Al2O3凝胶涂覆处理。其它步骤及参数与【具体实施方式】六至八之一相同。
[0043]【具体实施方式】十:本实施方式基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料作为防热材料应用于充气式再入减速器的可膨胀展开防热阻力面材料中。
[0044]【具体实施方式】十一:本实施方式与【具体实施方式】十不同的是此可膨胀展开防热阻力面材料由里及外的结构为kapton薄膜/kevlar织物层/基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料层/Al2O3涂层。
[0045]本实施方式可膨胀展开防热阻力面材料的面密度为2250kg/m3。
[0046]实施例一:本实施例基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料的制备方法按以下步骤实现:
[0047]一、将17g异丙醇铝(C9H21AlO3)加入到32ml异丙醇((CH3)2CHOH)中，搅拌均匀得到混合液；
[0048]二、将步骤一得到的混合液滴入装有150ml蒸馏水的三口瓶中，按H+与Al3+的摩尔比为0.07:1向三口瓶中再滴入硝酸，以90 0C水浴加热蒸除异丙醇，然后以85 °C加热回流反应6h得到Al2O3溶胶；
[0049]三、将Al2O3溶胶浸渍涂覆在细度为IK的正交编织Kevlar-29 (1670dtex)型纤维布上，其中Al2O3溶胶浸渍涂覆过程是先将Kevlar纤维布浸渍在Al 203溶胶中5min，然后从Al2O3溶胶中取出Kevlar纤维布，静置于22°C空气中晾置lOmin，完成一次浸渍，重复浸渍过程20次，得到基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料。
[0050]本实施例步骤二得到的Al2O3溶胶中Al 203的质量百分含量为12%。
[0051]本实施例涂覆有Al2O3溶胶涂层的Kevlar纤维可耐1000 °C高温，在热流密度为100KW/m2环境进行烧蚀的过程中，承受烧蚀时间长达50s，50s烧蚀后纤维表面碳化不明显，其热失重约为60%。
[0052]应用本实施例的基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料制备可膨胀展开防热阻力面材料，该可膨胀展开防热阻力面材料由里及外的结构为kapton薄膜/kevlar织物层/基于涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料层/Al 203涂层，kevlar织物纤维与kapton薄膜层采用环氧树脂粘合，Kapton薄膜厚度约为50 μ m，kevlar织物厚度约为L 5mm，Al2O3溶胶凝胶涂层厚度约为4mm。
[0053]实施例二:本实施例基于涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法按以下步骤实现:
[0054]一、将17g异丙醇铝(C9H21AlO3)加入到32ml异丙醇((CH3)2CHOH)中，搅拌均匀得到混合液；
[0055]二、将步骤一得到的混合液滴入装有150ml蒸馏水的三口瓶中，按H+与Al3+的摩尔比为0.07:1向三口瓶中再滴入硝酸，水浴加热蒸除异丙醇，然后加热回流反应6h得到Al2O3溶胶;
[0056]三、向步骤二得到的Al2O3溶胶中滴加2ml浓度为lOmol/L的氨水，得到Al 203凝胶，然后进行超临界干燥处理得到Al2O3干凝胶粉末；
[0057]四、将2.32gPU胶粒溶于7.74ml DMF溶剂中，得到PU溶胶，取用步骤三得到的3gAl203干凝胶粉末溶于7.74ml DMF溶剂中，得到Al 203悬浮液，然后把Al 203悬浮液均匀加入到PU溶胶中，充分搅拌，得到混合Al2O3凝胶涂料；
[0058]五、将混合Al2O3凝胶涂料先沿Kevlar纤维布的经向方向涂覆一遍，间隔35分钟后再沿Kevlar纤维布的玮向方向涂覆一遍，完成一次Al2O3凝胶涂覆处理，重复Al 203凝胶涂覆处理过程直至Kevlar纤维布上的涂覆的凝胶涂层厚度为4mm，得到基于涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料。
[0059]本实施例步骤三得到的Al2O3凝胶的质量分数为18%。本实施例涂覆在柔性织物材料的Al2O3凝胶的熔点高于2000°C，具有良好的保温隔热效果，I个大气压下，30°C时热导率为 0.029ff/m.K，800°C时热导率为 0.098ff/m.K。
[0060]对实施例一制备的涂覆Al2O3溶胶的柔性织物材料和涂覆Al 203凝胶的柔性织物材料进行TG热重分析，实验表明Al2O3溶胶和超临界Al 203凝胶涂层于100°C时即开始失重分解，说明两者中的水分开始排出，600°C时Al2O3溶胶和超临界干燥Al 203凝胶失重率为45%, 二者的失重速率相对缓慢，具有良好的耐热性能。
[0061]图2为燃烧后的纯芳纶和Al2O3溶胶涂层芳纶的应力-应变曲线，纯芳纶的拉伸强度约为330MPa，燃烧后的纯芳纶其拉伸强度明显减小，减少了 35%至215MPa。而涂覆有超临界干燥Al2O3凝胶涂层的Kevlar纤维在燃烧后其拉伸强度近似于纯芳纶，约为330MPa ;具有Al2O3溶胶涂层芳纶燃烧后的拉伸强度约为250MPa。能够看出具有涂层的芳纶在燃烧后其力学性能与燃烧的纯芳纶相比有明显的提高。
【主权项】
