中，将胡椒干果粉碎后过40~ 80目筛，制成胡椒粉。
基于上述，在步骤2中，所述提取溶剂为丙酮、乙醇、石油醚中的任 意一种。
基于上述，在步骤2中，所述提取溶剂与所述胡椒粉的重量比例为6~ 12: 1,浸泡温度为40°C ~ 60°C。
基于上述，在步骤3和步骤5中，超声强化提取过程中，超声提取频 率为20 60KHz，超声强度为5 ~ 40W/c m2。
基于上述，在步骤3和步骤5中，超声强化提取过程中，提取温度为
40°C ~ 60°C，提取时间为40分钟~ 120分钟。
基于上述，在步骤4和步骤5中，所述固液分离采用真空抽滤方式。 基于上述，在步骤6中，所述减压蒸馏的温度范围是35°C ~60°C。 基于上述，在步骤6中，所述减压蒸馏的压力范围是0.065Mpa
0. 09Mpa。
本发明相对现有"^支术具有突出的实质性特点和显著的进步性，具体的说， 该超声辅助提取胡椒油树脂的方法操作简单，实用性强，提取胡椒油树脂 所用时间短，方便快捷，且提取所得率高，节约原料，生产周期短，成本 低；采用该提取方法不用加热，工艺简单，胡椒油树脂的有效成份不被破 坏，油味清新纯正，色泽清亮。
该方法釆用超声振荡强化提取，其原理主要是通过压电换能器产生快 速机械振动波来加速介质质点运动，从而产生空化作用，并利用超声波的 振动匀化使样品介质内各点受到的作用一致，从而减少目标萃取物与样品 基体之间的作用力，进而实现固一液萃取分离。
图1为本发明所述超声辅助提取胡椒油树脂的方法的工艺流程示意图。
具体实施例方式
下面通过具体实施方式
，对本发明的技术方案估丈进一步的详细描述。 实施例一
如图l所示， 一种超声辅助提取胡椒油树脂的方法，包括如下提取步
骤
步骤l、将精选的100千克白胡椒干果清洗干净，晒干或烘干，粉碎， 然后，过40目筛，制成胡椒粉；
步骤2、将步骤1所得胡椒粉放入800千克的95%乙醇中浸泡半小时， 浸泡温度为40。C，得浸泡溶液；
步骤3、将步骤2所得浸泡溶液放入超声设备中进行超声强化提取， 其中，超声提取频率为40KHz，超声强度为20W/c m2，提取温度为48。C， 提取时间为50分钟，得提取物I ;
步骤4、将步骤3所得提取物I采用真空抽滤方式进行固液分离，得 液相和固相，所得液相为提取液I ;
步骤5、将步骤4所得固相放入步骤3所述超声设备中再进行超声强 化提取，提取60分钟后得提取物n，然后，再将提取物II采用真空抽滤方 式进行固液分离，所得液相为提取液II;
步骤6、将步骤4所得提取液I和步骤5所得提取液II合并，然后， 在压力为0. 075MPa、温度为50。C的条件下，进行减压蒸馏，分离出乙醇， 得到约10千克左右的棕褐色膏状流体，即为胡椒油树脂。
实施例二
一种超声辅助提取胡椒油树脂的方法，包括如下提取步骤
步骤l、将精选的120千克白胡椒干果清洗干净，晒干或烘干，粉碎， 然后，过60目筛，制成胡椒粉；
步骤2、将步骤1所得胡椒粉放入1000千克的丙酮溶液中浸泡40分 钟，浸泡温度为5(TC，得浸泡溶液；
步骤3、将步骤2所得浸泡溶液放入超声设备中进行超声强化提取， 其中，超声提取频率为45KHz,超声强度为25W/c m2，提取温度为50。C, 提取时间为60分钟，得提取物I ;
步骤4、将步骤3所得提取物I釆用真空抽滤方式进行固液分离，得 液相和固相，所得液相为提取液I;
步骤5、将步骤4所得固相放入步骤3所述超声设备中再进行超声强 化提取，提取80分钟后得提取物I1,然后，再将提取物II采用真空抽滤方 式进行固液分离，所得液相为提取液II;
步骤6、将步骤4所得提取液I和步骤5所得提取液II合并，然后， 在压力为0.08MPa、温度为55。C的条件下，进行减压蒸馏，分离出乙醇， 得到约12千克左右的棕褐色膏状流体，即为胡椒油树脂。
