一种自清洁纺织品水性工作液及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种自清洁纺织品水性工作液及其制备方法。在常温搅拌条件下，将钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酸按照一定比例混合搅匀；控制滴加速度，使滴加速率为0.01-0.5mL/s，加入含有硝酸和硝酸银的去离子水；滴加完成后，搅拌一定时间后，加入聚乙二醇-600，继续搅拌一定时间，形成含有纳米钛矿型二氧化钛的水溶胶，稀释后得到工作液；将待加工的纺织品二浸二轧该工作液，控制轧余率，随后烘干，整理后织物经水洗，烘干即得到具有自清洁性能的纺织品。本发明实施例制备的纺织品自清洁加工液，采用水分散体系，稳定性好，安全性高，使用简单，有效地克服了使用有机醇体系带来的安全性差、溶剂回收困难、织物手感粗糙等弊端。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纺织品自清洁加工相关【技术领域】，特别涉及一种自清洁整理水性工作 液的常温下制备方法，用于纺织品的自清洁加工。 一种自清洁纺织品水性工作液及其制备方法
【背景技术】
[0002] 纺织品加工一直是我国的传统行业。随着社会的发展、人们生活水平的提高以及 环境意识的增强，纺织品高档化、功能化的需求也越来越多。新材料、新技术与纺织行业相 结合，纺织品的智能化、功能化趋势给人们带来了更多的便利和高品质生活。
[0003] 纳米二氧化钛是一种新型功能材料，具有活性高，稳定性、耐热性好，无毒无味、对 人体安全等独特优势。近年来广泛地应用于电子传感器、催化剂、污水净化、化妆品及纺织 品功能整理等方面。一些研究己证实掺杂适量的金属、金属氧化物或非金属等能有效改善 纳米二氧化钛的性能。
[0004] 在纺织行业，应用纳米二氧化钛粉体可赋予纺织品抗紫外线、抗菌自清洁等特殊 功能。目前，国内外的研究一部分集中在将高温锻烧后的纳米二氧化钛粉体进行分散或表 面改性处理后制得整理剂处理纤维或织物，存在着整理液均匀分散困难、稳定性差、服用中 纳米材料易团聚手感欠佳等问题。还有通过溶胶-凝胶法直接制备二氧化钛溶胶，再用其 处理织物的报道。虽然部分克服了纳米粒子易团聚的问题，但大多采用有机溶剂(醇)体系， 成本较高，存在着安全性差，回收困难等弊端。
【发明内容】
[0005] 本发明在常温下用溶胶-凝胶法制备银离子掺杂纳米二氧化钛水溶胶工作液并 处理织物，60°C低温烘干，赋予了处理织物的自清洁性能，具有较大的实用意义。
[0006] 针对现有的纳米二氧化钛粉体分散液或二氧化钛有机醇工作液制备及应用的多 种弊端，本发明提供了一种制备简单、稳定性好的纺织品自清洁整理工作液的制备方法，并 与之相应的整理方法。
[0007] 为了达到上述目的，本发明实施例提供如下技术方案： 1)、25°C常温，强力电动搅拌机600转/分搅拌条件下，将钛酸四丁酯、无水乙醇和乙 酸按照物质的量之比1 :2 :1混合搅匀，滴加含有硝酸(硝酸与钛酸四丁酯物质的量之比为 0. 2:1)和硝酸银(硝酸银与钛酸四丁酯物质的量之比为0. 05:1)的去离子水(水与钛酸四丁 酯的物质的量之比为200:1)，控制滴加速度，初始滴加速率为0. OlmL/s，，继续保持该滴加 速率lOmin，然后滴加速率加快为0. 5mL/s，滴加完成后，搅拌6小时，加入聚乙二醇-1000 和/或聚乙二醇-600 (聚乙二醇-600,与钛酸四丁酯物质的量之比为0.4:1)和/或聚乙 二醇-400,继续搅拌2小时，形成稳定的含有纳米二氧化钛的水溶胶，稀释后得到工作液， 所述水溶胶粒子直径为62. 6nm，多分散性指数P. I. =0. 630,晶形为锐钛矿型。
[0008] 2)、将待加工的纺织品二浸二轧该工作液，控制轧余率为80%，随后在60°C条件下 烘30min，整理后织物分别经过60°C水洗和25°C常温水洗各lOmin，于80°C条件下烘3min 即得到具有自清洁性能的纺织品。
[0009] 作为上述技术方案的优选，所述硝酸和硝酸银的水溶液初始滴加速度为0. OlmL/ s，经过滴加速率改为0. 5mL/s。
[0010] 作为上述技术方案的优选，初始搅拌溶液由钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酸组成，滴 加水溶液由硝酸和硝酸银组成，搅拌加入聚乙二醇-600或聚乙二醇-400同系列物。
[0011] 本发明有益效果： 本发明实施例制备的纺织品自清洁加工液，采用水分散体系，稳定性好，安全性高，使 用简单，有效地克服了使用有机醇体系带来的安全性差、溶剂回收困难、织物手感粗糙等弊 端，而且制得的该水溶胶常温下可以稳定存放至少30天。
【专利附图】
【附图说明】
[0012] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可 以根据这些附图获得其他的附图。
[0013] 图1为本发明实施例的制备流程的步骤示意图。
[0014] 图2水溶胶中纳米二氧化钛粒径分布图。
[0015] 图3整理织物照射前后水接触角变化图（照射前120°，照射60min后15°)。
[0016] 图4高压汞灯照射织物2小时后红酒降解对比图。
[0017] 图5整理织物的SEM图。
[0018] 图6制备的纳米二氧化钛粒子XRD图(锐钛矿型)。
