一种含有海泥的多功能聚酯纤维及其制备方法与流程

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本发明涉及一种含有海泥的多功能聚酯纤维及其制备方法,属于功能性化纤技术领域。



背景技术:

聚酯纤维由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维。商品名为涤纶,简称PET纤维,是当前合成纤维的第一大品种。其既具有强度高、弹性好、耐热、耐酸碱性好、尺寸稳定性高,又可纯纺、也可与棉、毛、丝、麻等天然纤维和其他化学纤维以任意比例混纺等优异性能,被大量地用于制造服装、内衣、袜子、运动服、床上用品、卫生敷料等纺织品。然而,聚酯纤维也存在吸湿性差、抗菌性低、抗紫外性能不够强、易产生静电、难于染色等不足。人们在穿着或使用其纺织品过程中会沾染许多汗液等皮肤分泌物及环境中的污物,滋生各种细菌和病菌,通过各种途径传播疾病的同时使涤纶纤维也易受其酸性或碱性代谢物的作用而发生分子链降解、变色、强力下降,使用寿命缩短,并挥发令人不快的臭味,不仅易繁殖螨虫,还会引来蚊虫叮咬。特别是过量的紫外线照射,使人体皮肤出现红斑、皮炎、色素沉积,加速皮肤老化,甚至出现灼伤病变等风险,严重威胁人类健康。与此同时,在补充皮肤营养、增强皮肤细胞活力、抗衰老等护肤保键方面也存在明显欠缺。

尽管近年来诸多有关抗菌消臭、防紫外线、芳香、除螨驱蚊、吸湿透气和护肤保健等功能性聚酯纤维的研究屡见报道,但多是以单一功能为主,具有两种或两种以上功能的复合型聚酯纤维较少,远远不能满足人们对聚酯纤维一物多用的需求,在高性能差别化纤维的领域失去竞争优势。海泥是沿海滩涂淤积起来的粘土,属次生粘土。我国是海岸线很长的国家,在沿海滩涂淤积了难以计数的海泥,可谓取之不尽,往复补给,产量高足,没有充分利用,不但浪费了资源,还污染了环境。近几年的研究结果显示,海泥具有独特的孔状结构、比表面积大、吸附能力强等特性,富含维生素A、维生素C、维生素E、氨基酸、抗菌素、碳酸钙以及铁、镁、锌、硒、锗等矿质元素,同时还含有水藻类、水草和甲壳类等动植物残骸,经过多年淤积已形成对皮肤有益的活性蛋白质和多糖等有机物质,具有独特的抗氧化、抗菌、保健治疗功效[罗红宇等,“浙江秀山海泥营养物质对环境生物抗氧化性能的影响”《海洋与湖沼》2008年第1期]。还具有杀灭皮脂蠕形螨和毛囊蠕形螨两种人体蠕形螨的作用[胡烨等,“秀山海泥浸液对人体蠕形螨的杀灭作用”《中国寄生虫学与寄生虫病杂志》2011年第4期]。在民间也早有用海泥治疗脚癣和真菌感染等皮肤病的应用实例,且效果较好。用海泥洗浴最广为人知的功效是促进新陈代谢、对汗毛孔的污垢及毒素做深层清洁、吸附多余油脂及老化角质,有效清除沉积于皮肤上并阻碍营养吸收过程的脏物,对皮肤过敏性皮炎、疮疹、瘙痒症等有一定疗效。此外,矿物质的皮下渗透还有助于缓解关节和肌肉疼痛,对治疗神经痛、关节炎、肩周炎等疾病和健体强身、减肥美容均具有独特的辅助作用。

正是基于海泥对人体有诸多的营养、保健和药用价值,以海泥为原料的深加工受到国家的高度重视,近年来,在洗浴、医药、化妆品、保健品等领域以不同的功效起着特殊的作用。但由于海泥腥臊味重,渗透系数小,吸收能力低,其有效成分难以被皮肤充分吸收,使用效果差。且海泥中富含胶体,层间有大量无机离子而表现出亲水疏油性,从而限制了其在化学纤维等很多领域的应用。经检索,迄今为止,国内外均未发现将海泥植入聚酯切片熔融纺制成多功能聚酯纤维的先例,也未见文献报道。



技术实现要素:

