一种高吸水性复合体的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及新型功能高分子材料技术领域，设及一种耐盐性丙締酸系高吸水树脂 的制备，具体地说设及一种高吸水性复合体的制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，开发高吸水性聚合物用于卫生用品、生理用品、纸尿布等各种卫生材料， 园林用材料、±建用防水材料等。运些高吸水性高分子材料，其吸水性虽然很高，但几乎都 是粉末状。用于生理卫生巾，纸尿布等卫生材料时，必须均匀分散固定于薄纸、无纺布、棉等 基础材料上。然而、运类粉末状高吸水性材料，难W牢固地固定在基础材料上，往往出现集 中在一个部位的现象。吸收水后的膨润胶体容易从基础材料移动。用于纸尿布时，吸收尿液 后的胶体呈现硬的状态，穿着感非常差。另外，上述粉末状高吸水性材料制作上极为复杂， 而且制作成本也高。
[0003] 目前，制造高吸水性复合体的方法很多，但都存在一定的问题，如采用丙締酸盐等 单体水溶液喷在纤维质基础材料上，照射电子射线的方法等，存在残留单体含量多，要减少 残留单体含量就必须进行交联反应，其结果是吸水能力明显下降。采用照射电子射线后再 照射紫外线的方法，运种方法在某种程度上，吸水能力虽然得到改善，但是存在残留单体含 量高，所W性能上有矛盾和抵触的方面。
[0004] 由此，采用氧化还原系引发剂中的氧化剂和还原剂分别进行聚合的方法，容易发 生聚合不匀的现象，残留单体高；另一种方法，将氧化还原组份中的一个组份加入于单体 中，再将另一个组份进行聚合，聚合不匀现象明显得到改善，但是残留单体含量仍然很高。
[0005] 在上述完成氧化还原聚合后，采用电子射线照射或者紫外线照射减少残留单体含 量的方法，通过电子射线照射虽减少残留单体的含量，但是存在因产生交联反应而吸水能 力下降；如对紫外线照射吸水能力的下降问题进行控制，同时又存在残留单体含量的降低 幅度小的问题。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，提供一种高吸水性复合体的 制备方法，通过在已成型的纤维质底物上进行二次喷雾，分别喷雾水溶性自由基聚合引发 剂聚合性单体水溶液和氧化性自由基聚合引发剂和还原剂的混合物，使附着在纤维质底物 上的聚合性单体溶液产生聚合，并通过紫外线照射，降低残留单体含量，制得白色度优良、 吸水性高、残留单体含量低的吸水性复合体，产品质量比较稳定，可降低生产成本。
[0007] 本发明采用的技术方案：一种高吸水性复合体的制备方法，该制备方法的步骤如 下： 1)在已成型的纤维质底物上面，进行一次喷雾，一次喷雾液为水溶性自由基聚合引发 剂聚合性单体水溶液，再进行二次喷雾，二次喷雾液为氧化性自由基聚合引发剂和还原剂 的混合物，使附着在纤维质底物上的聚合性单体溶液产生聚合，并固定在纤维质底物上形 成细密分散颗粒水珠状高吸水性复合体； 其中，所述一次喷雾液，由氨氧化钢水溶液中和丙締酸，中和度为70~75%，丙締酸水 溶液浓度为55-60%，加入交联剂N-N亚甲基双丙締酷胺，加入水溶性自由基聚合引发剂过 硫酸钟，并进行揽拌制备成水溶性自由基聚合引发剂聚合性单体水溶液； 其中，所述二次喷雾液，在氧化性自由基聚合引发剂过氧化氨中加入还原剂L-抗坏血 酸形成氧化性自由基聚合引发剂和还原剂的混合物； 氧化性自由基聚合引发剂与还原剂的克分子比为0. 5~25, 2~10更佳，过氧化氨与L-抗坏血酸的克分子比为3 ; 所述氧化性自由基聚合引发剂占聚合性单体水溶液的重量比是0. 01~2%，0. 05~1% 更佳； 2) 紫外线照射：紫外线灯的大小为30~120w/cm，灯与复合体的距离为3~8畑1，在室 溫下照射时间为数15秒~3分钟； 3) 吸水性复合体干燥，可W加热到100~160°C，加热时间1~2小时。
