一种联合法制备莲纤维工艺的制作方法

本发明属于新型天然纤维材料领域，具体涉及天然纤维的提取、制备工艺，特别涉及莲纤维的制备工艺。
背景技术：
：由于人们对健康和环保越来越多的关注，绿色安全、环境友好型纺织面料的需求逐年增加。天然植物纤维具有健康安全、资源可再生、易降解等特性，因此为公认的绿色环保材料。天然植物纤维材料亲水性好、不起球、抗静电、舒适透气，是倍受青睐的服装面料。目前，棉、麻、竹等天然植物纤维的生产已经非常成熟。莲又称荷、芙蕖等，在中国、缅甸、泰国等亚洲种植广泛，目前，主要作为食用、药用、观赏等。每年都有大量的莲杆作为农业废弃物处理，造成资源的极大浪费。莲纤维是新型天然植物纤维，在藕和莲叶杆中含量较多。莲纤维织物穿着舒适、吸湿透气，是理想的夏季面料。缅甸是最早使用莲纤维制作服饰的国家之一，当地主要通过手工方式从莲叶杆中提取天然莲纤维用于制作佛教袈裟等宗教用品。有研究通过生物发酵，碱煮等方法与传统手工抽取相结合，成功提取出莲纤维，但生产效率比直接手工抽取纤维并无明显提高。也有研究将干莲杆生物浸泡脱胶后，采用手工方式分离纤维和表皮，然后采用碱煮对纤维脱胶处理，制得细度为25dtex左右的精制莲纤维，其制备的纤维在形貌和性能上和手工抽取的莲纤维有较大差异。综上所述，目前莲纤维的生产工艺主要存在纤维质量参差不齐、性状差异大、生产劳动强度大、人工成本高等问题。直接手工抽取或者生物发酵、碱煮预处理后再手工抽取两种方法虽然可以很好的分离莲杆表皮，但是生产效率较低。通过碱煮脱胶生产莲纤维，获得的莲纤维粗糙，性能较差，并且手工剥离表皮的方式仍然不利于提高生产效率。本发明设计的联合法制备莲纤维工艺，处理莲杆的过程中，通过化学、机械等方式，在超声波辅助下，即除去果胶、木质素等杂质，又有效的破坏并去除了表皮组织，得到较纯的莲纤维。该工艺无需人工抽取纤维和分离表皮，有利于提高生产效率，缩短生产周期。技术实现要素：本发明的目的是提供一种联合法制备莲纤维工艺，所述制备工艺有效分离去除果胶、表皮杂质，溶解去除纤维中所含过多木质素，提高莲纤维制备效率，并获得具有较好可纺性能的莲纤维。本发明的技术方案：本发明提供一种联合法制备莲纤维的新方法，采用强碱，亚氯酸盐、冰乙酸，辅以机械设备处理莲杆，处理过程分别在油浴或超声波环境中进行。莲杆经过化学除杂、表皮处理、粗纤维处理、机械分离、洗涤过滤、上油开松工序获得莲纤维。所述莲杆包括莲叶杆、莲花杆、藕中的至少一种。优选的，所述莲杆为莲叶杆。所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的至少一种。优选的，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。所述的联合法制备莲纤维工艺，所述亚氯酸盐为亚氯酸钠、亚氯酸钙、亚氯酸钾中的至少一种。联合法制备莲纤维工艺具体步骤如下：a、莲杆清洗，晒干，剪为相同长度；b、加入强碱、硅酸钠、三聚磷酸钠处理莲杆；c、将步骤b所得样品通过机械挤压分离出粗纤维和莲杆表皮，多次洗涤，并用孔径为2mm的筛子过滤，重复该步操作，直至滤液中性，且无沉淀，收集粗莲纤维和表皮混合样品；d、将步骤c中的粗莲纤维和莲杆表皮混合样品用亚氯酸盐、冰乙酸处理，破坏表皮组织，且从粗莲纤维的维管束中分离出莲纤维；e、将步骤d中得到的样品用蒸馏水浸泡洗涤至中性，反复机械挤压样品，使表皮破坏为碎屑，用孔径为2mm筛子冲洗过滤，洗去碎屑，获得纯莲纤维样品；f、将e中获得样品干燥、上油、开松，获得莲纤维。