NWs的制备方法_3

文档序号:8469231阅读:来源:国知局
]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同点是:步骤一中所述的质量分数为1%?2%的聚乙二醇的质量与反应液A的体积比为Ig: (10mL?400mL)。其他步骤与【具体实施方式】一至六相同。
[0098]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同点是:步骤五①中所述的钛酸四丁酯与质量分数为36%?37%的盐酸的体积比为(0.025?0.05):1。其他步骤与【具体实施方式】一至七相同。
[0099]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同点是:步骤五①中所述的钛酸四丁酯与质量分数为36%?37%的盐酸的体积比为(0.05?0.2):1。其他步骤与【具体实施方式】一至八相同。
[0100]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同点是:步骤五③中将温度为375°c?380°C的密封的水热反应釜从盐浴炉中取出,再在室温下自热冷却20min?30min,再使用冷水喷淋将封闭的水热反应釜降温至室温,打开密封的水热反应釜,取出反应后的碳纤维。其他步骤与【具体实施方式】一至九相同。
[0101]采用以下试验验证本发明的有益效果:
[0102]对比试验:采用传统水热法制备的表面生长T12NWs的碳纤维是按以下步骤完成的:
[0103]一、制备T12溶胶:将5mL钛酸四丁酯加入到20mL无水乙醇中,再加入ImL 二乙醇胺,再在搅拌速度为lOr/min下搅拌lh,得到反应液A ;将0.5g质量分数为I %的聚乙二醇水溶液以2滴/min的滴加速度滴加到反应液A中,再在搅拌速度为10r/min下搅拌5h,得到透明的T12溶胶;
[0104]二、碳纤维抽提处理:
[0105]①、将0.4g碳纤维放入装有丙酮的索氏提取器中,在温度为80°C的条件下使用丙酮清洗去除碳纤维表面的杂质,清洗时间为4h,将清洗后的碳纤维取出,得到丙酮清洗后的碳纤维;
[0106]②、将步骤一①得到的丙酮清洗后的碳纤维置于超临界装置中,在温度为360°C和压力为1MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡20min?30min,得到去除环氧涂层后的碳纤维;
[0107]步骤一②中所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为5:1;
[0108]③、将步骤一②得到的去除环氧涂层后的碳纤维置于索氏提取器中,在温度为80°C的条件下使用丙酮清洗去除环氧涂层后的碳纤维,清洗时间为2h ;将清洗后的碳纤维取出,在温度为70°C的条件下干燥2h,得到干燥清洗后碳纤维;
[0109]三、碳纤维的氧化处理:
[0110]①、将步骤一③得到的干燥清洗后碳纤维浸渍到35mL过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中,加热至70°C,再在温度为70°C的条件下恒温lh,得到氧化后的碳纤维;所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中过硫酸钾的浓度为0.lmol/L ;所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中硝酸银的浓度为0.001mol/L ;
[0111]②、室温条件下将步骤二①得到的氧化后的碳纤维在300mL蒸馏水中浸泡5min,将经蒸馏水中浸泡后的碳纤维取出,弃除蒸馏水;
[0112]③重复步骤二②3次?5次,得到蒸馏水清洗后的氧化碳纤维;
[0113]④将步骤二③得到的蒸馏水清洗后的氧化碳纤维在温度为70°C的条件下干燥2h,得到干燥后的氧化碳纤维;
[0114]⑤将步骤二④得到的干燥后的氧化碳纤维置于装有无水乙醇的索氏提取器中,在温度为90°C的条件下使用无水乙醇清洗氧化碳纤维,清洗时间为2h,得到无水乙醇清洗的氧化的碳纤维;
[0115]⑥将步骤二⑤得到的无水乙醇清洗的氧化的碳纤维在温度为70°C的条件下干燥2h,得到干燥的氧化碳纤维;
[0116]四、碳纤维表面TiCV薄膜的制备:
[0117]①、将干燥的氧化碳纤维浸入到步骤一中得到的透明的T12溶胶中,再在超声功率为180W下超声lOmin,再静置5min,得到浸入T12溶胶后的氧化碳纤维;将浸入T1 2溶胶后的氧化碳纤维以15cm/min的提拉速度从透明的T12溶胶中垂直提拉出来,得到表面含有T12湿膜的氧化碳纤维;将表面含有T1 2湿膜的氧化碳纤维放入温度为100°C下干燥30min,再自然冷却至室温,得到表面含有T12薄膜的氧化碳纤维;
[0118]②、将表面含有TiCV薄膜的氧化碳纤维浸入到透明的T12溶胶中,再在超声功率为200W下超声lOmin,再静置5min,得到浸入溶胶后的表面含有TiCV薄膜的碳纤维;将浸入溶胶后的表面含有TiCV薄膜的碳纤维以15cm/min的提拉速度从透明的T12溶胶中垂直提拉出来,再放入温度为100°C下干燥30min,再自然冷却至室温;