【具体实施方式】
[0019] 下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发 明保护的范围。
[0020] 实施例1 : 如图1所示，常温（25°c)搅拌（600转/分）条件下，将钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酸 按照物质的量之比1 :2 :1混合搅匀，滴加含有硝酸(硝酸与钛酸四丁酯物质的量之比为 O. 2:1)和硝酸银(硝酸银与钛酸四丁酯物质的量之比为0. 05:1)的去离子水(水与钛酸四 丁酯的物质的量之比为200:1 )，控制滴加速度，初始滴加速率为O.OlmL/s，待体系粘度变 大后，继续保持该滴加速率lOmin，然后滴加速率加快为0. 5mL/s ;滴加完成后，搅拌6小 时，加入聚乙二醇-600 (聚乙二醇-600,与钛酸四丁酯物质的量之比为0. 4:1)，继续搅 拌2小时，形成稳定的含有纳米二氧化钛的水溶胶，其粒子直径为62. 6nm，多分散性指数 P. I. =0. 630,晶形为锐钛矿型，详细直径分布如图2所示。
[0021] 将待加工的纺织品二浸二轧该水溶胶稀释后的工作液，控制轧余率80%，随后在 60°C烘干30min。整理后织物分别经过60°C水洗和常温水洗各lOmin，脱水，于80°C烘干 3min及得到具有自清洁性能的纺织品。
[0022] 蒸馏水与整理过织物的接触角从照射前的120°降低到15° (照射60min时)，如图 3所示。175W高压汞灯照射织物2小时后红酒降解对比图，如图4所示。整理蚕丝织物的 表面形态SEM图片如图5所示。制备的纳米二氧化钛晶形为锐钛矿型，X-射线衍射（XRD) 图如图6所示。
[0023] 应用工艺实例1 织物 精练或漂白后的蚕丝织物 整理处方 自清洁水溶胶10?20g 水 80?90g _ 合成： l〇〇g 工艺流程 二浸二轧，乳余率80% - 60°C烘干，30min - 60°C水洗，lOmin -常温水洗，lOmin - 80 烘干，3min -成品。
[0024] 应用工艺实例2 织物 100%纯棉T恤 整理处方 自清洁水溶胶 5?20g 水 80?95g _ 合成： l〇〇g 工艺流程 浸渍15min，浴比1 :6?15 -离心脱水一烘干（60°C，30min) - 60°C水洗，10min -常 温水洗，l〇min -烘干。
[0025] 以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何 熟悉本【技术领域】的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵 盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
[0026] 综上，本发明达到预期效果。
【权利要求】
1. 一种自清洁纺织品水性工作液及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 、在25°C常温600转/分的搅拌条件下，将钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酸按物质的 量之比1 :2 :1混合搅匀；滴加含有硝酸和硝酸银的去离子水，控制滴加速度，初始滴加速 率为0. OlmL/s，搅拌待体系从溶胶变为不能自由流动的凝胶状态后，继续保持该滴加速率 lOmin，然后滴加速率加快为0. 5mL/s ;滴加完成后，搅拌6小时，加入聚乙二醇-1000和/或 聚乙二醇-600和/或聚乙二醇-400,继续搅拌2小时，形成稳定的含有纳米二氧化钛的水 溶胶，稀释后得到工作液； 2) 、将待加工的纺织品二浸二轧该工作液，控制轧余率80%，随后在60°C条件下烘 30min，整理后织物分别经过60°C水洗和常温25°C水洗各lOmin，于80°C条件下烘3min即 得到具有自清洁性能的纺织品。
2. 根据权利要求1所述的一种自清洁纺织品水性工作液及其制备方法，其特征在于， 所述步骤1)中硝酸具体为硝酸与钛酸四丁酯物质的量之比为〇. 2:1的混合物。
3. 根据权利要求1所述的一种自清洁纺织品水性工作液及其制备方法，其特征在于， 所述步骤1)中硝酸银具体为硝酸银与钛酸四丁酯物质的量之比为〇. 05:1的混合物。
4. 根据权利要求1所述的一种自清洁纺织品水性工作液及其制备方法，其特征在于， 所述步骤1)中去离子水与钛酸四丁酯的物质的量之比为200:1的混合物。
5. 根据权利要求1所述的一种自清洁纺织品水性工作液及其制备方法，其特征在于， 所述步骤1)中聚乙二醇-600具体为聚乙二醇-600与钛酸四丁酯物质的量之比为0. 4:1 的混合物。
6. 根据权利要求1所述的一种自清洁纺织品水性工作液及其制备方法，其特征在于， 所述步骤1)中纳米二氧化钛的水溶胶的粒子直径为62. 6nm，多分散性指数P. I. =0. 630,晶 形为锐钛矿型。
【文档编号】D06M11/65GK104153187SQ201310307897
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2013年7月22日 优先权日:2013年7月22日
【发明者】郑成辉, 祁珍明, 袁淑军, 周青青, 沈文超 申请人:盐城工学院