优选的，上述步骤b中，具体实施方法为：配置0～25g/L的强碱溶液，加入2～4g/L硅酸钠、1～3g/L三聚磷酸钠，加入莲杆，在一定温度下反应一定时间。步骤d中，具体步骤为：称取4～12g亚氯酸盐，加入1200～2000mL蒸馏水溶解得亚氯酸盐溶液，加入步骤c得到的粗莲纤维和表皮混合样品6～14g，加入2～8mL冰乙酸，在一定温度下反应一定时间。步骤b、d中，反应过程选择在油浴中进行，步骤b中，反应温度为70～100℃，反应时间为1～6h。步骤d中，反应温度为60～80℃，反应时间为1～4h。步骤b、d中，反应过程在超声波环境下进行，步骤b中，反应温度为60～80℃，反应时间为20～60min，功率为100～160W。步骤d中，反应温度为60～80℃，反应时间为20～80min，功率为100～160W。本发明的有益效果：(1)联合法制备莲纤维工艺使用化学试剂价格低廉，工艺流程简单易操作，生产周期短，人工成本低，具有工业化前景；(2)联合法制备莲纤维工艺有效除去杂质(果胶、木质素、莲杆表皮等)，除杂率为85％以上，并且成功从维管束组织中获得直径为3um～6um的莲纤维；(3)联合法制备莲纤维工艺有效的除去莲杆表皮，无需人工分离，提高生产效率，缩短了生产周期；(4)工艺过程中，结合超声波，对杂质去除、纤维提取有促进作用，为莲纤维提取工艺提供新的技术途径。附图说明图1为联合法制备莲纤维法获得莲纤维样品。由图可见，该方法获得莲纤维洁白柔软，外观形貌类似棉纤维。图2为强碱处理后获得纤维样品的扫描电镜图。由图2可见，碱处理后的粗莲纤维样品中含有维管束组织，莲纤维被包裹在里面。样品表面也含有较多的杂质。图3为亚氯酸盐、冰乙酸处理后获得莲纤维样品的扫描电镜图(放大5000倍)。由图3可见，经过亚氯酸盐处理后的纤维样品多以多根纤维组成扁平复丝结构出现，并含有部分单纤维，单根莲纤维的直径4um左右，纤维表面杂质少。图4为本发明实施例1所制备的莲纤维的一次拉伸曲线。具体实施方式本发明提供一种联合法制备莲纤维工艺，为了使本发明的技术方案更加明确，下面结合具体的实施例对本方案作进一步的说明。本发明提供一种联合法制备莲纤维的新方法，采用强碱，亚氯酸盐、冰乙酸，辅以机械设备处理莲杆，处理过程分别在油浴或超声波环境中进行。莲杆经过化学除杂、表皮处理、粗纤维处理、机械分离、洗涤过滤、上油开松工序获得莲纤维。所述莲杆包括莲叶杆、莲花杆、藕中的至少一种。优选的，所述莲杆为莲叶杆。因为莲叶杆产量多，且目前作为农田废弃物处理，选择莲叶杆可以节约资源，变废为宝。所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的至少一种。优选的，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。所述的联合法制备莲纤维工艺，所述亚氯酸盐为亚氯酸钠、亚氯酸钙、亚氯酸钾中的至少一种。联合法制备莲纤维工艺具体步骤如下：a、莲杆清洗，晒干，剪为相同长度；b、加入强碱、硅酸钠、三聚磷酸钠处理莲杆；c、将步骤b所得样品通过机械挤压分离出粗纤维和莲杆表皮，多次洗涤，并用孔径为2mm的筛子过滤，重复该步操作，直至滤液中性，且无沉淀，收集粗莲纤维和表皮混合样品；d、将步骤c中的粗莲纤维和莲杆表皮混合样品用亚氯酸盐、冰乙酸处理，破坏表皮组织，且从粗莲纤维的维管束中分离出莲纤维；e、将步骤d中得到的样品用蒸馏水浸泡洗涤至中性，反复机械挤压样品，使表皮破坏为碎屑，用孔径为2mm筛子冲洗过滤，洗去碎屑，获得纯莲纤维样品；f、将e中获得样品干燥、上油、开松，获得莲纤维。