专利名称：以clt酸生产废水为原料制备的改性脂肪族高效减水剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于建筑材料中混凝土外加剂领域，是一种利用CLT酸生产废水为原料制备的混凝土高效减水剂。更具体的涉及一种改性的脂肪族减水剂的制备方法。
背景技术：
随着我国建筑行业的迅速发展，对混凝土的性能提出了各种新的要求。普通混凝土减水剂已经很难满足和适应工艺要求，混凝土外加剂，特别是占建筑外加剂70%的减水剂这几年的发展更迅猛，它已由最初的木质素磺酸盐减水剂发展为萘磺酸甲醛缩合物、酮醛缩合的脂肪族高效减水剂、氨基磺酸盐系高效减水剂以及最新的第三代聚羧酸高性能减水剂。各类减水剂均有自己的特点。如氨基磺酸盐系减水剂在使用时掺量小，减水率高，坍落度经时损失小，尤其适用于水灰比较小的高性能混凝土，它的减水率可以达到30%，它的缺点是易泌水，但它的价格相对PCE略低。脂肪族也是近年发展较快的混凝土高效减水剂，性能也较好，它具有良好的和易性能、耐高温性能、减水效果和后期强度高。仅仅在减水率和坍损上相较氨基磺酸盐减水剂和PCE减水剂逊色，但脂肪族高效减水剂的价格便宜，近几年的应用受到了市场的欢迎，并且占有市场较大的份额。如果能制备出一种新型减水剂，具有上述减水剂性能互补的特性，而且能利用价格低廉的废弃化工原料来改性制备改性脂肪族高效减水剂，那不失为一种价廉物美，性价比较闻的新型闻效减水剂。CLT酸，化学名为2-氨基-4-甲基-5氯苯磺酸，是一种重要的红色有机颜料中间体，可合成塑料大红、新宝红36B、金光红C等色淀有机颜料。该类颜料广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶 和色母粒等。CLT酸是世界上年消耗量过万吨的有机中间体之一，而且我国的产量占世界之80%以上。其中大部分用于出口，是目前尚无法替代的原料，国内工业生产主要采用甲苯磺化来制备CLT酸。主要为甲苯磺化、氯化、硝化和还原反应。CLT酸生产产生的废水是指CLT酸在经磺化、氯化、硝化及铁粉还原后，分离CLT酸后排放的CLT酸的苯环类异构体混合物废水。该废水含有大量属CLT酸的苯环类的异构体混合物，苯环上含-ch3、-hso3、-c1、-nh2基团。该法具有原料来源丰富易得、工艺成熟、成本较低等优点，但由于复杂的定位效应造成该工艺路线会产生大量副反应。最终导致酸析分离后产物中含有大量CLT酸的同分异构体废水，如下列化合物。
权利要求
1.一种改性脂肪族高效减水剂，以甲苯磺化方法制备的CLT酸生产废水为原料，经磺化剂磺化处理后加入酮类化合物和醛类化合物，通过引发剂聚合而成，各原料组份重量配比如下: CLT酸生产产生的废水: 180 320份 水:20 220份 引发剂:2 10份 磺化剂:40 80份 醛类化合物:150 250份 酮类化合物:55 95份 助剂:I 18份。
2.如权利要求1所述的改性脂肪族高效减水剂，其特征在于:CLT酸生产废水的含固量为 20.0 28.0%, Ph 为 5.5 6.5。
3.如权利要求1所述的改性脂肪族高效减水剂，其特征在于:CLT酸生产废水的密度为1.140 1.190g/cm3。
4.如权利要求1所述的改性脂肪族高效减水剂，其特征在于:磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或一种以上混合物。
5.如权利要求1所述的改性脂肪族高效减水剂，其特征在于:醛类化合物为甲醛、乙醛、糠醛中的一种或一种以上混合物。
6.如权利要求1所述的改性脂肪族高效减水剂，其特征在于:酮类化合物是丙酮或环己酮。
7.如权利要求1所述的改性脂肪族高效减水剂，其特征在于:引发剂是指过硫酸盐、双氧水、过氧化苯甲酰中的一种或一种以上混合物。
8.如权利要求1所述的改性脂肪族高效减水剂，其特征在于:助剂是指对甲苯磺酸钠、水杨酸、对氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸钠、邻氨基苯磺酸钠、烯丙基磺酸钠、尿素等中的一种或一种以上混合物。
9.权利要求1-8任意所述的改性脂肪族高效减水剂的制备方法，包括如下步骤: 1)在CLT酸生产废水和水的混合液中加入磺化剂，加热至30 40°C，搅拌至完全溶解，调 Ph 为 9.5 10.5 ； 2)加入酮类化合物，温度控制在60°C以下，调PhS9.5 10.5，反应0.5-1.5小时； 3)加入醛类化合物，温度控制在65°C或以下，加料完全后，将温度升至70 90°C； 4)加入引发剂，保温反应0.5-1.5小时； 5)升温至90 100°C反应4 6小时，在最后的2小时内加入助剂。
10.如权利要求9所 述的改性脂肪族高效减水剂的制备方法，其特征在于:待步骤5)反应完全后，冷却至40 50°C。
全文摘要
本发明涉及脂肪族减水剂技术领域。本发明的脂肪族高效减水剂，以甲苯磺化方法制备的CLT酸生产废水为原料，经磺化剂磺化处理后加入酮类化合物和醛类化合物，通过引发剂聚合而成，各原料组份重量配比如下CLT酸生产产生的废水180～320份，水20～220份，引发剂2～10份，磺化剂40～80份，醛类化合物150～250份，酮类化合物55～95份，助剂1～18份。本发明以生产CLT酸产生的废水为原料，有利于环境保护和改善三废的排放，在保证产品质量的前提下，降低了脂肪族高效减水剂的原材料成本约8～20%。
文档编号C04B103/30GK103193411SQ20131011613
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月3日 优先权日2013年4月3日
发明者杨芸, 张勤, 蒋国宝, 马荦方 申请人:上海固佳化工科技有限公司