专利名称：玻璃与金属真空扩散焊接工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是一种利用真空扩散焊接技术进行玻璃与金属封接的工艺制造方法， 该工艺方法可以用于太阳能热发电技术当中。
背景技术：
真空扩散焊接是将两种异种材料放置在真空室内，在一定的真空度范围下，并在一 定的压力下加热到焊接材料的熔点以下，让原子互相扩散以实现焊接的一种固态焊接方 法。现有的金属与非金属的真空压力扩散焊接工艺，包括以下工艺步骤(1)将焊接件 进行表面处理，并当金属焊接件厚度大于2毫米时，在靠近扩散焊接面的外侧开设一圈
应力槽；然后将处理好的焊件安装在高真空固态压力扩散焊炉中并抽真空；(2)当炉中 真空在(2-4) xlO—4Pa时开始将炉加热，在炉温小于40(TC时，每4-6分钟内可加热升 温20-50°C;当温度大于40(TC时，每40-80秒内可加热升温8-12°C;当温度大于550 。C时，进行保温13-17分钟，然后亟需加热升温至600-640'C，保温50-70分钟后开始 降温；(3)在炉温为640-380。C之间时，应在每4-6分钟内降温8-12°C;在炉温为380-280 'C之间时，应在每10-15分钟内降温8-12'C;当温度小于280'C时，可自然退温；当温 度小于16卩时，可停止抽真空，停加压力直至关机；(4)在炉温升温过程中还应加压 力；当炉温升至420-480。C时，开始加压力至0.2-0.3kg/mm2，然后每4-6分钟加压一次， 累计2.5kg/mm2，总压加压结束；然后保压至停机。
随着近代科学技术迅速发展，玻璃与金属扩散封接技术可将运用于抛物面槽式太阳 能热发电中，即获得高质量的太阳能真空吸收管，可以大大提高太阳能热力发电的效率， 但这样同时也对玻璃与金属得封接技术提出了更高的要求。在常规的玻璃与金属的封 接，仅仅是玻璃和金属合金的连接，金属是主含铁、钴、镍的合金，与高硼硅玻璃有较 为接近的膨胀系数，二者材料的膨胀系数相差在±10%以内，封接接头的强度不是很高。 但是在抛物面槽式太阳能热发电的使用环境中，对玻璃与金属封接接头要求会更高一 些，特别是在力学性能方面的要求远高于在电子设备的应用性能要求，譬如除了要求玻 璃与金属封接接头具备较高的抗静载荷拉伸能力还应该具有抗疲劳性能。因为在热疲劳载荷的循环作用下，玻璃与金属封接接头的往往发生损伤失效现象。采用上述现有技 术不仅工艺操作步骤复杂，且不能解决玻璃与金属封接接头的发生损伤失效现象。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，对非金属与金属封接制造工艺进行改进，提出一种 玻璃与金属真空扩散焊的制造工艺，这种工艺制造方法提高了玻璃与金属封接接头的抗 拉伸强度及使用寿命、真空气密性，且成本低，具有良好的经济效果。该工艺可以应用 在太阳能热力发电当中。
玻璃与金属真空扩散焊接工艺，该工艺包括以下步骤l)将玻璃与金属焊接件进 行表面处理；2)将处理好的焊件安装在高真空固态压力扩散焊炉中，抽真空，进行真 空扩散焊接；上述步骤l)中包括-
步骤1.1)对金属焊接件进行清洁和表面光洁度处理，对玻璃焊接件表面进行清洁处理； 步骤1.2)金属焊接件表面的进行预氧化处理。
上述步骤l.l)的对焊前材料的清洁及表面处理，是为了满足扩散焊接工艺的要求。 玻璃和金属除了两者的膨胀系数一致以外，还要求两者具有很好的结合能力，即润湿性。 为了达到这个目标，对金属进行清洁处理。
上述步骤1.2)是玻璃与金属扩散焊接中的重要环节。由于化学键的不同，金属本 身并不能与玻璃封接。金属与玻璃的封接实际上是将金属进行预氧化处理,然后在高温 下金属的氧化膜与玻璃浸润融合，即金属和高硅硼玻璃是通过金属表面的氧化物与玻璃 互溶而紧密结合在一起的，所以金属的预氧化是玻璃与金属扩散焊接中一个非常重要的 工艺环节，是直接影响气密封接的一个重要因素。