[0008] 在上述方案中，所述纤维质底物上可一面或双面进行喷雾涂层，所述纤维质底物 可W是纤维网或聚醋无纺布。
[0009] 在上述方案中，所述喷雾涂层一中交联剂可W为乙二醇二缩水甘油酸、聚乙二醇 二缩水甘油酸、脂肪族多元醇二或多缩水甘油酸其中一种或两种W上混合使用。
[0010] 在上述方案中，所述喷雾涂层一中第一聚合引发剂可W为过硫酸锭、过硫酸钢盐、 过氧化氨、二叔下基过氧化物、乙酷基过氧化物。
[0011] 在上述方案中，所述喷雾涂层二中第二聚合引发剂可W为过硫酸锭、过硫酸钟、过 硫酸钢。
[0012] 在上述方案中，所述喷雾涂层二中还原剂为亚硫酸钢、亚硫酸氨钢、L-抗坏血酸 钢、二乙醇胺、Ξ乙醇胺。 本发明的有益效果在于： 1、本发明一种高吸水性复合体的制备方法，在已成型的纤维质底物上，喷雾水溶性自 由基聚合引发剂聚合性单体水溶液，再喷雾氧化性自由基聚合引发剂和还原剂的混合物， 使附着在纤维质底物上的聚合性单体溶液产生聚合，靠其聚合热分解聚合性单体中的聚合 引发剂进而促进聚合，所W聚合性单体几乎都聚合成高吸水性聚合物，按本方法制得的吸 水性复合体具有吸水性高、残留单体含量低，且价廉质优的特点。
[0013] 2、本发明高吸水性复合体的制备方法采用在喷雾液中有聚合性单体，是被氨氧化 钢水溶液部分中和的丙締酸单体，如果丙締酸的部分中和度太低，所生成的吸水性复合体 的吸水能力明显下降，在聚合性单体水溶液中加入交联剂、聚合引发剂使喷雾涂层聚合附 着效果更好。
[0014] 3、本发明高吸水性复合体的制备方法采用的喷雾液有氧化性自由基聚合引发剂 和还原剂所构成的混合物，用它构成氧化还原体系，为形成混合物，氧化性自由基聚合引发 剂和还原剂在一定程度上都必须是水溶性，可W明显提高聚合物的白色度，采用氧化性自 由基聚合引发剂和还原剂的混合比例克分子比为0. 5~25,理想的是2~10,大于0. 5时 所得的聚合体不会变黄色，且小于25时吸水倍率较好。
[0015] 4、本发明高吸水性复合体的制备采用喷雾方法，将水溶性自由基聚合引发剂聚合 性单体水溶液，喷于已成型的纤维质底物上，将氧化性自由基聚合引发剂和还原剂所组成 的混合物喷到聚合性单体水溶液上进行聚合，从吸水量和吸水速度的角度使聚合物表面积 达到尽量大，从复合体的柔软性考虑，聚合性单体溶液的使用，在纤维质底物上形成的高吸 水性复合体细密分散形成颗粒水珠状态。
[0016] 5、本发明制得的高吸水性复合体，在不经表面加工处理的情况下，能满足吸水能 力，残留单体含量低，为进一步降低残留单体含量，采用紫外线照射，可W在室溫下采用在 静止状态下照射的方法，或者采用在传送带上连续照射的方法，吸水性复合体的干燥方法， 可W加热到100~160°c，加热1~2小时，既降低未反应聚合单体含量，同时又不降低复合 体的吸水量。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合实施例对本发明进一步说明。
[001引实施例1 一种高吸水性复合体的制备方法，容积为100ml的圆锥烧瓶中，加入氨氧化钢纯度 97%、重量12. 9g，在冰冷条件下，加入30g纯水溶解氨氧化钢。氨氧化钢水溶液冷却后，在冰 冷条件下，把它徐徐加入30g丙締酸中，W中和丙締酸。丙締酸的中和度约为75%。向其中 加入交联剂N-N亚甲基双丙締酷胺0. 05g，加入2g水溶解0.Ig过硫酸钟并混合，聚合性 单体浓度为57. 5%，用N2除氧。
[0019] 另外，取聚醋无纺布1.03g，用喷嘴喷雾上述聚合性单体水溶液，W浸溃其一面。被 附着的聚合性单体水溶液的量为无纺布的10.6倍。用N2除氧后，把它固定在4(TC恒溫槽 中。
[0020] 然后，将由氧化性自由基聚合引发剂和还原剂所组成的混合物，手工喷于上述无 纺布上。上述混合物中，过氧化氨5%通量)，L-抗坏血酸8.7%通量)，其他为水。过氧化 氨对L-抗坏血酸的克分子比为3。被附着的聚合性单体产生聚合，得到吸水性复合体。 [00