一种钛铝碳三元层状可加工陶瓷材料的制备方法

专利名称：一种钛铝碳三元层状可加工陶瓷材料的制备方法
技术领域：
本发明属陶瓷材料制造领域，具体涉及一种钵铝碳三元层状可加工陶 瓷材料的制备方法。
背景技术：
'钛铝碳纳米层状三元化合物中，TiaAlC2和Ti2AlC是其中研究最多也是 最有希望实用化的两种新型可加工陶瓷材料。这类材料兼具金属材料和陶 瓷材料的优点于一身，如具有金属材料良好的导电、导热性能，有相对较 低的硬度，在高温下具有塑性，能用高速刀具或线切割进行加工的可加工 性，也具有陶瓷的高弹性模量、低密度、高热稳定性和良好的抗氧化性等 综合性能，在高温结构部件、化学防腐材料、电极材料及可加工材料等领 域有广阔的应用前景。
'目前，该类材料的主要制备方法为原位热压烧结和热等静压烧结。这 两种方法都是利用Ti-A1-C或者TiC- Ti- Al为原料，通过热压烧结制备 钛铝碳块体材料。其反应合成温度高(140(TC以上)，热压压力大(35MPa 左右)，纯度很难控制，杂质相较多，包括反应物残留物及中间生成物(TiC、 Ti-Al金属间化合物等)，也有Ti3AlC和Ti3AlC2物相共存，影响了该材料 的性能。因此，如何采取有效的途径，合成高纯单一物相材料，是未来该 材料的发展方向。
'

发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提i^一种制备工艺简单，热
压温度低，压力小、制造成本低，且能够制备单一物相结构的Ti3AlC或 Ti3AlC2材料，也可以制备双相结构材料TiaAlC和TiaAlG的钛铝碳三元层 状可加工陶瓷材料的制备方法，该方法制备的材料具有晶粒细小、致密， 综合力学性能好。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是1)首先按质量百分比 将65. 78-71. 11%的钛粉、20. 00-32. 00%的铝粉和2. 22-8. 89%的活性碳混 合制成混合物；在混合物中加入混合物质量0. 2—0. 5%的硬脂酸钠分散剂， 采用于法球磨，球磨机的转速为800-1000转每分钟，料、球质量比为l: 10，球磨10-12小时得到复合粉体；将球磨得到的复合粉体在70-8(TC下 真空干燥4-5小时；将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件 下以1200°C-1300°C， 5-15MPa的压力热压烧结0. 5 — 1小时即可。
本发明利用Ti粉、Al.粉、C粉以及少量添加剂经高能球磨后，原位 反应生成TiC及Ti-Al等中间物相。这种复合粉体经热压烧结后合成晶相 为单一 TiaAlC2、 Ti2AlC的可加工陶瓷材料，也可,成两相TisAlCrTi2AlC 复合材料，由于制备工艺简单，所合成的材料结构均匀致密，成分可在较 大范围内调整，烧成温度低、压力小，成本较低。 '


