专利名称：铁氧体膏和层叠型陶瓷部件的制造方法
技术领域：
本发明涉及铁氧体膏以及层叠型陶瓷部件的制造方法。
背景技术：
通常，芯片电感、贴片磁珠(chipbeads)、芯片变压器以及LC复 合芯片部件等的层叠型陶瓷部件是将由铁氧体(ferrite)膏形成的铁氧 体层和由导体膏形成的导体图形(conductor pattern)层叠一体化之后 进行烧结并将外部电极形成于其上来制造的。
作为层叠型陶瓷部件的一个例子，有日本专利第3035479号日本 公报所记载的层叠型电感元件。在该层叠型电感元件中，通过印刷法 将含有作为粘合剂的乙基纤维素树脂的铁氧体膏以及导体膏迸行交替 层叠，并且按指定尺寸切断其，从而在内部形成具有线圈状的导电体 的层叠体。通过烧结该层叠体并且形成外部电极从而制造层叠型电感 元件。
然而，在上述的现有的制造方法中，在以覆盖导体图形的形式印 刷铁氧体膏而形成铁氧体层的时候，位于导体图形边缘的铁氧体层的 厚度有厚于位于导体图形的正上方的铁氧体层的厚度的倾向。在铁氧 体层厚的部分中，与薄的部分相比较干燥比较缓慢，所以有产生裂缝 的倾向。
该裂缝的发生起因于作为粘合剂而包含于铁氧体膏内的乙基纤维 素树脂的硬而发脆的性质。另外，由于导体图形越厚铁氧体层的厚度 差就越大，所以就越会有容易产生裂缝的倾向。
另外，在上述的现有制造方法中，由于层叠体的加热处理(脱粘 合剂以及烧结等)中的脱粘合剂而使铁氧体层的强度下降，从而容易 降低保形性。因此，伴随着导体图形的收缩，在紧密贴合于导体的铁 氧体层上就会有容易产生裂缝的倾向。
发明内容
本发明是为了解决上述课题而作出的，目的在于提供能够抑制在 铁氧体层上发生裂缝的铁氧体膏以及层叠型陶瓷部件的制造方法。
为了解决上述课题，本发明所涉及的铁氧体膏，其特征在于是 含有铁氧体粉末以及有机展色料(organic vehicle)的铁氧体膏；有机 展色料含有由聚乙烯醇縮醛类树脂和乙基纤维素构成的粘合剂以及有 机溶剂；相对于铁氧体粉末100重量份，粘合剂的含量为3.0重量份以 上5.0重量份以下；相对于铁氧体粉末100重量份，聚乙烯醇缩醛类树 脂的含量为0.5重量份以上2.0重量份以下；乙基纤维素的含量是从粘 合剂的含量中除去聚乙烯醇縮醛类树脂的含量的剩余部分。
另外，本发明所涉及的层叠型陶瓷部件的制造方法，其特征在于 具备由铁氧体膏形成铁氧体坯层的工序，使铁氧体坯层干燥而形成 干燥铁氧体层的工序，在干燥铁氧体层上印刷导体膏并且使该导体膏 干燥从而形成导体图形的工序，在形成有导体图形的干燥铁氧体层上 再交替重叠另外的干燥铁氧体层和导体图形从而形成层叠体的工序； 烧结前的导体图形的厚度为7pm 29pm;铁氧体膏含有铁氧体粉末以 及有机展色料；有机展色料含有由聚乙烯醇縮醛类树脂和乙基纤维素 构成的粘合剂以及有机溶剂；相对于铁氧体粉末100重量份，粘合剂 的含量为3.0重量份以上5.0重量份以下；相对于铁氧体粉末100重量 份，聚乙烯醇縮醛类树脂的含量为0.5重量份以上l.O重量份以下；乙 基纤维素的含量是从粘合剂的含量中除去聚乙烯醇縮醛类树脂的含量 的剩余部分。
另外，以下，在总称铁氧体坯层和干燥铁氧体层的情况下，记作 为铁氧体层。
该铁氧体膏除了目前所使用的乙基纤维素以外，还含有比乙基纤 维素柔软性更高的聚乙烯醇縮醛类树脂。因此，提高了铁氧体坯层的 柔软性，即使在干燥工序中在铁氧体坯层中产生收縮应力，也能够抑 制在铁氧体层中产生裂缝。另外，即使由于铁氧体坯层的厚度差而产 生干燥进行度的不均匀，也能够抑制在铁氧体层中产生裂缝。
还有，该铁氧体膏在其粘合剂中含有比乙基纤维素热分解温度区 域更高的聚乙烯醇缩醛类树脂。因此，在脱粘合剂工序和烧结工序这