上述步骤1.1)中进一步包括将金属焊接件先放在乙醇溶液中用超声波清洗，然 后用砂纸和金相砂纸对金属焊接件端面磨平后进行抛光，得到光洁的端面，再分别用丙 酮、乙醇、清水清洗表面；玻璃焊接件分别用丙酮、乙醇、清水清洗表面，最后金属和 玻璃焊接件在烘箱里进行烘干。
在扩散焊接中对表面异物的敏感性很高，微量油脂等含碳杂质不但会影响扩散焊质 量。因此，试验试样在扩散焊接之前需要经过彻底的清洗以便除去一切表面上附着的异 物和油脂。
上述步骤1.2)中进一步包括把金属在IOOO'C下，以N2 + H20 + H2气氛中保温 25min，进行氧化得到以Fe304为主要成分的氧化膜。在混合气体的氛围中对金属热处理也是为了在金属表面形成氧化物层而达到良好的润湿效果。氧化膜厚度与扩散焊接的 强度和透气性有关。氧化膜过薄会导致金属和玻璃直接封接，影响强度；氧化膜过厚则 在金属表面会残留较多的氧化膜，从而导致漏气。 一般氧化膜厚度为2.5-6g/m2。
作为本发明的进一步改进上述步骤2)中的焊件安装步骤进一步包括将金属和 玻璃焊接面相接触，上下端面加一副耐高温的夹具。为了防止玻璃被压碎破损和焊接过 程中保持足够压力以及焊接残余应力的释放，所述夹具内侧加膨胀石墨，并在夹具两侧 加以螺栓固定好。当焊件为管件时，所述夹具采用对称的半圆形，在夹具内侧设置对称 的半圆形膨胀石墨。为了产生足够的压力，在金属管或玻璃管的内加设膨胀石墨。
作为本发明的进一步改进，上述步骤2)中的真空扩散焊接进一步包括以下工艺流
程
将固定好的焊接件放置于扩散焊炉真空室当中，并关闭炉门； 启动扩散焊炉的真空系统，将扩散焊炉内抽真空在1.3xl(^Pa以下，使焊接压力为 5-10MPa;
启动加热系统，焊接件随炉加热升温至400 45(TC，并保温20-30分钟，使焊接件 各部位的温度均匀，扩散焊炉继续升温720 75(TC，并且真空度保持在1.3X1(T2 1.3 X10—3Pa，保温10 15分钟以上，然后随炉慢慢冷却，出炉温度为5(TC以下。
玻璃与金属扩散焊接工艺主要参数有最高加热温度、保温时间、焊接压力的控制。 在真空扩散焊接过程中，这三个参数是决定玻璃与金属焊接界面扩散结合是否充分，从 而决定焊接接头质量优劣的关键。采用本发明的真空扩散焊接步骤，工艺流程简单，焊 接接头的抗拉伸强度达到30Mpa，用此工艺焊接的集热管真空气密性好，其漏率可 S5xl0-"PaTn"s (氦质谱检漏)，使用寿命比现有技术大大提高。
本发明的有益效果在于，在真空扩散焊接前进行清洁步骤和金属预氧化处理以及带 有石墨的特殊夹具的使用，使焊接接头气密性提高，采用比现有技术简单的焊接工艺， 通过对最高加热温度、保温时间、焊接压力参数的控制，避免焊接过程中因玻璃和金属 的膨胀系数不同引起的应力损伤、破坏，达到更好的焊接效果。
图1是本发明实施例1玻璃与金属扩散焊接安装示意图。 图2是本发明实施例2玻璃与金属扩散焊接安装示意图。 图3是图2的A-A剖视图。图4是本发明实施例1和实施例2玻璃与金属扩散焊接过程工艺流程图。
具体实施例方式
以下结合附图对发明作进一步说明。 实施例1
一种玻璃与金属真空扩散焊接工艺，金属是主含铁、钴、镍的合金，该工艺包括以 下步骤
1) 将玻璃与金属焊接件进行表面处理
i.将金属焊接件先放在乙醇溶液中用超声波清洗，然后用800tt砂纸和金相砂纸对 金属焊接件端面磨平后进行抛光，得到光洁的端面，再分别用丙酮、乙醇、清水 清洗表面；玻璃焊接件分别用丙酮、乙醇、清水清洗表面，最后金属和玻璃焊接 件在烘干炉里进行烘干。 ii.把金属焊接件在IOO(TC下，及N2 + H20 + H2气氛中保温25min，进行氧化得到 以Fe304为主要成分的氧化膜。
2) 将处理好的焊件安装在高真空固态压力扩散焊炉中，抽真空，进行真空扩散焊 接
i.将金属1和玻璃2焊接面相接触，上下端面加一副耐高温的平板型夹具3。为 了防止玻璃被压碎破损和焊接过程中保持足够压力以及焊接过程中残余应力的释放， 夹具内侧加膨胀石墨4，并在夹具两侧加以螺栓固定好，玻璃2与金属1扩散焊接安 装固定方式如图l所示。 ii.进行真空扩散焊接