图1为Ti粉、Al粉、C粉的高能球磨过程的XRD分析结果，横坐标 为衍射角，纵坐标为衍射峰强度；由图1可看出主晶相为TiC 、 TiAL及 少量的未反应钛、铝。
图2为130(TC烧结试样的XRD分析结果，横坐标为衍射角，纵坐标为 衍射峰强度，由图2可以看出，该材料为单一晶相TiaAlG;
图3为130(TC烧结试样的XRD分析结果，横坐标为衍射角，纵坐标为 衍射峰强度；由图3可以看出，该材料为单一晶相Ti^lC;
图4为130(TC烧结试样的XRD分析结果，横坐标为衍射角，纵坐标为 衍射峰强度；由图4可以看出，该材料为两相Ti2AlC-Ti2AlC;
图5为130(rC合成TiaAlC2的SEM分析结果，由图5可以看出，该材
料结构致密、均匀，具有微晶层片结构；
■图6为130(TC合成Ti2AlC的SEM分析结果，由图6可以看出，该材 料结构致密、均匀。
具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1，首先按质量百分比将68%的钛粉、28%的铝粉和4%的活性碳 混合制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.4%的硬脂酸钠分散剂，采 用干法球磨，球磨机的转速为850转每分钟，料、球质量比为l: 10，球 磨10小时得到复合粉体；将球磨得到的复合粉体在7(TC下真空干燥4小 时；将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下以130(TC， 12MPa的压力热压烧结0. 5.小时即可。
实施例2，首先按质量百分比将71.11%的钛粉、20%的铝粉和8.89% 的活性碳混合制成混合物；在混合物中加入混合物,质量0. 2%的硬脂酸钠分 散剂t采用干法球磨，球磨机的转速为IOOO转每分钟，料、球质量比为1: 10，球磨11小时得到复合粉体；将球磨得到的复合粉体在77"C下真空干 燥'4.2小时；将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下以 1200°C ， 8MPa的压力热压烧结0. 8小时即可。
实施例3，首先按质量百分比将65.78%的钛粉、32%的铝粉和2.22%
的活性碳混合制成混合物；在混合物中加入混合物质量0. 5%的硬脂酸钠分 散剂，采用干法球磨，球磨机的转速为800转每分钟，料、球质量比为l: 10'，球磨12小时得到复合粉体；将球磨得到的复合粉体在73"C下真空干 燥4、 4.2、 4.6、 5小时；将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真 空条件下以1250°C， 5MPa的压力热压烧结0. 6小时即可。
实施例4，首先按质量百分比将70%的钛粉、25%的铝粉和5%的活性碳 混合制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.3%的硬脂酸钠分散剂，采 用干法球磨，球磨机的转速为900转每分钟，料、球质量比为l: 10，球 磨10小时得到复合粉体；将球磨得到的复合粉体在8(TC下真空干燥5小 吋；将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下以127(TC， 15MPa的压力热压烧结1小时即可。
权利要求
1、一种钛铝碳三元层状可加工陶瓷材料的制备方法，其特征在于1)首先按质量百分比将65.78-71.11％的钛粉、20.00-32.00％的铝粉和2.22-8.89％的活性碳混合制成混合物；2)在混合物中加入混合物质量0.2-0.5％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨，球磨机的转速为800-1000转每分钟，料、球质量比为1∶10，球磨10-12小时得到复合粉体；3)将球磨得到的复合粉体在70-80℃下真空干燥4-5小时；4)将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下以1200℃-1300℃，5-15MPa的压力热压烧结0.5-1小时即可。
2、 根据权利要求1所述的钛铝碳三元层状可加工陶瓷材料的制备方 法，其特征在于首先按质量百分比将68%的钛粉、28%的铝粉和4%的活 性碳混合制成混合物；在混合物中加入混合物质量0. 4%的硬脂酸钠分散 齐廿，采用干法球磨，球磨机的转速为850转每分钟，料、球质量比为l: 10，球磨10小时得到复合粉体；将球磨得到的复合粉体在7(TC下真空干 燥4小时；将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下以1300 °C， 12MPa的压力热压烧结0.5小时即可。
3、 根据权利要求1所述的钛铝碳三元层状可加工陶瓷材料的制备方 法，其特征在于首先按质量百分比将71.11%的钛粉、20%的铝粉和8.89% 的活性碳混合制成混合物；在混合物中加入混合物质量0. 2%的硬脂酸钠分 散剂，采用干法球磨，球磨机的转速为IOOO转每分钟，料、球质量比为1: 10)球磨11小时得到复合粉体；将球磨得到的复合粉体在77'C下真空干燥4.2小时；将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下以1200°C， 8MPa的压力热压烧结0.8小时即可。'
4、 根据权利要求1所述的钛铝碳三元层状可加工陶瓷材料的制备方 法，其特征在于首先按质量百分比将65.78%的钛粉、32%的铝粉和2.22% 的活性碳混合制成混合物；在混合物中加入混合物质量0. 5%的硬脂酸钠分 散剂，采用干法球磨，球磨机的转速为800转每分钟，料、球质量比为l: 10，球磨12小时得到复合粉体；将球磨得到的复合粉体在73。C下真空干 燥4、 4.2、 4.6、 5小时；将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真 空条件下以1250°C， 5MPa的压力热压烧结0. 6小'时即可。
5、 根据权利要求1所述的钛铝碳三元层状可加工陶瓷材料的制备方 法，其特征在于首先按质量百分比将70%的钛粉、25%的铝粉和5%的活 性碳混合制成混合物；在混合物中加入混合物质量0. 3°/。的硬脂酸钠分散 剂，采用干法球磨，球磨机的转速为900转每分钟，料、球质量比为l: 10，球磨10小时得到复合粉体；将球磨得到的复合粉体在8(TC下真空干 燥5小时；将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下以1270 。C， 15MPa的压力热压烧结1小时即可。 '
全文摘要
一种钛铝碳三元层状可加工陶瓷材料的制备方法，首先将钛粉、铝粉和活性碳制成混合物；在混合物中加入硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨，得到复合粉体；将球磨得到的复合粉体真空干燥后装入石墨磨具中，在氩气或真空条件热压烧结即可。本发明利用Ti粉、Al粉、C粉以及少量添加剂经高能球磨后，原位反应生成TiC及Ti-Al等中间物相。这种复合粉体经热压烧结后合成晶相为单一Ti₃AlC₂、Ti₂AlC的可加工陶瓷材料，也可合成两相Ti₃AlC₂-Ti₂AlC复合材料，由于制备工艺简单，所合成的材料结构均匀致密，成分可在较大范围内调整，烧成温度低、压力小，成本较低。
文档编号C04B35/65GK101100383SQ20071001838
公开日2008年1月9日 申请日期2007年7月31日 优先权日2007年7月31日
发明者刘波波, 芳 张, 朱建锋, 杨海波, 营 林, 芬 王 申请人:陕西科技大学