5样的层叠体的热处理工序中，在导体图形收縮的温度区域内，聚乙烯 醇缩醛类树脂不容易分解，在铁氧体层中的粘合剂的残存率提高。因 此，铁氧体层的保形性提高，从而能够抑制在铁氧体层中裂缝的发生。
烧结前的导体图形的厚度在7pm 29^im的范围的情况下，上述聚 乙烯醇縮醛类树脂的含量如果相对于铁氧体粉末100重量份而少于0.5 重量份，那么由于铁氧体层的柔软性降低，因而在铁氧体坯层干燥的 时候会有在铁氧体层上容易产生裂缝的倾向。另外，在层叠体烧结的 时候，在导体图形收縮的温度区域中，铁氧体层中的粘合剂的残存率 容易降低。因此，铁氧体层的强度降低，保形性变差，伴随着导体图 形的收縮，紧密贴合于导体图形的铁氧体层被拉扯，从而在铁氧体层 中容易产生裂缝。
另一方面，烧结前的导体图形的厚度在上述范围的情况下，如果 聚乙烯醇縮醛类树脂的含量相对于铁氧体粉末100重量份而为1.0重量 份以上，那么在层叠体烧结的时候，在导体图形收縮的温度区域内， 铁氧体层中的粘合剂的残存率过剩，在脱粘合剂后的烧结温度区域中 粘合剂急剧地燃烧，从而在紧密贴合于导体图形的铁氧体层中容易产 生裂缝。在本发明中，通过使聚乙烯醇缩醛类树脂的含量调整为相对 于铁氧体粉末100重量份的0.5重量份以上1.0重量份以下，从而能够 适当地抑制在铁氧体层中的裂缝的产生。
另外，本发明所涉及的层叠型陶瓷部件的制造方法，其特征在于:
具备由铁氧体膏形成铁氧体坯层的工序，使铁氧体坯层干燥而形成
干燥铁氧体层的工序，在干燥铁氧体层上印刷导体膏并且使该导体膏 干燥从而形成导体图形的工序，在形成有导体图形的干燥铁氧体层上
再交替重叠另外的干燥铁氧体层和导体图形从而形成层叠体的工序；
烧结前的导体图形的厚度大于29pm;铁氧体膏含有铁氧体粉末以及有 机展色料；有机展色料含有由聚乙烯醇缩醛类树脂和乙基纤维素构成 的粘合剂以及有机溶剂；相对于铁氧体粉末100重量份，粘合剂的含 量为3.0重量份以上5.0重量份以下；相对于铁氧体粉末100重量份， 聚乙烯醇縮醛类树脂的含量为1.0重量份以上2.0重量份以下；乙基纤 维素的含量是从粘合剂的含量中除去聚乙烯醇縮醒类树脂的含量的剩 余部分。烧结前的导体图形的厚度大于29pm的情况下，上述聚乙烯醇缩醛 类树脂的含量相对于铁氧体粉末100重量份小于1.0重量份的情况下， 铁氧体层的柔软性降低，所以在铁氧体坯层干燥的时候会有在铁氧体 层中容易产生裂缝的倾向。另外，在层叠体烧结的时候，在导体图形 收縮的温度区域中，铁氧体层中的粘合剂的残存率降低，铁氧体层的 强度下降，保形性变差，并且伴随着导体的收縮，紧密贴合于导体的 铁氧体层被导体拉扯，因而在紧密贴合于导体图形的铁氧体层中会有 容易产生裂缝的倾向。
另一方面，聚乙烯醇縮醛类树脂的含量相对于铁氧体粉末100重 量份而大于2.0重量份的情况下，在层叠体烧结的时候，在导体图形收 缩的温度区域内，铁氧体层中的粘合剂的残存率过剩，由于在脱粘合 剂后的烧结温度区域中粘合剂的急剧燃烧而在紧密贴合于导体图形的 铁氧体层中有容易产生裂缝的倾向。于是，在本发明中，通过将聚乙 烯醇缩醛类树脂的含量调整至相对于铁氧体粉末IOO重量份为1.0重量 份以上2.0重量份以下，从而能够抑制在铁氧体层中的裂缝的产生。
根据本发明，能够抑制在铁氧体层中的裂缝的产生。
图1是表示本发明的第1实施方式所涉及的层叠型电感的立体图。 图2是沿着连接图1所表示的层叠型电感的端子电极之间的线的 截面图。
图3是垂直于连接图1所表示的层叠型电感的端子电极之间的线 的方向上的截面图。
图4是表示烧结前的导体图形的厚度在第1实施方式的范围内的 情况下铁氧体中的聚乙烯醇縮丁醛的含量与有无产生裂缝的关系的 图。