[0119]③、重复步骤四②3次,得到表面含有厚度为SOnm的TiCV薄膜的碳纤维;
[0120]五、利用传统水热法在碳纤维表面生长T12NWs:
[0121]①、制备前驱物溶液:
[0122]将1.0mL钛酸四丁酯与15mL质量分数为36%的盐酸混合,再加入15mL去离子水,再在搅拌速度为10r/min下搅拌3h,得到前驱物溶液;
[0123]②、将前驱物溶液加入到水热反应釜中,再将表面含有厚度为SOnm的TiCV薄膜的碳纤维浸入到水热反应釜中,在将水热反应釜进行密封;在温度为150°C下的烘箱中加热4h ;
[0124]③、将温度为150°C的密封的水热反应釜在室温下自热冷却lOmin,再使用冷水喷淋将封闭的水热反应釜降温至室温,打开密封的水热反应釜,取出反应后的碳纤维;
[0125]④、分别使用去离子水和无水乙醇对反应后的碳纤维清洗4次,再分别放入去离子水和无水乙醇中分别超声处理3h,再在室温下自然晾干,得到表面生长T12NWs的碳纤维;
[0126]步骤五④中所述的超声处理的超声功率为180W。
[0127]试验一:一种在超临界水中碳纤维表面生长T12NWs的制备方法是按以下步骤完成的:
[0128]一、制备T12溶胶:将5mL钛酸四丁酯加入到20mL无水乙醇中,再加入ImL 二乙醇胺,再在搅拌速度为lOr/min下搅拌lh,得到反应液A ;将0.5质量分数为I %的聚乙二醇水溶液以2滴/min的滴加速度滴加到反应液A中,再在搅拌速度为10r/min下搅拌5h,得到透明的T12溶胶;
[0129]二、碳纤维抽提处理:
[0130]①、将0.4g碳纤维放入装有丙酮的索氏提取器中,在温度为80°C的条件下使用丙酮清洗去除碳纤维表面的杂质,清洗时间为4h,将清洗后的碳纤维取出,得到丙酮清洗后的碳纤维;
[0131]②、将步骤一①得到的丙酮清洗后的碳纤维置于超临界装置中,在温度为360°C和压力为1MPa的30mL超临界丙酮-水体系中浸泡20min,得到去除环氧涂层后的碳纤维;
[0132]步骤一②中所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为5:1;
[0133]③、将步骤一②得到的去除环氧涂层后的碳纤维置于索氏提取器中,在温度为80°C的条件下使用丙酮清洗去除环氧涂层后的碳纤维,清洗时间为2h ;将清洗后的碳纤维取出,在温度为70°C的条件下干燥2h,得到干燥清洗后碳纤维;
[0134]三、碳纤维的氧化处理:
[0135]①、将步骤一③得到的干燥清洗后碳纤维浸渍到35mL过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中,加热至70°C,再在温度为70°C的条件下恒温lh,得到氧化后的碳纤维;所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中过硫酸钾的浓度为0.lmol/L ;所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中硝酸银的浓度为0.001mol/L ;
[0136]②、室温条件下将步骤二①得到的氧化后的碳纤维在300mL蒸馏水中浸泡5min,将经蒸馏水中浸泡后的碳纤维取出,弃除蒸馏水;
[0137]③重复步骤二②3次?5次,得到蒸馏水清洗后的氧化碳纤维;
[0138]④将步骤二③得到的蒸馏水清洗后的氧化碳纤维在温度为70°C的条件下干燥2h,得到干燥后的氧化碳纤维;
[0139]⑤将步骤二④得到的干燥后的氧化碳纤维置于装有无水乙醇的索氏提取器中,在温度为90°C的条件下使用无水乙醇清洗氧化碳纤维,清洗时间为2h,得到无水乙醇清洗的氧化的碳纤维;
[0140]⑥将步骤二⑤得到的无水乙醇清洗的氧化的碳纤维在温度为70°C的条件下干燥2h,得到干燥的氧化碳纤维;
[0141]四、碳纤维表面TiCV薄膜的制备:
[0142]①、将干燥的氧化碳纤维浸入到步骤一中得到的透明的T12溶胶中,再在超声功率为180W下超声lOmin,再静置5min,得到浸入T12溶胶后的氧化碳纤维;将浸入T1 2溶胶后的氧化碳纤维以15cm/min的提拉速度从透明的T12溶胶中垂直提拉出来,得到表面含有T12湿膜的氧化碳纤维;将表面含有T1 2湿膜的氧化碳纤维放入温度为100°C下干燥30min,再自然冷却至室温,得到表面含有T12薄膜的氧化碳纤维;
[0143]②、将表面含有TiCV薄膜的氧化碳纤维浸入到透明的T12溶胶中,再在超声功率为200W下超声lOmin,再静置5min,得到浸入溶胶后的表面含有TiCV薄膜的碳纤维;将浸入溶胶后的表面含有TiCV薄膜的碳纤维以15cm/min的提拉速度从透明的T12溶胶中垂直提拉出来,再放入温度为100°C下干燥30min,再自然冷却至室温;
[0144]③、重复步骤四②3次,得到表面含有厚度为SOnm的TiCV薄膜的碳
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