本发明的目的,就是为了解决上述问题而提供了一种含有海泥的多功能聚酯纤维及其制备方法,通过该方法制备的纤维芳香怡人,亲肤性好,既赋予同时具有抗菌消臭、防紫外线、除螨驱蚊、护肤保健功能,又表现出较好的可纺性、吸湿性、透气性、染色均匀性和力学性能,服用性能优良,且海泥资源得到充分利用,具有很高的经济价值和环保价值。

为了达到上述目的,本发明所采用的技术方案是一种含有海泥的多功能聚酯纤维,其原料配方按重量百分比计为:聚酯切片70~95%,海泥粉2~18%,省沽油籽提取物0.3~2%,香艾纳提取物1~3.5%,箭根草提取物1.6~5%,偶联剂0.1~1.5%;其制备方法包括以下步骤:

①制备海泥粉:采集一定量的海泥,加水制得固含量为50~60%的泥浆,再加入海泥重量0.1~0.9%的三聚磷酸钠和0.2~3%的反丁烯二酸,在恒温水浴锅中搅拌1~3h,静置24h,弃去底部沉积物,倒出上层泥浆,固液分离,所得固体分散于海泥3~5倍重量的去离子水中,过滤,滤饼于100℃下烘干,粉碎,过80~100目筛,得到海泥粉;

②制备省沽油籽提取物:采集成熟的省沽油籽,去杂,粉碎成80~100目的粉末,溶解于pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液中,并加入粉末重量0.5~2%的果胶酶,混合均匀,于40℃下震荡培养1~2h,离心分离,取上清液真空冷冻干燥,研磨,过200~300目筛,得到省沽油籽提取物;

③制备香艾纳提取物:采集干燥的香艾纳,洗净,烘干,粉碎成80~100目的粉末,置于超临界萃取仪的萃取釜中,调控CO2流速为10~20g/min,在温度25~35℃、压力25~50MPa下萃取1~2h,将萃取物进行两级减压分离,一级分离釜压力为12~18MPa,二级反应釜的压力为5~9MPa,收集一级分离釜和二级分离釜中的收集产物,在产物中加入粉末6~10倍重量的无水乙醇萃取15min,再加入粉末3~9倍重量的含有6%氨的无水乙醇萃取20min,加热浓缩,烘干,粉碎成粉末,得到香艾纳提取物;

④制备箭根草提取物:采集干燥的箭根草,洗净,晾干,用粉碎机捣碎后转移至提取器皿,按料液重量比1∶3~12加入浓度为70~90wt%的乙醇,35~50℃下提取1~3h,过滤取滤液;滤渣按照同样的方法提取两次,合并三次滤液,在真空度0.06~0.08MPa下减压浓缩至60℃时相对密度1.05~1.10的浸膏,喷雾干燥,粉碎成粉末,得到箭根草提取物;

⑤按配方称取海泥粉,以1∶6~15的重量比溶于去离子水中,在频率30KHz、功率250~500W、温度40~50℃下超声分散处理,之呈成单片层剥离状态,加入配方量的省沽油籽提取物、香艾纳提取物、箭根草提取物,再加入海泥粉重量0.1~3%的壬基酚聚氧乙烯醚,继续超声分散30~50min,过滤,所得固体物于70~80℃下真空干燥,研磨,过800~1000目筛,得到海泥/植物复合物;

⑥按配方称取偶联剂,加入偶联剂1~3倍重量的无水乙醇稀释,得到稀释液;然后将步骤⑤的海泥/植物复合物以1∶1~5的重量比溶于无水乙醇中,常温下超声分散之后,缓慢滴加入上述稀释液,超声条件一直持续15~50min,反应结束后,过滤,将过滤后的海泥/植物复合物,于75~85℃下真空干燥,研磨,得到改性海泥/植物复合物;

⑦将步骤⑥的改性海泥/植物复合物和配方量的聚酯切片混合均匀后,按常规的熔融纺丝法,送入熔融纺丝设备进行共混纺丝,制得含有海泥的多功能聚酯纤维。

作为上述技术方案的优选,所述偶联剂为马来酸酐接枝聚丙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种任意比例的混合物。

上述方法所给出的配方是保证本发明产生所期望效果的基本配方,是本发明的技术核心,然而在实际应用中,完全可以在本发明配方的基础上,根据需要,还可以添加增韧剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂、增色剂等添加剂,这些都与纺制普通的聚酰胺纤维的要求是相同的,属于本领域公知的常识,且只要控制适当,也不会对本发明产生负面影响。

