专利名称：抗软化氮化硅梯度掺杂石英坩埚制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无机非金属材料生产领域，特别涉及一种高性能结构陶瓷及梯度功能材料的制备。
背景技术：
近年来，由于半导体和太阳能光伏产业的飞速发展，对电弧坩埚的需求也随之激增。尽管石英坩埚生产水平近年来取得了进步，但整个行业仍然没有摆脱凭经验手工操作的模式，生产过程自动化水平低，产品质量不稳定。拉制单晶硅的容器主要只靠石英坩埚， 在拉制过程中，石英坩埚要经受1420°C以上的高温及长达2(Γ40小时的时间考验，并且只能一次性使用，是一种价格昂贵的高消耗材料的产品。
发明内容
为了解决已有技术的缺点，本发明提出一种抗软化氮化硅梯度掺杂石英坩埚的制备方法。为实现上述目的，本发明采取的技术方案是以石英为主原料，在其内侧进行氮化硅掺杂，其中靠近坩埚内部为氮化硅层，外部为石英层，中间是石英/氮化硅过渡层，在氮化硅掺杂过程中将石英粉和氮化硅粉分层布料，在制作石英坩埚的装料过程中，将石英粉和氮化硅粉按定量配比进行分层布料，通过调整石英粉和氮化硅粉的含量呈梯度分布，既使氮化硅含量由内至外逐渐降低，具体的制备方法如下
配料将氮化硅粉与石英粉按氮化硅粉+石英粉进行掺杂；梯度布料先将石英粉撒布在电弧炉内衬旋转的石墨基体上作为底料，然后分别将配好的氮化硅粉+石英粉的混合料依次均勻散布在石英粉底料上，最后在料层的最内侧布一层氮化硅粉；电弧炉熔炼布料结束后，送入电弧炉进行熔炼；使熔炼室温度达到2000°C以上，使物料充分熔化，逐渐降低电压电流直至弧光熄灭后停止供电，坩埚随炉冷却10钟将其取出；倒棱和抛光待坩埚充分冷却后，先在切边机上切掉顶部多余部分，接着对坩埚进行倒棱和抛光；超声波清洗 用高纯水超声波清洗冷却后的坩埚表面污渍；高压清洗再用高压清洗机对坩埚彻底清洗；成品检验烘干后经过检验合格成为成品。配料比为氮化硅粉(510粉2+氮化硅粉)=χ :100，其中χ取值范围为 0-100。石英粉+氮化硅粉梯度层的厚度为0. l-5mm。本发明的有益效果是由于氮化硅具有很高的化学稳定性，不与熔融硅和石英发生反应，可有效防止坩埚对熔炼材料的污染。并且氮化硅具有机械强度高、耐热冲击性好的特点，在熔炼单晶硅时可有效防止坩埚变形。其中靠近坩埚内部为氮化硅层，外部为石英层。中间是石英/氮化硅过渡层，石英与内层氮化硅中间部分的组成和结构连续地呈梯度变化，内部不存在明显的界面，从而使材料的性质和功能，沿厚度方向也呈梯度变化，克服了两种材料结合部位的性能不匹配因素，有效增加坩埚的耐高温性能。可以减少石英坩埚上可能出现的气泡、波纹和凹坑等缺陷，防止坩埚表层转变为二氧化硅晶体即出现析晶。通过本方法所得石英坩埚制备的单晶硅纯度较高并可以重复使用。
图1是本发明抗软化氮化硅梯度掺杂石英坩埚的制备工艺流程图。下面结合根据本发明抗软化氮化硅梯度掺杂石英坩埚的制备工艺流程图和具体实施方式
对本发明做进一步说明。
具体实施例方式将粉状高纯石英通过手工或机构布料装置均勻散布于旋转的石墨基体上作为石英坩埚底料。将按设计要求掺杂氮化硅的混合原料分层均布于底料上。布料完成后送入三相电弧炉内，利用三相石墨电极通电后产生的高温弧光来加热熔化物料，熔炼温度保持在 2000°C以上。待熔化料层达到一定厚度并不存在明显边界层时，停止加热并自然冷却至室