图5是表示烧结前的导体图形的厚度在第1实施方式的范围外的 情况下铁氧体中的聚乙烯醇缩丁醛的含量与有无产生裂缝的关系的 图。图6是表示烧结前的导体图形的厚度在第2实施方式的范围内的 情况下铁氧体中的聚乙烯醇縮丁醛的含量与有无产生裂缝的关系的图。
图7是表示实施例2所涉及的铁氧体膏中的聚乙烯醇縮丁醛的含 量与裂缝产生率的关系的图。
具体实施例方式
以下参照附图就本发明所涉及的铁氧体膏以及层叠型陶瓷部件的 制造方法的优选实施方式加以详细地说明。 [第1实施方式]
图1是表示使用本发明的第1实施方式所涉及的层叠型陶瓷部件 的制造方法制作的层叠型电感的构成的立体图。另外，图2是在图1 所表示的层叠型电感中沿着连接端子电极彼此的线的方向的截面图， 图3是垂直于图2的方向的截面图。
如图1所示，层叠型电感1具备长方体形状的元件2和以覆盖元 件2的长边方向的两个端部的方式分别形成的一对端子电极3、 3。如 图2以及图3所示，元件2是由磁性材料构成的磁性体层叠部4和形 成于磁性体层叠部4内的线圈状导体5所构成的。
线圈状导体5由导电性材料构成，具有呈大致半圆形状的截面。 另外，如图2所示，在线圈状导体5的端部处的引出部5a、 5b被引出 至磁性体层叠部4的两端部并且分别连接于端子电极3、 3。这样的线 圈状导体5是通过连接多个印刷 层叠了导体膏的导体图形7来构成 的。
线圈状导体5的回转数是根据需要得到的直流电阻以及电感值来 决定的。例如，在直流电阻为1Q以下并且电感值为10pH的情况下， 回转数为18.5转。另外，导体图形7的厚度X为相对于在层叠方向上 邻接的导体图形7、 7之间的距离Y为90% 115%的程度。 以下就上述的层叠型电感1的制造方法进行说明。 在制造层叠型电感1时，首先，制作铁氧体膏以及导体膏。铁氧 体膏通过配合、混炼铁氧体粉末(磁性粉末)以及有机展色料来制造。有机展色料含有由聚乙烯醇缩醛类树脂和乙基纤维素构成的粘合剂以 及有机溶剂。
包含于铁氧体膏中的粘合剂含量相对于铁氧体粉末100重量份为 3.0重量份以上5.0重量份以下。另外，包含于铁氧体膏中的聚乙烯醇 缩醛类树脂的含量相对于铁氧体粉末100重量份为0.5重量份以上不到 l.O重量份。还有，包含于铁氧体膏中的乙基纤维素的含量是从粘合剂 的含量中除去聚乙烯醇縮醛类树脂的含量的剩余部分。
作为铁氧体膏，使用Ni-Cu-Zn类铁氧体粉末、Ni-Cu-Zn-Mg类铁 氧体粉末以及Ni-Cu类铁氧体粉末等。在这些铁氧体粉末的制作过程 中，优选使用比表面积为1.0 10mVg并且硫磺成分的含量以S换算为 100 1000ppm的Ni化合物作为原料。
另外，在使用Ni-Cu-Zn-Mg类铁氧体粉末的情况下，其组成优选 为Fe20产25 52摩尔。/o、ZnOO 40摩尔。/。、CuOO 20摩尔。/。、Ni01 65 摩尔％、剩余部分为MgO。通过使用这样的Ni类铁氧体粉末，可以得 到尽管是高密度可是在温度特性方面优异而且在Ag (线圈状导体5的 构成材料)的熔点以下也能够进行烧结的层叠型电感1。
作为包含于有机展色料中的聚乙烯醇缩醛类树脂，使用聚乙烯醇 缩乙醛、聚乙烯醇縮丁醛等，但是优选使用聚乙烯醇縮丁醛。作为包 含于有机展色料中的有机溶剂，可以使用醇类(乙醇、甲醇、丙醇、 丁醇以及萜品醇等)、酮类(丙酮等)、溶纤剂类(甲基溶纤剂、乙基 溶纤剂等)、酯类(乙酸甲酯、乙酸乙酯等)、醚类(乙醚、丁基卡必 醇等)等。既可以仅使用这些有机溶剂中的一种，也可以合并使用二 种以上。
还有，上述的铁氧体膏也可以进一步含有苯二酸酯类、磷酸酯 类、脂肪酸酯类、乙二醇衍生物类等的增塑剂，或者脂肪酸酰胺类、 有机磷酸酯类、羧酸类等的分散剂。