最后应当说明的是以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其 限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技 术人员应当理解依然可以对本发明的具体实施方式
进行修改或者对部分技 术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发 明请求保护的技术方案范围当中。
权利要求
1、一种超声辅助提取胡椒油树脂的方法，其特征在于，包括如下提取步骤步骤1、将胡椒干果清洗干净，晒干或烘干，粉碎，制成胡椒粉；步骤2、将步骤1所得胡椒粉放入提取溶剂进行浸泡处理，得浸泡溶液；步骤3、将步骤2所得浸泡溶液放入超声设备中进行超声强化提取，得提取物I；步骤4、将步骤3所得提取物I进行固液分离，得液相和固相，所得液相为提取液I；步骤5、将步骤4所得固相放入超声设备中再进行超声强化提取，得提取物II，然后，再将提取物II进行固液分离，所得液相为提取液II；步骤6、将步骤4所得提取液I和步骤5所得提取液II合并，然后，进行减压蒸馏，分离出提取溶剂，得到棕褐色膏状流体，即为胡椒油树脂。
2、 根据权利要求1所述的超声辅助提取胡椒油树脂的方法，其特征在于在步骤1中，将胡椒干果粉碎后过40~ 80目筛，制成胡椒粉。
3、 根据权利要求1所述的超声辅助提取胡椒油树脂的方法，其特征在于在步骤2中，所述提取溶剂为丙酮、乙醇、石油醚中的任意一种。
4、 根据权利要求1所述的超声辅助提取胡椒油树脂的方法，其特征在于在步骤2中，所述提取溶剂与所述胡椒粉的重量比例为6~12: 1, 浸泡温度为40°C ~ 60°C。
5、 根据权利要求1所述的超声辅助提取胡椒油树脂的方法，其特征在于在步骤3和步骤5中，超声强化提取过程中，超声提取频率为20 60KHz，超声强度为5 ~ 40W/c㎡。
6、 根据权利要求1所述的超声辅助提取胡椒油树脂的方法，其特征在于在步骤3和步骤5中，超声强化提取过程中，提取温度为40。C 60°C ,提取时间为40分钟~ 120分钟。
7、 根据权利要求1所述的超声辅助提取胡椒油树脂的方法，其特征 在于在步骤4和步骤5中，所述固液分离采用真空抽滤方式。
8、 根据权利要求1所述的超声辅助提取胡椒油树脂的方法，其特征 在于在步骤6中，所述减压蒸馏的温度范围是35°C ~ 60°C。
9、 根据权利要求1所述的超声辅助提取胡椒油树脂的方法，其特征 在于在步骤6中，所述减压蒸馏的压力范围是0. 065Mpa ~ 0. 09Mpa。
全文摘要
本发明提供一种超声辅助提取胡椒油树脂的方法，它包括如下步骤将胡椒清洗干净，晒干或烘干，粉碎成胡椒粉；将所得胡椒粉放入提取溶剂进行浸泡处理，得浸泡溶液；将所得浸泡溶液放入超声设备中进行超声强化提取，得提取物I；将所得提取物I进行固液分离，得液相和固相，所得液相为提取液I；将所得固相放入超声设备中再进行超声强化提取，得提取物II，然后再将提取物II进行固液分离，所得液相为提取液II；所得提取液I和所得提取液II合并，然后进行减压蒸馏，分离出提取溶剂，得到棕褐色膏状流体即为胡椒油树脂。该方法操作简单，实用性强，提取胡椒油树脂所用时间短，方便快捷，且提取所得率高，生产周期短，成本低。
文档编号C11B1/00GK101205502SQ200710193100
公开日2008年6月25日 申请日期2007年12月13日 优先权日2007年12月13日
发明者杰 方, 王明奇, 赵庆军 申请人:郑州雪麦龙食品香料有限公司