21] 实施例2 一种高吸水性复合体的制备方法，容积为100ml的圆锥烧瓶中，加入氨氧化钢纯度 97%、重量12. 9g，在冰冷条件下，加入30g纯水溶解氨氧化钢。氨氧化钢水溶液冷却后，在冰 冷条件下，把它徐徐加入30g丙締酸中，W中和丙締酸。丙締酸的中和度约为75%。向其中 加入交联剂乙二醇二缩水甘油酸0.Olg，加入2g水溶解0.Ig过硫酸锭并混合，聚合性单体 浓度为57. 5% (重量)，用N2除氧。
[0022] 另外，取聚醋无纺布1. 05g，在上面用喷嘴喷雾上述聚合性单体水溶液，W浸溃无 纺布一面，被附着的聚合性单体水溶液量，对无纺布为8. 7倍(重量)。
[0023] 然后，将由氧化性自由基聚合引发剂和还原剂所组成的混合物，手工喷于上述无 纺布上。上述混合物中，过氧化氨5%通量)，L-抗坏血酸8.7%通量)，其他为水。过氧化 氨对L-抗坏血酸的克分子比为3。被附着的聚合性单体产生聚合，得到吸水性复合体。
[0024] 实施例3 一种高吸水性复合体的制备方法，容积为100ml的圆锥形烧瓶中，加入氨氧化钢纯度 97%重量12. 9g，在冰冷下，加入纯水30g使之溶解。氨氧化钢水溶液冷却后在冰冷下，徐徐 加入于30g丙締酸中，W中和丙締酸，丙締酸中和度为75%。向其中加入交联剂乙二醇二缩 水甘油酸0.Olg，向其中加入W2g水溶解0.Ig过硫酸钢的溶液，并混合，聚合性单体浓度为 57. 5% (重量)，用N2除氧。
[00巧]另外，取聚醋无纺布0. 98g，用喷嘴喷雾上述聚合性单体水溶液，W浸溃无纺布的 一面。被附着的聚合性单体水溶液量为无纺布的9. 5倍(重量)。用N2除氧后固定在4(TC 恒溫反应槽中。
[0026] 然后，将由氧化性自由基聚合引发剂和还原剂构成的混合物，手工喷雾于上述无 纺布上。该混合物中，过氧化氨5% (重量)，L-抗坏血酸8.7% (重量)，其余为水，过氧化氨 对L-血酸的克分子比为3。聚合反应立刻发生，得到部分中和的聚丙締酸钢自交联物牢固 地附着于无纺布上的吸水性复合体。
[0027] 实施例4 一种高吸水性复合体的制备方法，将实例1中所得之复合体中的水分调节到7%，用80w/cm紫外线灯照射复合体，灯与复合体间距离为8畑1，照射时间为9秒。
[0028] 上述实例1-4制得的吸水性复合体生理盐水吸水能力残留单体测试结果于表1。
[0029] 生理盐水吸收能力：10X20cm尼龙网眼布制的单位包装中，加入Ig复合体，把它 浸于1升烧杯中的0. 9%盐水中，放置30分钟之后，泄去剩余盐水，测定其重量，按下式计算 出生理盐水吸水能力。
[0030] 生理盐水吸水能力=吸收单位包装重量（g)-皮重量（g) /加入的吸水性复合体 (邑） 表1生理盐水吸水能力残留单体测试结果
采用聚合反应箱式干燥装置连续制作吸水性复合体的方法如下： (1)用上述实施例2中的聚合性单体水溶液1000份(重)，聚合性单体水溶液溫度保持 在30度。首先启动聚合反应箱式干燥装置，使聚合箱部分溫度恒定在40度，干燥箱托漉表 面溫度控制160度，然后启动皮带传动装置及紫外线照射灯；使聚醋无纺布在聚合反应箱 式传动带上、干燥箱部分的托漉干燥器上同步运转。在聚合箱式干燥装置运转的同时，用喷 嘴将聚合性单体水溶液喷雾在聚合箱底部行走的聚醋无纺布上、与此同时喷入氧化性自由 基聚合引发剂和还原剂所组成的混合物、W浸溃其一面。被附着的聚合性单体水溶液的量 为聚合箱底部运行无纺布的10. 6倍(聚醋无纺布Ig、聚合性单体水溶液10. 6g)(重量）。 上述混合物中，过氧化氨5% (重量)，L-抗坏血酸8.7% (重量)，其他为水。过氧化氨对L-抗坏血酸的克分子比为3。聚合箱底部无纺布的宽度可W根据需要自行设定。
[0031] (2)在聚合反应箱式干燥装置中由于采用了紫外线照射灯、对吸水性复合体进行 了二次表面处理所W该吸水性复合体材料色度白，残留单体低、吸水倍率高。
[0032] (3)采用聚合反应箱式干燥装置制造吸水性复合体可降低生产成本，装置运转正 常后基本不用人工。产品质量比较稳定。测试结果列于表2,表中结果是60分钟连续测定 的结果，W进入正常运转的时刻作为起点，然后每隔10分钟取样，其测定结果如下： 表2吸水性复合体测试结果