导体膏是例如通过以指定的比例将导体粉末与粘合剂以及有机溶 剂共同进行配合后加以混炼来制作的。还有，在混炼中，使用三辊机 (three-roll machine)、均质器和砂磨机等。作为导体粉末，通常使用 Ag、 Ag合金、Cu以及Cu合金等，但是优选使用电阻率小的Ag。通 过使用Ag膏作为导体膏，能够获得作为层叠型电感实用的Q。接着，用印刷法层叠铁氧体膏直至指定的厚度为止。然后，在该 层叠物之上，进一步将铁氧体膏成形从而形成铁氧体坯层，干燥该铁
氧体坯层，从而形成厚度为90 15(^m程度的干燥铁氧体层。
接着，将上述导体膏印刷于干燥铁氧体层中并使该导体膏干燥， 从而形成厚度为7 29pm程度的导体图形。然后，在形成了导体图形的 干燥铁氧体层上，再交替多次重叠地印刷层叠另外的干燥铁氧体层和 导体图形。进一步在其上面通过由印刷法以指定的厚度层叠铁氧体膏， 从而形成烧结前的层叠体。在所得到的层叠体中，具有指定的回转数 (巻数)的螺旋状的层叠线圈(线圈状的导体5)被形成于铁氧体磁性 体(由多个铁氧体层构成的磁性体层叠部4)中。
而后，按指定的尺寸切断层叠体。层叠体通常具有排列了多个元 件单元的晶片的构造，所以通过按照指定尺寸切断晶片状的层叠体， 从而形成多个分别内藏有一个线圈状导体5的烧结前的层叠体元件。
此时，将晶片状的层叠体切断成，线圈状导体5的引出部5a、 5b 的端面分别从层叠体元件的相对的2个侧面露出。所得到的层叠体元 件相当于在完成后的层叠型电感1中的元件2 (参照图1)。其后，对 于所得到的层叠体元件，例如在350 50(TC下，在氧存在下实施脱粘合 剂处理。然后，通过例如在850 90(TC下一体烧结层叠体元件1 2小时 从而获得上述元件2。
接着，在烧结而得到的元件2中，在露出线圈状导体5的引出部 5a、 5b的端面的侧面上，涂布以Ag为主要成分的导电性膏，例如在 60(TC左右的温度条件下烧接而形成端子电极3、 3。其后，通常对于端 子电极3、 3进一步施行电镀。电镀优选使用铜-镍-锡、镍-锡、镍-金、 镍-银等进行。根据以上所述，完成第1实施方式所涉及的层叠型电感 1。
在第1实施方式中，铁氧体膏不仅含有现有技术中使用的乙基纤 维素作为粘合剂，还含有柔软性高于乙基纤维素的聚乙烯醇縮醛类树 脂。因此，铁氧体坯层的柔软性高于现有技术，所以在铁氧体坯层的 干燥工序中即使在铁氧体坯层中产生收縮应力，也能够抑制铁氧体层 中的裂缝的产生。另外，即使由于铁氧体坯层的厚度差而产生干燥进 行度的不均匀，也能够抑制在铁氧体层中的裂缝的产生。另外，铁氧体膏含有的作为粘合剂的聚乙烯醇縮醛类树脂具有高 于乙基纤维素的热分解温度区域。因此，在层叠体的热处理工序(脱 粘合剂工序以及烧结工序)中，在导体图形7收缩的温度区域中，聚 乙烯醇缩醛类树脂不容易分解并且铁氧体层(磁性体层叠部4)中的粘 合剂的残存率高于现有技术，所以提高了铁氧体层的保形性。其结果 是，能够抑制铁氧体层(磁性体层叠部4)中的裂缝的产生。由此，就 能够容易地使层叠型电感1的电感值成为所希望的值。
烧结前的导体图形的厚度在7um 29um的范围的情况下，包含于 铁氧体膏中的聚乙烯醇縮醛类树脂的含量如果相对于铁氧体粉末100 重量份为小于0.5重量份的话，那么由于铁氧体层的柔软性变低，因此， 在铁氧体坯层被干燥的时候，在铁氧体层中会有容易产生裂缝的倾向。
另外，在层叠体被烧结的时候，在导体图形7收縮的温度区域内， 铁氧体层(磁性体层叠部4)中的粘合剂的残存率降低，铁氧体层(磁 性体层叠部4)的强度降低，保形性变差，并且紧密贴合于导体图形7 的铁氧体层(磁性体层叠部4)被导体图形7拉扯，所以在紧密贴合于 导体图形7的铁氧体层(磁性体层叠部4)中会有容易产生裂缝的倾向。