上述原料配方中的省沽油籽为省沽油科省沽油的种子,省沽油又名珍珠花,植物化学研究表明,省沽油籽主要成分为粗蛋白、总黄酮、氨基酸、β-胡萝卜素、维生素E、维生素B1、维生素B2、维生素C、角鲨烯、亚油酸、亚麻酸、油酸、棕榈酸等以及钾、钙、镁、钠、锰等矿质元素[刘正等,“省沽油种子营养成分分析与评价”《经济林研究》2008年第3期]。

上述原料配方中的香艾纳为双子叶植物药菊科植物香艾纳的全草,香气柔和,有祛风除湿、消肿止痛、通经活络之功效,能够治疗风湿关节炎、湿疹、皮肤瘙痒等症。其化学成分为黄酮类、二氢黄酮类、倍半萜类、甾醇类。据文献资料报道,香艾纳乙醇提取物主要成分有豆甾醇、β-谷甾醇、β-胡萝卜苷、咖啡酸、没食子酸、槲皮素和木犀草素[蒋才武等,“壮药香艾纳的化学成分研究”《广西师范大学学报(自然科学版)》2012年第3期]。

上述原料配方中的箭根草是豆科植物蔓性箭根草的根,味甘、微涩、性平,富含黄酮、鞣质、多酚类、糖类、甾醇、生物碱和氨基酸类等成分,其中以黄酮类成分含量较高。具有抗炎镇痛、抗氧化、抗肿瘤、杀菌、抗病毒、抗心脑血管疾病、清除氧自由基、改善毛细血管的通透性和脆性等多种功能[吕春平,“箭根草总黄酮抗氧化抗动脉粥样硬化作用研究”《吉林大学2009级博士学位论文》]。

上述方法中,引入三聚磷酸钠、反丁烯二酸对海泥进行处理,一方面脱去除海泥中的一些重金属离子,降低或清除其他有害物质。另一面经过酸化后的海泥除去微孔中杂质较彻底,空出了较大的层间,其比表面积得到明显的提升,层间距增大,吸附性能好。同时使热稳定性、润滑性、吸水率、可塑性、膨胀倍数和触变性也得到了较大的提高

上述方法得到的海泥/植物复合物,天然温和,它以海泥粉为载体,负载省沽油籽提取物、香艾纳提取物、箭根草提取物作为功能性的活性成分,在茶皂素的良好渗透性能带动下,使省沽油籽提取物、香艾纳提取物、箭根草提取物更容易均匀渗透到海泥粉的内部及表层,且土壤学和生物学的研究结果表明省沽油籽提取物、香艾纳提取物、箭根草提取物与海泥粉具有很高的亲和性,能够顺利进入海泥粉层间,形成了更加致密的结构。并经过70~80℃真空干燥,使海泥粉与省沽油籽提取物、香艾纳提取物、箭根草提取物之间互相吸附的状态能够快速固定下来,分子的转动、平动以及链段的运动都受到很大的束缚,使省沽油籽、香艾纳、箭根草的活性成分和香气无法直线扩散,减缓了析出速率,从而使抗菌消臭、防紫外线、除螨驱蚊、芳香、护肤保健等功能在纤维上的作用时间大大延长,经洗涤50次后各种功效仍达到90%以上。

本发明所述的海泥/植物复合物制备过程中,省沽油籽提取物、香艾纳提取物、箭根草提取物与海泥粉在纳米尺度上的有机结合,并借助壬基酚聚氧乙烯醚对其表面和边缘进行修饰,使海泥/植物复合物呈现出亲油性特征,层间距变大,同时经过偶联剂处理也降低了其表面能,与聚酯切片之间的亲和性增强,有效改善了海泥/植物复合物的界面极性和化学微环境,达到纳米级分散且与聚酯切片有很好的相容性、结合力。与单一采用偶联剂或壬基酚聚氧乙烯醚来处理海泥/植物复合物相比,具有突出的处理效果,即偶联剂和壬基酚聚氧乙烯醚在处理海泥/植物复合物表面的过程中存在协同作用,很好地实现了海泥/植物复合物在聚酯纤维中均匀分散,阻止了其团聚的可能,可纺性和力学性能大大提高。