ilm ο配料过程将高纯氮化硅粉与高纯石英粉按氮化硅/石英设计比例进行掺杂，其质量比分别为氮化硅粉(石英粉+氮化硅粉)=X :100，其中X取值范围为(0-100)。不同尺寸石英坩埚X取值不同，所取的个数也不同。以18英寸石英坩埚为例^可取5个值， 分别为5、15、30、60 和 80。模具安装制备坩埚时，根据坩埚尺寸设计并制造石墨模具。模具安装在可旋转的筒形炉体内，模具与炉体间用耐火纤维棉填实压紧，避免模具的晃动和熔制坩埚时炉体超温
底料铺设先将石英粉撒布在电弧炉内衬旋转的石墨基体上作为底料。用成形棒使物料均勻分布在石墨基体上。然后分别将配好的χ取值为5、15、30、60和80的混合料依次均勻散布在石英粉底料上，最后在料层的最内侧布一层纯氮化硅粉。布料过程要保证每一层物料均勻散布在上一层物料上，避免料层间的掺混。电弧炉熔炼布料结束后，通过轨道将炉体送入电弧炉内，关好炉门，三相电极放至适当位置，电弧炉通电引弧。弧光正常后，控制电压、电流等参数使熔炼室温度达到 2000°C以上，物料充分熔化。物料熔炼时间要保证料层间不出现可见的界面。熔炼约10分钟后，逐渐降低电压电流直至弧光熄灭后停止供电。坩埚出炉坩埚随炉冷却10钟，用坩埚钳将坩埚取出。后续加工待坩埚充分冷却后，先在切边机上切掉顶部多余部分，接着对坩埚进行倒棱和抛光，用高纯水超声波清洗表面污渍，再用高压清洗机对坩埚彻底清洗，烘干后经过检验合格成为成品。
权利要求
1.一种抗软化氮化硅梯度掺杂石英坩埚制备方法，其特征在于以石英为主原料，在其内侧进行氮化硅掺杂，其中靠近坩埚内部为氮化硅层，外部为石英层，中间是石英/氮化硅过渡层，在氮化硅掺杂过程中将石英粉和氮化硅粉分层布料，在制作石英坩埚的装料过程中，将石英粉和氮化硅粉按定量配比进行分层布料，通过调整石英粉和氮化硅粉的含量呈梯度分布，既使氮化硅含量由内至外逐渐降低，具体的制备方法如下，配料将氮化硅粉与石英粉按氮化硅粉+石英粉进行掺杂；梯度布料先将石英粉撒布在电弧炉内衬旋转的石墨基体上作为底料，然后分别将配好的氮化硅粉+石英粉的混合料依次均勻散布在石英粉底料上，最后在料层的最内侧布一层氮化硅粉；电弧炉熔炼布料结束后，送入电弧炉进行熔炼；使熔炼室温度达到2000°C以上，使物料充分熔化，逐渐降低电压电流直至弧光熄灭后停止供电，坩埚随炉冷却10钟将其取出；倒棱和抛光待坩埚充分冷却后，先在切边机上切掉顶部多余部分，接着对坩埚进行倒棱和抛光；超声波清洗用高纯水超声波清洗冷却后的坩埚表面污渍； 高压清洗再用高压清洗机对坩埚彻底清洗； 成品检验烘干后经过检验合格成为成品。
2.根据权利要求1所述的一种抗软化氮化硅梯度掺杂石英坩埚制备方法，其特征在于石英粉+氮化硅粉梯度层的厚度为0. l-5mm。
3.根据权利要求1所述的一种抗软化氮化硅梯度掺杂石英坩埚制备方法，其特征在于配料比为氮化硅粉(石英粉+氮化硅粉)=x :100，其中χ取值范围为0-100。
全文摘要
一种抗软化氮化硅梯度掺杂石英坩埚制备方法，将粉状高纯石英通过手工或机构布料装置均匀散布于旋转的石墨基体上作为石英坩埚底料。布料完成后送入三相电弧炉内，利用三相石墨电极通电后产生的高温弧光来加热熔化物料，熔炼温度保持在2000℃以上，待熔化料层达到一定厚度并不存在明显边界层时，停止加热并自然冷却至室温。通过调整石英粉和氮化硅粉的含量和分布制备的力学性能和软化点不同的梯度石英/氮化硅复合石英坩埚，具有较高的强度，同时提高石英坩埚的软化点，可防止石英坩埚在使用过程中出现变形,可以在制备单晶硅过程中重复使用。
文档编号C03B20/00GK102531351SQ20121006135
公开日2012年7月4日 申请日期2012年3月10日 优先权日2012年3月10日
发明者吕晋, 沈聿耕, 齐国超 申请人:锦州聚泰石英玻璃有限公司