另一方面，烧结前的导体图形的厚度在上述范围的情况下，聚乙 烯醇縮醛类树脂的含量如果相对于铁氧体粉末100重量份为1.0重量份 以上的话，那么在层叠体被烧结的时候，在导体图形收縮的温度区域 内，铁氧体层中的粘合剂的残存率变得过剩，由于在脱粘合剂后的烧 结温度区域中该粘合剂急剧地燃烧，从而在紧密贴合于导体图形的部 分上会有容易产生裂缝的倾向。所以，在第1实施方式中，通过将聚 乙烯醇縮醛类树脂的含量调整到相对于铁氧体粉末100重量份为0.5 重量份以上不到1.0重量份，从而能够抑制在铁氧体层中的裂缝的产 生。
以下，根据实施例进一步详细说明本发明，但是本发明并不限定 于这些实施例。 [实施例1〗 [试样的制作]
按照上述的第1实施方式所涉及的制造方法，按照以下的方式， 制作I万个层叠型电感的试样。在层叠型电感的制作过程中，首先， 制作铁氧体膏。铁氧体膏是通过以指定的比例将作为磁性粉末的平均
粒径为0.7pm的Ni-Cu-Zn-Mg类铁氧体粉末与有机展色料以及溶剂共 同进行配合，之后再用球磨机进行湿式混合来制作。
铁氧体粉末的具体组成是Fe2O3=49.0摩尔％、 NiO=19.0摩尔％、 CuC^11.0摩尔。/。、 Zn-20.0摩尔。/。、剩余部分为MgO。作为包含于有 机展色料中的粘合剂，使用了聚乙烯醇縮丁醛(聚乙烯醇縮醛类树脂 的一种)以及乙基纤维素。包含于铁氧体膏中的粘合剂的含量在相对 于铁氧体粉末100重量份为3.0重量份~5.00重量份的范围内变化。
另外，包含于铁氧体膏中的聚乙烯醇縮丁醛的含量在相对于铁氧 体粉末100重量份为0.00重量份 5.00重量份的范围内变化。包含于铁 氧体膏中的乙基纤维素的含量是从粘合剂的含量中除去聚乙烯醇缩丁 醛的含量的剩余部分。作为包含于有机展色料中的有机溶剂，使用萜 品醇。
接着，制作导体膏。导体膏是通过以指定的比例将平均粒径0.6拜 的Ag粉末与粘合剂以及溶剂共同进行配合，之后进行混炼而制得，用 印刷法层叠上述的铁氧体膏直至成为指定的厚度为止。然后，在该层 叠物之上，进一步成形铁氧体膏从而形成铁氧体坯层，干燥该铁氧体 坯层，从而形成厚度为100pm的干燥铁氧体层。
然后，在干燥铁氧体层上印刷上述的导体膏，干燥该导体膏从而 形成导体图形。导体图形的厚度在5pm 58^im的范围内变化。然后， 在形成有导体图形的干燥铁氧体层上，进一步交替重叠多次地印刷另 外的干燥铁氧体层和导体图形。
用印刷法以指定的厚度再将铁氧体膏层叠于其上面，从而形成内 藏18.5转的层叠线圈(线圈状导体5)的烧结前的层叠体。所得到的层叠体的厚度为1.0mm。然后，切断该层叠体从而得到多个长度1.8mm、 宽度0.9mm的层叠体元件。
接着，对于该层叠体元件，在50(TC的温度和氧存在的条件下施行 脱粘合剂处理。脱粘合剂处理之后，将层叠体元件在85(TC的温度条件 下进行2小时的烧结。接着，在该烧结后的层叠体元件中的露出线圈 状导体5的引出部的端面的侧面上，涂布以Ag为主成分的导电性膏， 并在大约60(TC左右的温度条件下进行烧接。再在烧接后的Ag的表面 上电镀Cu、 Ni以及Sn，从而形成端子电极。根据以上所述，获得了 1608形状的层叠型电感的各个试样。
在上述的制造过程中，检査在烧结前后的各个层叠体元件中是否 产生裂缝。然后，将确认产生裂缝的层叠体元件的数目除以所得到的 层叠体元件的总数，从而求得裂缝产生率(单位％)。同样，关于烧 结后的层叠体元件也求得裂缝产生率。
图4以及图5是表示检查结果的图。图4表示有关烧结前的导体 图形的厚度为第1实施方式的范围(7, 29pm)的情况，图5表示有 关烧结前的导体图形的厚度小于第1实施方式的范围的情况
(5|iim~6^im)以及大于第1实施方式的范围G(Vm 58^im)的情况。 在这些图中，裂缝产生率为0%的情况判定为〇，裂缝产生率大于0% 的情况判定为X。