本申请的发明人在研究中发现,将省沽油籽、香艾纳、箭根草与海泥通过多种途径加工手段,科学配伍制成的海泥/植物复合物,多种生物活性和药理活性互相有机渗透,协同增效,不仅使生物利用率均得到了提高,发生实质性的变化,而且具有各独立组分不具备的特殊性能或功能,产生了同时具备抗菌消臭、防紫外线、除螨驱蚊、护肤保健等功能的一些新特性,这在已有技术中还从未被揭示过。

本申请的发明人在经过多次试验研究后发现,海泥经处理后与省沽油籽提取物、香艾纳提取物、箭根草提取物按设计配比复合,在协同增强药理活性的同时,还表现出协同相加的去腥增香和透皮促渗作用,既可消除腥臊味及异臭味,又更利于渗透,使功效成分和药理活性能够很好的透过皮肤表层而被吸收,进入深层及体循环,增加细胞活力,实现对人体皮肤的全面护理。

更令人意想不到的是,海泥粉负载省沽油籽提取物、香艾纳提取物、箭根草提取物以纳米结构单元均匀分散于聚酯纤维的内部及表层并牢固地成为一体,各组分协同作用突出,抗菌消臭、防紫外线、除螨驱蚊、芳香、护肤保健效果更好。同时,由于掺入聚酯纤维中的海泥/植物复合物为纳米结构,使得聚酯纤维在纳米结构周围产生裂缝、孔洞,提供了吸湿、透气、染料扩散和渗透的通道,其纤维制品的舒适性、悬垂性和抗静电性、染色均匀性都有较大改善,服用性能更优良。

本发明通过选料、组方、配比以及制备方法上的创新,将海泥、省沽油籽、香艾纳、箭根草等原料所具有的活性物质和营养保健成分复配后均匀分散于聚酯纤维之中,芳香怡人,各组分相互配合协同起效,共奏抗菌消臭、防紫外线、除螨驱蚊、芳香、护肤保健之功效,其组方中各成分的生理活性如下:

海泥的活化、吸附功能极强,所含抗菌素以及铁、镁、锌、钙、硒、锗等矿质元素,不仅覆盖在皮肤表面,发挥物理抗紫外线,吸收自由基,促进活性成分渗透的作用,而且矿质元素向皮肤内渗透,吸附带皮肤毛囊、汗腺及表面带正电荷的油脂污垢、死表皮细胞、细菌。深度的清洁后,释放出的营养成分更能深入皮肤吸收。

海泥具有杀菌、消炎,使细胞再生的能力,可治疗皮肤瘙痒、细菌感染、红肿、皮癣等,除了治疗风湿关节炎、肌肉疼痛外,通过很强的渗透力,带动矿质元素往皮肤深层运输,促进血液循环,补充皮肤所需的矿质元素,让肌肤美白、抗晒、收紧。

黄酮具有广谱抗菌、消炎、抗氧化、吸收紫外线、抑制酪氨酸酶活性等作用,能够增强皮肤的营养供应和代谢产物的排泄,清除皮肤表面有害细菌,防止细菌繁殖。

多酚类的抗氧化、抗诱变、抗衰老、抑菌作用极强,能有效地阻止自由基引发的细胞膜酯质过氧化作用对细胞膜的损伤,具有美白祛斑,抗炎,防护紫外线损伤、促进皮肤代谢的作用。

鞣质有抗菌、抗病毒、酶抑制活性及抗氧化、抗突变、抗炎和抗肿瘤活性,能减少皮肤黑色素、黑斑和雀斑,使皮肤白皙。

维生素E具有吸收紫外线的能力,可防晒护肤,且能够消炎、止痒、润肤,延缓皮肤衰老。

角鲨烯与皮肤通透性好,可以提高人体血红蛋白的携氧能力,促进新陈代谢,抑制酪氨酸酶活性,有效地阻挡引起人体皮肤损伤的中、短波紫外线,同时又允许一些生理需要的紫外线通过,发挥正常的生物学功能。

槲皮素对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及绿脓杆菌等多种致病菌有很强的抑菌活性,具有一定的除臭作用。