将固定好的待焊试样放置于扩散焊炉真空室当中，并关闭炉门； 扩散焊接前，启动扩散焊炉的真空系统，将扩散焊炉内袖真空在1.3XiO—3Pa以下， 焊接压力为5 10MPa;
启动加热系统，待焊接件随炉加热升温至400 45(TC，并保温20-30分钟，使焊 接件各部位的温度均匀，扩散焊炉继续升温720 750°C，并且真空度保持在1.3X1(T2 1.3Xl(T3Pa，此温度为玻璃与金属的扩散焊温度，此温度下金属中的镍元素处于最佳的 流动状态，考虑基体材料厚度及组件结构，保温10 15分钟以上，然后随炉慢慢冷却， 出炉温度为5(TC以下。玻璃与金属扩散焊接过程工艺流程如图4所示。 实施例2本实施例与实施例1不同之处在于，步骤2)中的i步骤为
金属1和玻璃2为管件，将金属l和玻璃2焊接面相接触，上下端面加一副耐高 温的对称的半圆形夹具3，在夹具3内侧设置对称的半圆形膨胀石墨4，并在夹具3 两侧加以螺栓固定好，为了产生足够的压力，在金属管1内加设膨胀石墨4。玻璃2 与金属1扩散焊接安装固定方式如图2和3所示。
本发明可以广泛应用在太阳能热力发电当中，将大大提高太阳能抛物面槽式太阳能 热发电的效率，从而缓解能源危机，降低温室效应。
权利要求
1、玻璃与金属真空扩散焊接工艺，该工艺包括以下步骤1)将玻璃与金属焊接件进行表面处理；2)将处理好的焊件安装在高真空固态压力扩散焊炉中，抽真空，进行真空扩散焊接；其特征是，上述步骤1)中包括步骤1. 1)对金属焊接件进行清洁和表面光洁度处理，对玻璃表面进行清洁处理；步骤1. 2)金属焊接件表面的进行预氧化处理。
2、 根据权利要求1所述的焊接工艺，其特征是，上述步骤l.l)中进一步包括将 金属焊接件先放在乙醇溶液中用超声波清洗，然后用砂纸和金相砂纸对金属焊接件端面 磨平后进行抛光，得到光洁的端面，再分别用丙酮、乙醇、清水清洗表面；玻璃焊接件 分别用丙酮、乙醇、清水清洗表面，最后金属和玻璃焊接件在烘干炉里进行烘干。
3、 根据权利要求1所述的焊接工艺，其特征是，上述步骤1.2)中进一步包括把 金属焊接件在IOO(TC下，及N2 + H20 + H2环境中保温15min，进行氧化得到以Fe304 为主要成分的氧化膜。
4、 根据权利要求1所述的焊接工艺，其特征是，上述步骤2)中的焊件安装步骤 进一步包括将金属和玻璃焊接面相接触，上下端面加一副耐高温的夹具。
5、 根据权利要求1所述的焊接工艺，其特征是，上述步骤2)中的真空扩散焊接 进一步包括以下工艺流程将固定好的焊接件放置于扩散焊炉真空室当中，并关闭炉门； 启动扩散焊炉的真空系统，将扩散焊炉内抽真空在1.3xl(T3Pa以下，使焊接压力 为5-10MPa;启动加热系统，焊接件随炉加热升温至400 45(TC，保温20-30分钟，使焊接件 各部位的温度均匀；扩散焊炉继续升温720 750'C，并且真空度保持在1.3X1(T2 1.3 X10—3Pa，保温10 15分钟以上，然后随炉慢慢冷却，出炉温度为50。C以下。
6、 根据权利要求4所述的焊接工艺，其特征是，在所述夹具内侧加膨胀石墨。
7、 根据权利要求4所述的焊接工艺，其特征是，所述夹具采用对称的半圆形，在 夹具内侧设置对称的半圆形膨胀石墨。
8、 根据权利要求7所述的焊接工艺，其特征是，在所述金属或玻璃的内侧加设膨 胀石墨。
全文摘要
本发明涉及一种玻璃与金属真空扩散焊接工艺，该工艺包括以下步骤1)将玻璃与金属焊接件进行表面处理；2)将处理好的焊件安装在高真空固态压力扩散焊炉中，抽真空，进行真空扩散焊接；上述步骤1)中包括步骤1.1)对金属焊接件进行清洁和表面光洁度处理，对玻璃焊接件表面进行清洁处理；步骤1.2)金属焊接件表面的进行预氧化处理。该工艺制造方法提高了玻璃与金属封接接头的抗拉伸强度及使用寿命、真空气密性，且成本低，具有良好的经济效果。
文档编号C03C27/02GK101428979SQ200810243068
公开日2009年5月13日 申请日期2008年11月28日 优先权日2008年11月28日
发明者祥 凌, 申希海, 董为勇 申请人:南京工业大学