如图4所示，在烧结前的导体图形的厚度为7pm 29pm的情况下， 聚乙烯醇縮丁醛的含量相对于铁氧体粉末100重量份是0.5重量份以上 不到1.0重量份的情况下，那么烧结前*烧结后都没有发现产生裂缝(区 域A)。
烧结前的导体图形的厚度在7lam 18!im的情况下，聚乙烯醇縮丁 醛的含量相对于铁氧体粉末100重量份如果不到0.5重量份，那么在烧 结后被确认有裂缝的产生(区域B)。这被认为是因为在层叠体被烧结 的时候，在导体图形收缩的温度区域内，铁氧体层中的粘合剂的残存 率降低，铁氧体层的强度下降从而保形性变差，故而在紧密贴合于导 体图形的铁氧体层中产生了裂缝。另外，在烧结前的导体图形的厚度为21, 29,的情况下，聚乙 烯醇縮丁醛的含量相对于铁氧体粉末100重量份小于0.5重量份的情况 下，烧结前 烧结后都发现有裂缝的产生(区域C)。这被认为是，除 了上述的保形性的问题，还由于铁氧体层的柔软性变差，所以在铁氧 体坯层被干燥的时候在铁氧体层中产生了裂缝。
再有，烧结前的导体图形的厚度在7pm 29^im的情况下，在聚乙 烯醇縮丁醛的含量相对于铁氧体粉末100重量份为l.O重量份以上时， 在烧结后发现有裂缝的产生(区域D)。这被认为是，在层叠体被烧结 的时候，在导体图形收縮的温度区域内，铁氧体层中的粘合剂的残存 率变得过剩，并且由于在脱粘合剂后的烧结温度区域内该粘合剂的急 剧燃烧，从而在紧密贴合于导体图形的部分中产生了裂缝。
另一方面，如图5所示，烧结前的导体图形的厚度小于7pm的情 况下，聚乙烯醇縮丁醛的含量无论是哪一种情况，在烧结后都发现有 裂缝的产生(区域E)。这被认为是因为，相对于导体图形的厚度的聚 乙烯醇縮丁醛的量本来就过剩，由于与上述区域D的情况相同的理由 而产生了裂缝。
还有，烧结前的导体图形的厚度大于29pm的情况下，聚乙烯醇縮 丁醛的含量相对于铁氧体粉末100重量份为小于1.0重量份时，烧结 前 烧结后都发现有裂缝的产生(区域F)。裂缝的产生原因被认为与 区域C的情况相同，但是还被认为是因为，在导体图形的厚度比较厚 的情况下，即使聚乙烯醇縮丁醛的含量较多，铁氧体层的柔软性也还 是不够。
烧结前的导体图形的厚度大于29pm的情况下，聚乙烯醇縮丁醛的 含量相对于铁氧体粉末100重量份为1.0重量份以上2.00重量份以下 时，烧结前 烧结后都未发现有裂缝的产生(区域G)。该区域不同于 第1实施方式的范围，但是显示了烧结前的导体图形的厚度厚于第1 实施方式的情况下的聚乙烯醇缩丁醛的最适含量。
烧结前的导体图形的厚度大于29|Lim的情况下，聚乙烯醇縮丁醛的 含量相对于铁氧体粉末100重量份超过2.00重量份时，在烧结后发现 有裂缝的产生(区域H)。裂缝的产生原因被认为与区域D的情况相同。由以上的结果，确认了在烧结前的导体图形的厚度为7pm 29^im 的范围的情况下，将包含于铁氧体膏中的聚乙烯醇縮醛类树脂的含量 调整至相对于铁氧体粉末100重量份为0.5重量份以上且小于1.0重量 份，使乙基纤维素的含量为从粘合剂的含量中除去聚乙烯醇縮醛类树 脂的含量的剩余部分，对于裂缝的抑制是有效的。(试样3)
按照上述的第2实施方式所涉及的制造方法，如下所述制作了 1 万个试样3的层叠型电感。在层叠型电感的制作过程中，首先，制作 铁氧体膏。铁氧体膏是通过以指定的比例将作为磁性粉末的平均粒径 为0.7pm的Ni-Cu-Zn-Mg类铁氧体粉末与有机展色料以及溶剂共同进 行配合，之后再用球磨机进行湿式混合来制作。
铁氧体粉末的具体组成是Fe2O3=49.0摩尔％、 NiO-19.0摩尔o/0、 CuO11.0摩尔n/。、 Zi^20.0摩尔。/。、剩余部分为MgO。作为包含于有 机展色料中的粘合剂，使用了聚乙烯醇缩丁醛(聚乙烯醇縮醛类树脂 的一种)以及乙基纤维素。包含于铁氧体膏中的粘合剂的含量相对于 铁氧体粉末100重量份为3.5重量份。
