专利名称：一种锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。
背景技术：
高电阻率铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料，不断提高磁性材料中的电阻率，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。
发明内容
为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种锰锌MnZn软磁铁 氧体材料的制备方法。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤(I)配主料按摩尔比为 Fe2O3 50. 8-51. 5mo1、MnO 20. 5-22. 5mol、ZnO26-27. 5mol、镍粉 O. 2-0. 35mol、铁粉 O. 18-0. 22mol 进行配料；(2 )配辅料相当于主料O. 009-0. OI lwt%的改性纳米碳、O. 01-0. 02%的Zr02、
O.013-0. 018wt% 的 CaCO3 ,0. 024-0. 028wt% 的 Si02、0. 05-0. 06wt% 的 SnO2 和 O. 03-0. 05wt%的氧化镧；所述的改性纳米碳通过以下方法制备a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2_3小时后；b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时；C、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；d、研磨为O. 8-1. 2 μ m粉末，得到改性树木灰烬；e、在纳米碳中加入相当于其重量3-5%的上述得到的改性树木灰烬、2_3%的纳米二氧化硅，充分混合得到；所述的Zr02的制备方法如下将凹凸棒土放入高速混料机中搅拌3_5min，用少量乙醇溶解稀释NDZ-311钛酸酯偶联剂，NDZ-311钛酸酯偶联剂的用量为凹凸棒土重量的
1-2%，以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌18-25min后出料，烘干粉碎成粉末即可；(3)预烧将步骤(I)配好的主料加水与分散剂进行一次球磨50-60分钟，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为850-900°C，预烧时间为1-2小时；(4)主料、辅料混合与二次球磨将预烧主料加入除去改性纳米粉、Zr02之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-1. 5小时，喷雾干燥、制在180-200目粒料；(5)成型将二次球磨料与改性纳米粉、Zr02混合，12800-14200转/分，高速分散
2-2.5小时，然后压制成坯；(6)烧结将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在O. 08%-0. 1%氧体积含量的氮气氛中，先以150-165°C /小时速率升温至680-710°C，保温1_2小时；在O. 8%_1%氧体积含量的氮气氛中，以128-132°C /小时速率升温至860-900°C时，保温O. 5-1小时；在3%_5%氧体积含量的氮气氛中，再以75-85°C /小时速率升温至1250-1300°C，烧结保温时间为
2.5-2. 8小时；烧结后在O. 08%-0. 1%氧体积含量的氮气氛中降温后即得MnZn软磁铁氧体磁芯。本发明的有益效果1、本发明通过添加改性纳米粉、Zr02成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更高的电阻率；2、具有更高的直流叠加特性，解决磁芯表面结构松散的问题，从而使产品机械强度提高、电阻率上升、损耗降低； 3、功率损耗、频率特性、居里温度等指标均有较大的改善。
具体实施例方式实施例1:锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤(I)配主料按摩尔比为 Fe2O3 51. 2mol、Mn0 21. 5mol、Zn0 26. 8mol、镍粉 O. 3mol、铁粉O. 2mol进行配料；(2)配辅料相当于主料O. O ^^%的改性纳米碳、O. 015%的Zr02、0. 015wt°/c^^ CaCO3、0. 026wt%的Si02、0. 055wt%的SnO2和0. 04wt%的氧化镧；所述的改性纳米碳通过以下方法制备a、将树木灰烬用12%的氢氧化钠溶液浸泡2_3小时后；b、用12%盐酸溶液浸泡2-3小时；C、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；d、研磨为O. 8-1. 2 μ m粉末，得到改性树木灰烬；e、在纳米碳中加入相当于其重量4%的上述得到的改性树木灰烬、2. 5%的纳米二氧化硅，充分混合得到；所述的Zr02的制备方法如下将凹凸棒土放入高速混料机中搅拌3_5min，用少量乙醇溶解稀释NDZ-311钛酸酯偶联剂，NDZ-311钛酸酯偶联剂的用量为凹凸棒土重量的1.5%，以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌18-25min后出料，烘干粉碎成粉末即可；(3)预烧将步骤(I)配好的主料加水与分散剂进行一次球磨55分钟，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为875°C,预烧时间为1-2小时；(4)主料、辅料混合与二次球磨将预烧主料加入除去改性纳米粉、Zr02之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-1. 5小时，喷雾干燥、制在180目粒料；(5)成型将二次球磨料与改性纳米粉、Zr02混合，13500转/分，高速分散2-2. 5小时，然后压制成坯；(6)烧结将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在O. 08%-0. 1%氧体积含量的氮气氛中，先以158°C /小时速率升温至695°C，保温1. 5小时；在O. 8%_1%氧体积含量的氮气氛中，以130°C /小时速率升温至880°C时，保温O. 8小时；在3%_5%氧体积含量的氮气氛中，再以80°C /小时速率升温至1280°C，烧结保温时间为2. 5小时；烧结后在O. 08%-0. 1%氧体积含量的氮气氛中降温后即得MnZn软磁铁氧体磁芯。
通过上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯的性能数据
权利要求
1.一种锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)配主料按摩尔比为Fe2O3 50. 8-51. 5mol、Mn0 20. 5-22. 5mol、Zn0 26-27. 5mol、镍粉 O. 2-0. 35mol、铁粉 O. 18-0. 22mol 进行配料； (2)配辅料相当于主料O.009-0. 011wt%的改性纳米碳、O. 01-0. 02%的Zr02、O.013-0. 018wt% 的 CaCO3 ,0. 024-0. 028wt% 的 Si02、0. 05-0. 06wt% 的 SnO2 和 O. 03-0. 05wt%的氧化镧；所述的改性纳米碳通过以下方法制备 a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后； b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时； C、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干； d、研磨为O.8-1. 2 μ m粉末，得到改性树木灰烬； e、在纳米碳中加入相当于其重量3-5%的上述得到的改性树木灰烬、2-3%的纳米二氧化硅，充分混合得到； (3)预烧将步骤(I)配好的主料加水与分散剂进行一次球磨50-60分钟，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为850-900°C，预烧时间为1-2小时； (4)主料、辅料混合与二次球磨将预烧主料加入除去改性纳米粉、Zr02之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-1. 5小时，喷雾干燥、制在180-200目粒料； (5)成型将二次球磨料与改性纳米粉、Zr02粉末混合，12800-14200转/分，高速分散2-2. 5小时，然后压制成坯； (6)烧结将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在O.08%-0. 1%氧体积含量的氮气氛中，先以150-165°C /小时速率升温至680-710°C，保温1_2小时；在0. 8%_1%氧体积含量的氮气氛中，以128-132°C /小时速率升温至860-900°C时，保温O. 5-1小时；在3%_5%氧体积含量的氮气氛中，再以75-85°C /小时速率升温至1250-1300°C，烧结保温时间为2. 5-2.8小时；烧结后在O. 08%-0. 1%氧体积含量的氮气氛中降温后即得MnZn软磁铁氧体磁芯。
全文摘要
本发明公开了一种锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤配主料、配辅料、预烧、主料、辅料混合与二次球磨、成型和烧结即得MnZn软磁铁氧体磁芯；本发明通过添加改性纳米粉、ZrO2成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更高的电阻率；而且功率损耗、频率特性、居里温度等指标均有较大的改善。
文档编号C04B35/63GK102992752SQ20121048303
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月23日 优先权日2012年11月23日
发明者徐杰, 杨从会, 黄国祥, 刘京州, 曾性儒, 张忠仁, 王玉志 申请人:天长市昭田磁电科技有限公司