专利名称：一种软磁铁氧体材料及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种材料及其制备工艺，具体地，涉及一种软磁铁氧体材料及其制备工艺。
背景技术：
随着电子信息技术产品的发展，电子器件趋于小型化、轻型化以及工作频率高频化，电源变压器的驱动频率已由25KHZ左右上升至100 500KHZ范围，(如汽车启动系统用的变压器及LED照明用变压器等)这对软磁MnSi功率铁氧体磁芯的性能提出了更高的要求。常见如TDK的PC40、PC44, FDK的6H20、6H40，西门子的N72,飞利浦3C85、3F3，典型指标为0. 05KHz/1194A/m下的常温Bs在490 510mT，高温Bs要求在390 410mT， 100KHZ/200mT下损耗要求在400mW/cm3左右。但是现有软磁铁氧体材料存在的诸多缺点 低频、低饱和磁通密度、高磁损耗，限制了电子器件小型化、轻型的发展。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述问题，提出一种软磁铁氧体材料及其制备工艺，以实现软磁铁氧体材料高频、高饱和磁通密度、低磁损耗；制备工艺简单、成本低廉的优点。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是
一种软磁铁氧体材料，组分及重量配比为
Fe2O352 55mol
Mn3O439 42mol
ZnO5 8mol
添加剂10. 1 0. 6mol
添加剂20. 1 0. 2mol
ZrO20. 006 0. 06mol。
进一步地，一种软磁铁氧体材料，组分及重量配比为
Fe2O353 54mol
Mn3O440 4 Imol
ZnO6 7mol
添加剂10. 1 0. 6mol
添加剂20. 1 0. 2mol
ZrO20. 006 0. 06mol。
进一步地，所述添加剂1为Sn02、CaCO3、V2O5中的一种或多种。
进一步地，所述添加剂 2 为 Nb205、K2CO3> CaCO3> Ta2O5, SnO2, V2Oe
为实现上述目的，本发明采用的另一技术方案是
上述软磁铁氧体材料的制备方法如下
1)将主料Fe203、Mn304、Zn0和添加剂1按所述摩尔配比进行第
一次湿法混合，
2)将上述混合后的物料用喷雾干燥机制粒，然后采用回转窑通过式预烧，预烧温度为850°C 900°C，在此温度范围内预烧可保证良好的预烧效果，使预烧料的磁化度很好的控制在3A*m2/kg以内，3)将预烧后的物料进行第二次湿法砂磨粉碎按上述配比添加添加剂2和&02， 所述^O2的添加可进一步降低材料的损耗，提高饱和磁通密度；湿法粉碎后的平均粒径为 0. 9 1. O微米，使烧结后的饱和磁通密度Bs有提升的空间，4)将湿法砂磨粉碎后的料浆，加入8% 12%浓度的PVA胶水，采用喷雾造粒工艺制成40-160目的颗粒粉料，颗粒粉料进行调湿处理，控制含水量在0. 3-0. 5%，流动角小于 30度，形成可塑性好的成品颗粒粉料。有益效果本发明软磁铁氧体材料通过两次掺杂不同的氧化物添加剂，使材料具有高频、高饱和磁通密度和低磁损耗的优良性能；而且本发明软磁铁氧体材料的制备方法还具有以下优点1.本发明采用普通金属氧化物作为添加剂，降低了生产成本，有利于批量生产；2.对软磁铁氧体材料配方进行了优化，如氧化锌的摩尔比控制在6. 0 7. Omol, 使变压器磁芯工作在80°C 120°C具有更低的损耗；而且从成本角度出发，ZnO的含量越少，粉料的成本就越低；3. Nb2O5, K2CO3> CaCO3> Ta2O5, Sn02、V2O5等氧化物的加入改变了材料的微观结构，减小了晶粒尺寸，提高了电阻率；4.在第二次掺杂时加入了&02，使软磁锰、锌、铁氧体磁芯具有更高的饱和磁通密度和更低的损耗；5.掺入高价元素可增加1 2+含量，最低损耗点向低温区移动，掺入低价元素可减少!^2+含量，最低损耗点向高温区移动，因此，本工艺可以通过掺入添加剂和原材料的选择，方便地调节功耗最低温度点。
具体实施例方式以下结合附图