1.基于涂覆Al203溶胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现: 一、将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌均匀得到混合液； 二、将步骤一得到的混合液滴入装有蒸馏水的三口瓶中，按H+与Al3+的摩尔比为(0.05?0.1):1向三口瓶中再滴入硝酸，水浴加热蒸除异丙醇，然后加热回流反应5?8h得到Al2O3溶胶； 三、将步骤二得到的Al2O3溶胶浸渍涂覆在Kevlar纤维布上，得到基于涂覆Al203溶胶的耐高温柔性织物材料。
2.根据权利要求1所述的基于涂覆Al203溶胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于步骤一按异丙醇与异丙醇铝的摩尔比为(4?6):1将异丙醇铝加入到异丙醇中。
3.根据权利要求1所述的基于涂覆Al203溶胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于步骤二向三口瓶中再滴入硝酸，以85?95°C水浴加热蒸除异丙醇。
4.根据权利要求1所述的基于涂覆Al203溶胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于步骤二以80?90°C加热回流反应5?8h。
5.根据权利要求1所述的基于涂覆Al203溶胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于步骤三将Al2O3溶胶浸渍涂覆在Kevlar纤维布上，其中Al 203溶胶浸渍涂覆过程是先将Kevlar纤维布浸渍在Al2O3溶胶中5min，然后从Al 203溶胶中取出Kevlar纤维布，静置于空气中晾置，完成一次浸渍，重复浸渍过程16?25次，完成Al2O3溶胶浸渍涂覆。
6.基于涂覆Al203凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现: 一、将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌均匀得到混合液； 二、将步骤一得到的混合液滴入装有蒸馏水的三口瓶中，按H+与Al3+的摩尔比为(0.05?0.1):1向三口瓶中再滴入硝酸，水浴加热蒸除异丙醇，然后加热回流反应5?8h得到Al2O3溶胶； 三、向Al2O3溶胶中滴加浓度为lOmol/L的氨水，得到Al203凝胶，然后进行超临界干燥处理得到Al2O3干凝胶粉末； 四、将PU胶粒溶于DMF溶剂中，得到溶胶，将步骤三得到的Al2O3干凝胶粉末溶于DMF溶剂中，得到Al2O3悬浮液，然后把Al 203悬浮液均匀加入到PU溶胶中，充分搅拌，得到混合Al2O3凝胶涂料； 五、将混合Al2O3凝胶涂料先沿Kevlar纤维布的经向方向涂覆一遍，间隔3?5分钟后再沿Kevlar纤维布的玮向方向涂覆一遍，完成一次Al2O3凝胶涂覆处理，重复Al 203凝胶涂覆处理过程直至Kevlar纤维布上涂覆的凝胶涂层厚度为3?5mm，得到基于涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料。
7.根据权利要求1所述的基于涂覆Al203凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于步骤四按PU胶粒的质量与DMF的体积比为(2?3) g: (14?20)ml的比例将PU胶粒溶于DMF溶剂中。
8.根据权利要求1所述的基于涂覆Al203凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法，其特征在于步骤五将混合Al2O3凝胶涂料先沿Kevlar纤维布的经向方向以2cm/s的速度涂覆一遍，间隔3?5分钟后再沿Kevlar纤维布的玮向方向以2cm/s的速度涂覆一遍，完成一次Al2O3凝胶涂覆处理。
9.基于涂覆Al203溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料的应用，其特征在于该基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料作为防热材料应用于充气式再入减速器的可膨胀展开防热阻力面材料中。
10.根据权利要求9所述的基于涂覆Al203溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料的应用，其特征在于所述的可膨胀展开防热阻力面材料的结构为kapton薄膜/kevlar织物层/基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料层/Al 203涂层。
【专利摘要】基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法及其应用，本发明涉及柔性织物材料，它为了解决现有可膨胀展开防热阻力面材料的强度较低，耐高温性能需进一步提高的问题。涂覆Al2O3溶胶的耐高温柔性织物材料首先通过异丙醇铝和异丙醇制备Al2O3溶胶，然后将溶胶浸渍涂覆在纤维布上。而涂覆Al2O3凝胶的耐高温柔性织物材料则是将Al2O3溶胶超临界干燥成干凝胶粉末，再与PU胶粒和DMF混合成凝胶涂料，最后涂层到织物材料上。本发明将涂覆有Al2O3溶胶凝胶的织物材料应用于可膨胀展开防热阻力面材料中。本发明涂覆Al2O3溶胶凝胶的柔性胶织物材料具有良好的热学性能和拉伸强度。
【IPC分类】D06M23-08, D06M11-45, D06M101-36, D06M23-00
【公开号】CN104532547
【申请号】CN201510046754
【发明人】卫剑征, 侯雪, 刘羽熙, 宋博, 刘宇艳, 谢志民, 苗常青, 谭惠丰, 黄伟
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月29日