碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，属于陶瓷材料制备领域，其特征在于采用以下步骤：（1）将原料碳化锆、碳化硅、氮化硼和高温烧结助剂按重量百分比为：50～60%：5～15%：25～35%：2～5%混合，加入无水乙醇球磨1～3天得到混合均匀的料浆；（2）料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；（3）再将混合粉料装入石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900～2000℃，压力为20～40MPa，即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷；（4）导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。本发明制备工艺简单、所得材料可加工性强，使用寿命长，适用于大规模生产。
【专利说明】碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺
[0001]
所属【技术领域】
[0002]本发明提供一种碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，属于陶瓷材料制备领域。
【背景技术】
[0003]真空蒸发镀铝行业对舟皿材料提出了以下多方面的要求:合适的电阻率范围及电阻温度系数；优良的耐热性；优良的耐热冲击性；优良的耐铝液腐蚀性；高温下与铝液良好的润湿性；易机械加工性能；足够的机械强度等。
[0004]早期，蒸发舟材料是石墨，但它易被液铝腐蚀，因此寿命非常短。目前，导电陶瓷蒸发舟主要有两组元蒸发舟(TiB2-BN)和三组元蒸发舟(TiB2-BN-AlN)15这是由于TiB2和BN都具有特殊的物理和化学性能=TiB2具有高熔点、高化学稳定性、高硬度，同时又具有良好的导电性和导热性；而B N则具有良好的高温电绝缘性及耐熔融金属腐蚀性，最突出的优点是极好的耐热冲击性能及易机加工性能，因此选用TiB2-BN二组元制备蒸发舟，又因为BN与液铝可反应生成AlN形成一层保护膜，也直接采用TiB2-BN-AlN三组分来制备蒸发舟。
[0005]但，TiB2抗氧化性不理想。在120~450°C范围内，TiB2粉末在TG中测定有轻微增重现象发生，在此温度范围内多次循环，再无增重现象发生，说明其表面已形成了一层氧化保护膜，避免材料内部继续氧化。温度超过900~1000°C后，TiB2剧烈氧化。TiB2抗氧化性不理想降低了 TiB2基导电陶瓷蒸发舟的使用寿命。
[0006]碳化锆具有极高的熔点、强度，电阻率为42 μ Ω.cm,具有较好的导电性；抗氧化性优良，在500°C下，ZrC粉末在TG中测定无增重和失重现象发生，500~800°C，增重19%，氧化生成ZrO2, ZrO2保护膜能阻碍陶瓷内部被氧化。而碳化锆基导电陶瓷蒸发舟尚无报道。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工艺简单、烧成温度低、使用寿命长的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，其技术方案为:
(O将原料碳化锆、碳化硅、氮化硼和高温烧结助剂按重量百分比为:40~50%:5~15%:35~45%:2~5%混合，加入无水乙醇球磨I~3天得到混合均匀的料浆；(2)料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；(3)再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900~2000°C，保温0.5~2h，压力为20~40 MPa,即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷；(4)碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。
[0008]所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，原料碳化锆的粒径为I~5Mm,碳化娃的粒径为0.5~2Mm。
[0009]所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，原料氮化硼为片状，粒径为0.5~5Mm，厚度为50~200nm。
[0010]所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，中高温烧结助剂由Al粉和Y2O3中的一种或两种的混合。
[0011]本发明与现有技术相比，具有以下优点:
1、本发明主料碳化锆具有优良的导电性，在满足导电陶瓷蒸发舟的电阻率要求下，使得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的原料配比调节范围大；
2、本发明原料碳化硅的加入能降低碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的烧结温度，提高材料的致密化，而致密性的提高能增强材料的抗铝液腐蚀性；
3、本发明原料碳化硅具有较好的抗铝液侵蚀性，高温氧化能生成致密的二氧化硅保护膜，使得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的使用寿命能得到提高；
4、通过调节原料配比，碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的电阻率可根据不同的使用要求在200~1500 μ Ω.cm范围内可调。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
1、将原料5000克IMm的碳化锆、1500克0.5Mm的碳化硅、3000克粒径为0.5Mm，厚度为200nm的片状氮化硼和500克Al粉混合，加入无水乙醇球磨I天得到混合均匀的料浆；
2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；
3、再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900°C，保温2h，压力为20 MPa，即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷；
4、碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。
[0013]实施例2
1、将原料6000克5Mm的碳化锆、1200克2Mm的碳化硅、2500克粒径为5Mm，厚度为200nm的片状氮化硼和300克Al粉混合，加入无水乙醇球磨3天得到混合均匀的料浆；
2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；
3、再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为2000°C，保温0.5h，压力为40 MPa,即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷；
4、碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。
[0014]实施例3
1、将原料5500克2Mm的碳化锆、500克IMm的碳化硅、3500克粒径为2Mm，厚度为10nm的片状氮化硼、200克Al粉和300克Y2O3粉、混合，加入无水乙醇球磨2天得到混合均匀的料浆；
2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；
3、再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1950°C，保温lh，压力为30 MPa,即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷；
4、碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。
[0015]实施例4
1、将原料6000克3Mm的碳化锆、1000克0.5Mm的碳化硅、2800克粒径为lMm，厚度为50nm的片状氮化硼和200克Y2O3粉混合，加入无水乙醇球磨I天得到混合均匀的料浆；
2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；
3、再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1950°C，保温0.5h，压力为30 MPa，即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷；
4、碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。
【权利要求】
1.一种碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，其特征在于采用以下步骤:(I)将原料碳化锆、碳化硅、氮化硼和高温烧结助剂按重量百分比为:50~60%:5~15%:25~35%:2~5%混合，加入无水乙醇球磨I~3天得到混合均匀的料浆；(2)料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；(3)再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900~2000°C，保温0.5~2h，压力为20~40MPa，即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷；(4)碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。
2.如权利要求1所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，其特征在于:步骤(1)中原料碳化错的粒径为I~5Mm,碳化娃的粒径为0.5~2Mm。
3.如权利要求1所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，其特征在于:步骤(1)中原料氮化硼为片状，粒径为0.5~5Mm，厚度为50~200nm。
4.如权利要求1所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，其特征在于:步骤(1)中高温烧结助剂由Al粉和Y2O3中的一种或两种的混合。
【文档编号】C04B35/56GK104177086SQ201410466729
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年9月15日 优先权日:2014年9月15日
【发明者】牛金叶, 田贵山, 魏春城 申请人:山东理工大学