【主权项】
1. 一种高吸水性复合体的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤如下： 1) 在已成型的纤维质底物上面，进行一次喷雾，一次喷雾液为水溶性自由基聚合引发 剂聚合性单体水溶液，再进行二次喷雾，二次喷雾液为氧化性自由基聚合引发剂和还原剂 的混合物，使附着在纤维质底物上的聚合性单体溶液产生聚合，并固定在纤维质底物上形 成细密分散颗粒水珠状高吸水性复合体； 其中，所述一次喷雾液由氢氧化钠水溶液中和丙烯酸，中和度为70~75%，丙烯酸水溶 液浓度为55-60%，加入交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺，加入水溶性自由基聚合引发剂过硫 酸钾，并进行搅拌制备成水溶性自由基聚合引发剂聚合性单体水溶液； 其中，所述二次喷雾液为在氧化性自由基聚合引发剂过氧化氢中加入还原剂L一抗坏 血酸形成氧化性自由基聚合引发剂和还原剂的混合物； 氧化性自由基聚合引发剂与还原剂的克分子比为0. 5~25, 2~10更佳，过氧化氢与L一抗坏血酸的克分子比为3 ; 所述氧化性自由基聚合引发剂占聚合性单体水溶液的重量比是〇. 01~2%，0. 05~1% 更佳； 2) 紫外线照射：紫外线灯的大小为30~120w/cm，灯与复合体的距离为3~8cm，在室 温下照射时间为数15秒~3分钟； 3) 吸水性复合体干燥，可以加热到100~160°C，加热时间1~2小时。2. 根据权利要求1所述的一种高吸水性复合体的制备方法，其特征在于：所述纤维质 底物上可一面或双面进行喷雾涂层，所述纤维质底物可以是纤维网或聚酯无纺布。3. 根据权利要求1所述的一种高吸水性复合体的制备方法，其特征在于：所述喷雾涂 层一中交联剂可以为乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、脂肪族多元醇二或多 缩水甘油醚其中一种或两种以上混合使用。4. 根据权利要求1所述的一种高吸水性复合体的制备方法，其特征在于：所述喷雾涂 层一中第一聚合引发剂可以为过硫酸铵、过硫酸钠盐、过氧化氢、二叔丁基过氧化物、乙酰 基过氧化物。5. 根据权利要求1所述的一种高吸水性复合体的制备方法，其特征在于：所述喷雾涂 层二中第二聚合引发剂可以为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠。6. 根据权利要求1所述的一种高吸水性复合体的制备方法，其特征在于：所述喷雾涂 层二中还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、L一抗坏血酸钠、二乙醇胺、三乙醇胺。
【专利摘要】本发明公开了一种高吸水性复合体的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：1）在已成型的纤维质底物上面，进行一次喷雾，喷雾液为水溶性自由基聚合引发剂聚合性单体水溶液，再进行二次喷雾，喷雾液为氧化性自由基聚合引发剂和还原剂的混合物，使附着在纤维质底物上的聚合性单体溶液产生聚合，并固定在纤维质底物上形成细密分散颗粒水珠状高吸水性复合体；2）紫外线照射：紫外线灯的大小为30～120w/cm，灯与复合体的距离为3～8cm，在室温下照射时间为数15秒～3分钟；3）吸水性复合体干燥，可以加热到100～160℃，加热时间1～2小时。本发明方法制得的吸水性复合体白色度优良、吸水性高、残留单体含量低，产品质量稳定，可降低生产成本。
【IPC分类】C08F222/38, D06M14/32, C08F220/06, C08F283/02
【公开号】CN105297428
【申请号】CN201510909014
【发明人】陈明贵, 许新民
【申请人】湖北乾峰新材料科技有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年12月10日