对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。实施例一一种软磁铁氧体材料，组分及摩尔配比为55mol Fe203>39mol Mn3O4,6mol ZnO, 0. 15mol 的 SnO2、共 0· 1 0. 15mol 的 Nb2O5^V2O50上述软磁铁氧体材料的制备方法如下1)将主料F%03、Mn3O4, ZnO和添加剂SnA按所述摩尔配比进行第一次湿法混合；2)将上述混合后的物料用喷雾干燥机制粒，然后采用回转窑通过式预烧，预烧温度为850°C 900°C，在此温度范围内预烧可保证良好的预烧效果，使预烧料的磁化度很好的控制在3A*m2/kg以内；3)将预烧后的物料进行第二次湿法砂磨粉碎按上述配比添加添加剂2Nb203、 V2O5 ；湿法粉碎后的平均粒径为0. 9 1. 0微米，使烧结后的Bs有提升的空间；4)将湿法砂磨粉碎后的料浆，加入8% 12%浓度的PVA胶水，采用喷雾造粒工艺制成40-160目的颗粒粉料。颗粒粉料进行调湿处理，控制含水量在0. 3-0. 5%，流动角小于 30度，形成可塑性好的成品颗粒粉料。将上述颗粒粉料压制成φ25χ25χ7.5的标准样环在功率气氛炉中烧结。对样环用 ΒΗ-8232测试仪器进行P和Bs的对比测试，测试结果见附表。实施例二一种软磁铁氧体材料，组分及摩尔配比为52mol的F%03、40mol的Mn304、8mol的 Zn0、0. Imol 的 CaC03、共 0. 12mol 的 CaC03、Ta2O5^ SnO2 >0. 006mol 的 Zr02。上述软磁铁氧体材料的制备方法如下1)将主料Fii2O3、Mri304、ZnO和添加剂CaCO3按所述摩尔配比进行第一次湿法混合。2)将上述混合后的物料用喷雾干燥机制粒，然后采用回转窑通过式预烧，预烧温度为850°C 900°C，在此温度范围内预烧可保证良好的预烧效果，使预烧料的磁化度很好的控制在3A*m2/kg以内。3)将预烧后的物料进行第二次湿法砂磨粉碎按上述配比添加添加剂CaC03、 Ta2O5, SnO2和，所述^O2的添加可进一步降低材料的损耗，提高饱和磁通密度；湿法粉碎后的平均粒径为0. 9 1. 0微米，使烧结后的Bs有提升的空间。4)将湿法砂磨粉碎后的料浆，加入8% 12%浓度的PVA胶水，采用喷雾造粒工艺制成40-160目的颗粒粉料。颗粒粉料进行调湿处理，控制含水量在0. 3-0. 5%，流动角小于 30度，形成可塑性好的成品颗粒粉料。将上述颗粒粉料压制成φ25χ25><7.5的标准样环在功率气氛炉中烧结。对样环用 ΒΗ-8232测试仪器进行P和Bs的对比测试，测试结果见附表。实施例三一种软磁铁氧体材料，组分及摩尔配比为53mol的Fi520、40mol的Mn304、7mol的 Zn0、0. Imol 的 V205、共 0. 13mol 的 Ta2O5^ SnO2, V2O5>0. 025mol 的 ZrO20上述软磁铁氧体材料的制备方法如下1)将主料F%03、Mn3O4, ZnO和添加剂V2O5按所述摩尔配比进行第一次湿法混合。2)将上述混合后的物料用喷雾干燥机制粒，然后采用回转窑通过式预烧，预烧温度为850°C 900°C，在此温度范围内预烧可保证良好的预烧效果，使预烧料的磁化度很好的控制在3A*m2/kg以内。3)将预烧后的物料进行第二次湿法砂磨粉碎按上述配比添加添加剂Ta205、 Sn02、V205和，所述^O2的添加可进一步降低材料的损耗，提高饱和磁通密度；湿法粉碎后的平均粒径为0. 9 1. 0微米，使烧结后的Bs有提升的空间。4)将湿法砂磨粉碎后的料浆，加入8% 12%浓度的PVA胶水，采用喷雾造粒工艺制成40-160目的颗粒粉料。颗粒粉料进行调湿处理，控制含水量在0. 3-0. 5%，流动角小于 30度，形成可塑性好的成品颗粒粉料。将上述颗粒粉料压制成φ25χ25><7.5的标准样环在功率气氛炉中烧结。对样环用 ΒΗ-8232测试仪器进行P和Bs的对比测试，测试结果见附表。实施例四一种软磁铁氧体材料，组分及摩尔配比为53mol的F%03、41mol的Mn304、6mol的 ZnO、共 0. 25mol 的 SnO2 和 CaC03、共 0. Ilmol 的 Nb2O5 和 Sn02、0. 04mol 的 ZrO20