另外，包含于铁氧体膏中的聚乙烯醇縮丁醛的含量相对于铁氧体 粉末100重量份为1.0重量份。包含于铁氧体膏中的乙基纤维素的含量 是从粘合剂的含量中除去聚乙烯醇縮丁醛的含量的剩余部分(2.5重量 份)。作为包含于有机展色料中的有机溶剂，使用萜品醇。
还有，制作导体膏。导体膏是通过以指定的比例将平均粒径0.6^im 的Ag粉末与粘合剂以及溶剂共同进行配合，之后进行混炼而制得。接 着，用印刷法层叠上述的铁氧体膏直至成为指定的厚度为止。然后， 在该层叠物之上进一步成形铁氧体膏从而构成铁氧体坯层，干燥该铁 氧体坯层，从而形成厚度为100pm的干燥铁氧体层。
然后，在干燥铁氧体层上印刷上述的导体膏，干燥该导体膏从而 形成厚度为30)am的导体图形。然后，在形成有导体图形的干燥铁氧体 层上，进一步交替重叠多次印刷层叠另外的干燥铁氧体层和导体图形。
用印刷法以指定的厚度再将铁氧体膏层叠于其上面，从而形成内 藏18.5转的层叠线圈(线圈状导体5)的烧结前的层叠体。所得到的层叠体的厚度为l.Omm。然后，切断该层叠体从而得到多个长1.8mm、 宽0.9mm的层叠体元件。
接着，对于该层叠体元件，在50(TC的温度和氧存在的条件下施行 脱粘合剂处理。脱粘合剂处理之后将层叠体元件在85(TC的温度条件下 进行2小时的烧结。接着，在该烧结后的层叠体元件中的露出线圈状 导体5的引出部的端面的侧面上，涂布以Ag为主成分的导电性膏，并 在大约600。C左右的温度条件下进行烧接。再在烧接后的Ag表面上电 镀Cu、 Ni、 Sn，从而形成端子电极。根据以上所述，获得了 1608形 状的层叠型电感。
在上述的制造过程中，检查在烧结前的各个层叠体元件中是否产 生裂缝。然后，将确认产生裂缝的层叠体元件的数目除以所得到的层 叠体元件的总数，从而求得裂缝产生率(单位％)。同样，关于烧结 后的层叠体元件也求得裂缝产生率。其结果被表示于图6中。另外， 在图6中，裂缝产生率是0%的情况下判定为〇，裂缝产生率大于0% 的情况下判定为X。优选裂缝产生率为0%，优选判定为O。
另外，烧结前的裂缝产生率以及烧结后的裂缝产生率二者的判定 都是〇时，综合判定为O。除此以外的情况，综合判定为X。优选综 合判定为O。其结果被表示于图6中。 (标准试样、试样1、 2、 4~17)
在制作标准试样、试样l、 2、 4 17的各个层叠型电感时，使包含 于铁氧体膏中的粘合剂的含量(单位重量份)相对于铁氧体粉末100 重量份为图6所示的值。另外，使包含于铁氧体膏中的聚乙烯醇縮丁 醛的含量(单位重量份)相对于铁氧体粉末100重量份为图6所示 的值。包含于铁氧体膏中的乙基纤维素的含量为从粘合剂的含量中除 去聚乙烯醇縮丁醛的含量的剩余部分。
除了使粘合剂、聚乙烯醇缩丁醛以及乙基纤维素的含量分别为表 示于图6中的值之外，以与试样3相同的方法制作标准试样、试样l、 2、 4 17的各个层叠型电感。
另外，与试样3的情况同样，对于标准试样、试样l、 2、 4~17分 别进行烧结前以及烧结后的裂缝产生率的测定。其结果被表示于图6。
19如图6所示，在试样3 7中，粘合剂的含量相对于铁氧体粉末100 重量份为3.0重量份以上5.0重量份以下，聚乙烯醇缩丁醛的含量相对 于铁氧体粉末100重量份为1.0重量份以上2.0重量份以下。其结果确 认了，试样3 7与标准试样以及试样1、 2、 8~17相比较，烧结前以及 烧结后的裂缝产生率较低。