木犀草素有抗衰老、抗辐射、抗自由基、抗氧化、抗炎、抗病毒、抑菌等生物活性。

倍半萜类化合物香气和拒食杀虫活性较强,具有驱虫杀虫、抗菌、抗肿瘤、抗病毒、免疫抑制等多种作用。

咖啡酸具有增强免疫抗炎功能,并能抑制透明质酸酶,保护胶原蛋白免受可导致其降解的自由基的影响。

没食子酸具有抗衰老、防晒消斑、解除重金属毒害、抗菌消炎和促进皮肤微循环作用。

维生素C是一种强有力的抗氧化剂,它能够保护人体免受自由基的损伤,抵制黑色素产生,使皮肤白皙亮丽。

β-谷甾醇具有消炎、退热、抗溃疡,促进皮肤新陈代谢,可防日晒红斑及皮肤老化作用。

亚麻酸可以抵抗自由基,抗老化,帮助吸收维生素C和维生素E,强化循环系统的弹性,降低紫外线的伤害,保护肌肤中的胶原蛋白,改善静脉肿胀与水肿,预防黑色素沉淀。

β-胡萝卜苷分子中含共轭双键结构,有还原性,能捕获自由基,降低细胞膜脂质过氧化作用,具有抗氧化、抗肿瘤、防辐射、增强免疫力和延缓衰老作用。

氨基酸容易被皮肤吸收,对防治皮肤干燥、粗糙及皱纹等效果好,还可增强皮肤的抗病能力。

本发明通过海泥、省沽油籽、香艾纳、箭根草中各有效成分互相有机渗透,显著提高了生物利用度。发明人意外地发现,省沽油籽、香艾纳、箭根草的黄酮复合使用,协同增效,产生了已有技术预想不到的良好抗菌、消炎、抗氧化、抗衰老、吸收紫外线效果。海泥除了治疗风湿关节炎、肌肉疼痛之外,可以遮挡、反射太阳光,其有效成分碳酸钙与人体汗液中的乳酸发生反应,在短时间内即可消除汗臭;没食子酸与氨基酸复合,能调节皮肤pH值,保持酸碱平衡,使皮肤弹性增加,皱纹减少,延缓衰老;香艾纳提取物与各种原料配合,表现出协同相加的增香去腥和消臭效果;多酚可消除自由基,使皮肤白皙亮丽;β-谷甾醇与维生素C合用,具有强烈拒食活性,能有效驱赶蚊虫及杀死螨虫,对痒螨和疥螨杀灭率达98%;矿质元素与角鲨烯、亚油酸配伍,促渗能力强,可以大大促进各种有效成分的皮肤吸收。显而易见,本发明所制得的纤维制品芳香怡人,亲肤性好,与人体贴身接触就能形成抗菌消臭、抗紫外线、除螨驱蚊的同时缓慢释放出营养成分被人体肌肤所吸收的途径,增进人体健康。尤其对治疗神经痛、关节炎、青春痘、过敏性皮炎等疾病和健体强身、减肥美容均具有独特的辅助作用。经测试:该纤维制品的紫外线屏蔽率达到90%,UPF值≥40;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等都有较强的抑制作用,抑菌率在90%以上。

本发明的聚酯纤维可单独针织、机织或与其他天然纤维、化学纤维混纺织成面料,然后按照人们的需求,制成内衣、衬衫、睡衣、T恤衫、运动服、袜子、床单、被褥等与人体贴身接触的各种纺织品,应用面广。且海泥资源得到充分利用,为海泥的资源化提供了一个具有优势的方向,其具有可预期的较为巨大的经济价值和环保价值。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明,凡依照本发明公开内容所作的本领域任何等同替换,均属于本发明的保护范围。

本发明中,若非特指,所有的设备、原料和助剂等均可从市场购得或是本行业常用的,所有的百分比、份均为重量单位。

以下实施例中各项性能指标,均采用以下测试方法及标准:

一、抗菌测试:按照国家标准GB/20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》的方法进行测试,样品的抗菌性能通过抑菌率进行评价,计算公式为:

Xs=(A-B)/A

式中:Xs为抑菌率(%);A为被试样品振荡前平均菌落数;B为被试样品振荡后平均菌落数,如果振荡后的平均菌落数大于振荡前的平均菌落数,抑菌率按0计算。

二、防紫外线测试:按照国家标准GB/T18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》,使用美国Labsphere(蓝菲光学)UV-2000F纺织物防晒指数分析仪测试混纺织物的紫外线防护系数UPF及紫外线透过率T。当织物的UPF>30,T(UVA)<5%时,该织物属于防紫外线产品。