上述软磁铁氧体材料的制备方法如下1)将主料F%03、Mn304、ZnO和添加剂Sn02、CaCO3按所述摩尔配比进行第一次湿法混合；2)将上述混合后的物料用喷雾干燥机制粒，然后采用回转窑通过式预烧，预烧温度为850°C 900°C，在此温度范围内预烧可保证良好的预烧效果，使预烧料的磁化度很好的控制在3A*m2/kg以内；3)将预烧后的物料进行第二次湿法砂磨粉碎按上述配比添加添加剂Nb203、SnO2 和，所述^o2的添加可进一步降低材料的损耗，提高饱和磁通密度；湿法粉碎后的平均粒径为0. 9 1. O微米，使烧结后的Bs有提升的空间；4)将湿法砂磨粉碎后的料浆，加入8% 12%浓度的PVA胶水，采用喷雾造粒工艺制成40-160目的颗粒粉料。颗粒粉料进行调湿处理，控制含水量在0. 3-0. 5%，流动角小于 30度，形成可塑性好的成品颗粒粉料。将上述颗粒粉料压制成φ25χ25χ7.5的标准样环在功率气氛炉中烧结。对样环用 ΒΗ-8232测试仪器进行P和Bs的对比测试，测试结果见附表。以上四个实施例制备的标准样环的测试结果如下 最后应说明的是以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1. 一种软磁铁氧体材料，其特征在于，组分及摩尔配比为Fe2O352 55molMn3O439 42molZnO5 8mol添加剂10. 1 0. 6mol添加剂20. 1 0. 2molZrO90. 006 0. 06mol。
2.根据权利要求1所述的软磁铁氧体材料，其特征在于，组分及摩尔配比为Fe2O353 54molMn3O440 4 ImolZnO6 7mol添加剂10. 1 0. 6mol添加剂20. 1 0. 2molZrO90. 006 0. 06mol。
3.根据权利要求1或2所述的软磁铁氧体材料，其特征在于，所述添加剂1为Sn02、 CaCO3> V2O5中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的软磁铁氧体材料，其特征在于，所述添加剂2为Nb205、 K2CO3> CaCO3> Ta2O5, SnO2, V2O5 中的两种或多种。
5.权利要求1或2所述的软磁铁氧体材料，其特征在于，制备方法如下1)将主料狗203、Mn304、ZnO和添加剂1按所述摩尔配比进行第一次湿法混合；2)将上述混合后的物料用喷雾干燥机制粒，然后采用回转窑通过式预烧，预烧温度为 850°C 900°C，在此温度范围内预烧可保证良好的预烧效果，使预烧料的磁化度很好的控制在3A*m2/kg以内；3)将预烧后的物料进行第二次湿法砂磨粉碎按上述配比添加添加剂2和&02，所述^O2的添加可进一步降低材料的损耗，提高饱和磁通密度；湿法粉碎后的平均粒径为 0. 9 1. O微米，使烧结后的饱和磁通密度Bs有提升的空间；4)将湿法砂磨粉碎后的料浆，加入8% 12%浓度的PVA胶水，采用喷雾造粒工艺制成40-160目的颗粒粉料，颗粒粉料进行调湿处理，控制含水量在0. 3-0. 5%，流动角小于30 度，形成可塑性好的成品颗粒粉料。
全文摘要
本发明公开了一种软磁铁氧体材料及其制备方法，组分及摩尔配比为52～55mol的Fe2O3、39～42mol的Mn3O4、5～8mol的ZnO、0.1～0.6mol的添加剂1、0.1～0.2mol的添加剂2、0.006～0.06mol的ZrO2。所述添加剂1为SnO2、CaCO3、V2O5中的一种或多种。所述添加剂2为Nb2O5、K2CO3、CaCO3、Ta2O5、SnO2、V2O5中的两种或多种。本发明制备的软磁铁氧体材料克服了现有技术的诸多缺点，实现了高频、高饱和磁通密度、低磁损耗的优点。
文档编号C04B35/622GK102194561SQ201010125999
公开日2011年9月21日 申请日期2010年3月17日 优先权日2010年3月17日
发明者赵新江 申请人:无锡斯贝尔磁性材料有限公司