另一方面，在标准试样以及试样l、 2、 8~17中，粘合剂的含量相 对于铁氧体粉末100重量份是在3.0 5.0重量份以下的范围内，聚乙 烯醇縮丁醛的含量相对于铁氧体粉末100重量份是在1.0重量份以上 2.0重量份以下的范围之外。其结果确认了，标准试样以及试样1、 2 与试样3 7相比较，烧结前以及烧结后的裂缝产生率比较高。另外确 认了，试样8 17与试样3 7相比较，烧结后的裂缝产生率比较高。
在图7中，将分别用于标准试样以及试样1 17的制作的各个铁氧 体膏中所包含的聚乙烯醇縮丁醛的含量与对应于其的烧结前以及烧结 后的裂缝产生率进行作图。
如图7所示，确认了包含于铁氧体膏中的聚乙烯醇縮丁醛的含 量相对于铁氧粉末100重量份是在1.0重量份以上2.0重量份以下的范 围内的时候，烧结后的裂缝产生率成为极小。另外确认了，聚乙烯醇 缩丁醛的含量越多于2.0重量份，烧结后的裂缝产生率越高。
权利要求
1.一种铁氧体膏，其特征在于是含有铁氧体粉末以及有机展色料的铁氧体膏；所述有机展色料含有由聚乙烯醇缩醛类树脂和乙基纤维素构成的粘合剂以及有机溶剂；相对于所述铁氧体粉末100重量份，所述粘合剂的含量为3.0重量份以上5.0重量份以下；相对于所述铁氧体粉末100重量份，所述聚乙烯醇缩醛类树脂的含量为0.5重量份以上2.0重量份以下；所述乙基纤维素的含量是从所述粘合剂的含量中除去所述聚乙烯醇缩醛类树脂的含量的剩余部分。
2. —种层叠型陶瓷部件的制造方法，其特征在于 具备由铁氧体膏形成铁氧体坯层的工序，使所述铁氧体坯层干燥而形成干燥铁氧体层的工序，在所述干燥铁氧体层上印刷导体膏并且使该导体膏干燥从而形成 导体图形的工序，在形成有所述导体图形的所述干燥铁氧体层上再交替重叠另外的 干燥铁氧体层和导体图形从而形成层叠体的工序；烧结前的所述导体图形的厚度为7nm 29^im;所述铁氧体膏含有铁氧体粉末以及有机展色料；所述有机展色料含有由聚乙烯醇縮醛类树脂和乙基纤维素构成的 粘合剂以及有机溶剂；相对于所述铁氧体粉末100重量份，所述粘合剂的含量为3.0重量 份以上5.0重量份以下；相对于所述铁氧体粉末100重量份，所述聚乙烯醇縮醛类树脂的 含量为0.5重量份以上不到1.0重量份；所述乙基纤维素的含量是从所述粘合剂的含量中除去所述聚乙烯 醇缩酸类树脂的含量的剩余部分。
3. —种层叠型陶瓷部件的制造方法，其特征在于 具备由铁氧体膏形成铁氧体坯层的工序，使所述铁氧体坯层干燥而形成干燥铁氧体层的工序， 在所述干燥铁氧体层上印刷导体膏并且使该导体膏干燥从而形成导体图形的工序，在形成有所述导体图形的所述干燥铁氧体层上再交替重叠另外的干燥铁氧体层和导体图形从而形成层叠体的工序；烧结前的所述导体图形的厚度大于29|am;所述铁氧体膏含有铁氧体粉末以及有机展色料；所述有机展色料含有由聚乙烯醇縮醛类树脂和乙基纤维素构成的 粘合剂以及有机溶剂；相对于所述铁氧体粉末100重量份，所述粘合剂的含量为3.0重量 份以上5.0重量份以下；相对于所述铁氧体粉末100重量份，所述聚乙烯醇缩醛类树脂的 含量为1.0重量份以上2.0重量份以下；所述乙基纤维素的含量是从所述粘合剂的含量中除去所述聚乙烯 醇縮醛类树脂的含量的剩余部分。
全文摘要
本发明所涉及的铁氧体膏含有铁氧体粉末以及有机展色料；有机展色料含有由聚乙烯醇缩醛类树脂和乙基纤维素构成的粘合剂以及有机溶剂。相对于铁氧体粉末100重量份，包含于铁氧体膏中的粘合剂的含量为3.0重量份以上5.0重量份以下；相对于铁氧体粉末100重量份，聚乙烯醇缩醛类树脂的含量为0.5重量份以上2.0重量份以下。乙基纤维素的含量是从粘合剂的含量中除去聚乙烯醇缩醛类树脂的含量的剩余部分。
文档编号C04B35/63GK101306947SQ20081010781
公开日2008年11月19日 申请日期2008年5月14日 优先权日2007年5月16日
发明者小田邦夫, 川崎邦彦, 桃井博, 须藤直树, 高桥幸雄 申请人:Tdk株式会社