三、防螨性能测试:参照日本1993年制定的《防螨评价方法和标准》,采用增殖抑制效果判定试验,将织物样品粘贴在直径45mm,高度15mm的玻璃容器底部,调整螨虫饲料中螨虫的数量至20~80个/0.1g,取0.1g放入容器中,将容器放入经调湿处理的用于保存食品的密闭的塑料器皿内,放入25±2℃的恒温箱中,经过需要的时间后,将试样用水洗,并用盐水浮选法计算存活的螨虫数量。

增殖抑制率的计算公式为:

增殖抑制率(%)=(空白试片存活螨虫数量-防螨抗菌织物存活螨虫数量)/空白试片存活螨虫数量。

实施例一

1.原料预处理

①制备海泥粉:采集一定量的舟山秀山滩涂海泥,加水制得固含量为40%的泥浆,再加入海泥重量0.6%的三聚磷酸钠和1.3%的反丁烯二酸,在恒温水浴锅中搅拌1h,静置24h,弃去底部沉积物,倒出上层泥浆,固液分离,所得固体分散于海泥3倍重量的去离子水中,过滤,滤饼于100℃下烘干,粉碎,过85目筛,得到海泥粉;

②制备省沽油籽提取物:采集成熟的省沽油籽,去杂,粉碎成95目的粉末,溶解于pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液中,并加入粉末重量0.8%的果胶酶,混合均匀,于40℃下震荡培养1h,离心分离,取上清液真空冷冻干燥,研磨,过200目筛,得到省沽油籽提取物;

③制备香艾纳提取物:采集干燥的香艾纳,洗净,烘干,粉碎成85目的粉末,置于超临界萃取仪的萃取釜中,调控CO2流速为18g/min,在温度25℃、压力30MPa下萃取1h,将萃取物进行两级减压分离,一级分离釜压力为13MPa,二级反应釜的压力为6MPa,收集一级分离釜和二级分离釜中的收集产物,在产物中加入粉末8倍重量的无水乙醇萃取15min,再加入粉末5倍重量的含有6%氨的无水乙醇萃取20min,加热浓缩,烘干,粉碎成粉末,得到香艾纳提取物;

④制备箭根草提取物:采集干燥的箭根草,洗净,晾干,用粉碎机捣碎后转移至提取器皿,按料液重量比1∶10加入浓度为70wt%的乙醇,35℃下提取1.5h,过滤取滤液;滤渣按照同样的方法提取两次,合并三次滤液,在真空度0.06MPa下减压浓缩至60℃时相对密度1.05的浸膏,喷雾干燥,粉碎成粉末,得到箭根草提取物。

2.原料配方:

聚酯切片85kg,海泥粉9.5kg,省沽油籽提取物0.5kg,香艾纳提取物2kg,箭根草提取物1.5kg,乙烯基三乙氧基硅烷0.9kg,γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.6kg。

3.制备步骤:

①称取海泥粉9.5kg,溶于95kg的去离子水中,在频率30KHz、功率450W、温度50℃下超声分散处理,之呈成单片层剥离状态,加入0.5kg的省沽油籽提取物、2kg的香艾纳提取物、1.5kg的箭根草提取物,再加入0.095kg的壬基酚聚氧乙烯醚,继续超声分散35min,过滤,所得固体物于70℃下干燥,研磨,过1000目筛,得到海泥/植物复合物;

②按配方称取乙烯基三乙氧基硅烷0.9kg,γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.6kg。加入3kg的无水乙醇稀释,得到稀释液;然后将步骤①海泥/植物复合物以1∶2.5的重量比溶于无水乙醇中,常温下超声分散之后,缓慢滴加入上述稀释液,超声条件一直持续15min,反应结束后,过滤,将过滤后的海泥/植物复合物,于75℃下真空干燥,研磨,得到改性海泥/植物复合物;

③将步骤②的改性海泥/植物复合物和85kg的聚酯切片混合均匀后,按常规的熔融纺丝法,送入熔融纺丝设备进行共混纺丝,具体纺丝工艺为FDY工艺:纺丝温度为220~260℃,纺丝速度为3500m/min,定型温度130~150℃;制得规格为20~300D/12~48f、断裂强度>3.8cN/dtex的含有海泥的多功能聚酯FDY长丝;

④将步骤③含有海泥的多功能聚酯FDY长丝,采用针织机织造成面料、染色,再缝制成内衣、内裤。经测试:金黄色葡萄球菌的抑菌率98.5%,大肠杆菌的抑菌率96.3%,白色念珠菌的抑菌率95.7%,UPF值132,UVA透过率2.05%,对痒螨和疥螨杀灭率达99.5%。

实施例二

1.原料预处理

①制备海泥粉:采集一定量的山东东营渤海滩涂海泥,加水制得固含量为45%的泥浆,再加入海泥重量0.3%的三聚磷酸钠和1.5%的反丁烯二酸,在恒温水浴锅中搅拌1.5h,静置24h,弃去底部沉积物,倒出上层泥浆,固液分离,所得固体分散海泥4倍重量的于去离子水中,过滤,滤饼于100℃下烘干,粉碎,过100目筛,得到海泥粉;

②制备省沽油籽提取物:采集成熟的省沽油籽,去杂,粉碎成100目的粉末,溶解于pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液中,并加入粉末重量1.1%的果胶酶,混合均匀,于40℃下震荡培养1.5h,离心分离,取上清液真空冷冻干燥,研磨,过250目筛,得到省沽油籽提取物;

③制备香艾纳提取物:采集干燥的香艾纳,洗净,烘干,粉碎成95目的粉末,置于超临界萃取仪的萃取釜中,调控CO2流速为15g/min,在温度35℃、压力38MPa下萃取1.5h,将萃取物进行两级减压分离,一级分离釜压力为15MPa,二级反应釜的压力为7MPa,收集一级分离釜和二级分离釜中的收集产物,在产物中加入粉末6倍重量的无水乙醇萃取15min,再加入粉末9倍重量的含有6%氨的无水乙醇萃取20min,加热浓缩,烘干,粉碎成粉末,得到香艾纳提取物;

④制备箭根草提取物:采集干燥的箭根草,洗净,晾干,用粉碎机捣碎后转移至提取器皿,按料液重量比1∶9加入浓度为85wt%的乙醇,50℃下提取1h,过滤取滤液;滤渣按照同样的方法提取两次,合并三次滤液,在真空度0.07MPa下减压浓缩至60℃时相对密度1.10的浸膏,喷雾干燥,粉碎成粉末,得到箭根草提取物。

2.原料配方:

聚酯切片83kg,海泥粉11kg,省沽油籽提取物1.2kg,香艾纳提取物1.8kg,箭根草提取物1.7kg,乙烯基三乙氧基硅烷0.6kg,γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.7kg。

3.制备步骤:

①称取海泥粉11kg,溶于121kg的去离子水中,在频率30KHz、功率380W、温度45℃下超声分散处理,之呈成单片层剥离状态,加入1.2kg的省沽油籽提取物、1.8kg的香艾纳提取物、1.7kg的箭根草提取物,再加入0.22kg的壬基酚聚氧乙烯醚,继续超声分散50min,过滤,所得固体物于80℃下干燥,研磨,过800~1000目筛,得到海泥/植物复合物;

②按配方称取乙烯基三乙氧基硅烷0.6kg,γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.7kg,加入2.6kg的无水乙醇稀释,得到稀释液;然后将步骤①海泥/植物复合物以1∶3的重量比溶于无水乙醇中,常温下超声分散之后,缓慢滴加入上述稀释液,超声条件一直持续30min,反应结束后,过滤,将过滤后的海泥/植物复合物,于85℃下真空干燥,研磨,得到改性海泥/植物复合物;

③将步骤②的改性海泥/植物复合物与83kg的聚酯切片混合均匀后,按常规的熔融纺丝法,送入熔融纺丝设备进行共混纺丝,螺杆温度为200~260℃,纺丝速度为800~1500m/min,牵伸温度为70~150℃,牵伸倍数为2~4倍,制得含有海泥的多功能聚酯短纤维;

④将步骤③含有海泥的多功能聚酯短纤维65kg,与35kg的棉纤维或锦纶短纤维混合纺制成纱线,采用经编机织造成面料、染色,再缝制成内衣、内裤。经测试:金黄色葡萄球菌的抑菌率92.9%,大肠杆菌的抑菌率90.6%,白色念珠菌的抑菌率91.5%,UPF值97,UVA透过率1.65%,对痒螨和疥螨杀灭率达97%。

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