优选的，上述步骤b中，具体实施方法为：配置0～25g/L的强碱溶液，加入2～4g/L硅酸钠、1～3g/L三聚磷酸钠，加入莲杆，在一定温度下反应一定时间。步骤d中，具体步骤为：称取4～12g亚氯酸盐，加入1200～2000mL蒸馏水溶解得亚氯酸盐溶液，加入步骤c得到的粗莲纤维和表皮混合样品6～14g，加入2～8mL冰乙酸，在一定温度下反应一定时间。步骤b、d中，反应过程在油浴中反应，步骤b中，反应温度为70～100℃，反应时间为1～6h。步骤d中，反应温度为60～80℃，反应时间为1～4h。步骤b、d中，反应过程在超声波环境下进行，步骤b中，反应温度为60～80℃，反应时间为20～60min，功率为100～160W。步骤d中，反应温度为60～80℃，反应时间为20～80min，功率为100～160W。本发明制备具有较好可纺性的精制莲纤维，其外观形貌见图1，莲纤维外观洁白，柔软蓬松。下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该
技术领域：
的技术人员可以根据本发明作出一些非本质的改进和调整。实施例1称取20g干莲杆，整理成5cm长的小段。配制1L浓度为20g/L的氢氧化钠溶液，加入3g硅酸钠和2g三聚磷酸钠。在90℃油浴4h。反应完成后取出样品，用蒸馏水洗涤3次，然后用蒸馏水浸泡3h。取出样品，通过机械挤压作用，洗去莲杆纤维与表皮间的组织，用孔径2mm筛子冲洗去除沉淀等杂质，重复该操作，直至滤液为中性，滤液中沉淀基本消失为止，样品在60℃烘干24h。将样品称重，按照每克样品12g亚氯酸钠、6mL冰乙酸加入药品，加入蒸馏水，密封容器，在70℃油浴3h。将样品用蒸馏水洗涤至中性，通过机械挤压作用，压碎表皮组织，用孔径2mm的筛子冲洗去掉碎屑，留下莲纤维样品，在60℃烘干24h。用上油剂上油，开松，制备得到莲纤维。表1样品的杂质去除率，在碱液处理后，杂质去除率达到60.29％，通过亚氯酸盐处理后，杂质去除率达到91.56％。图2和图3分别为亚氯酸盐处理前后，被维管束包裹的莲纤维和已经从维管束中分离出来的莲纤维扫描电镜图。从图中可以看出，亚氯酸盐处理后，莲杆中的杂质，包括果胶、表皮等被有效去除，维管束组织被破坏并从中成功分离出单根莲纤维或者多根莲纤维的复丝结构。图4为莲纤维的应力应变曲线，可以从图得出莲纤维属于脆性断裂，无屈服出现，力学特征近似棉、麻等天然纤维。表1传统加热方式样品杂质去除率样品强碱处理样品(％)亚氯酸盐处理样品(％)除杂率60.2991.56实施例2称取20g干莲杆，整理成5cm长的小段。配制1L浓度为20g/L的氢氧化钠溶液，加入3g硅酸钠和2g三聚磷酸钠。设置超声波功率为140W，在70℃超声30min。反应完成后取出样品，用蒸馏水洗涤3次，然后用蒸馏水浸泡3h。取出样品，通过机械挤压作用，洗去莲杆纤维与表皮间的组织，用孔径2mm筛子冲洗去除沉淀等杂质，重复该操作，直至滤液为中性，滤液中沉淀基本消失为止，样品在60℃烘干24h。将样品称重，按照每克样品12g亚氯酸钠、6mL冰乙酸加入药品，加入蒸馏水，密封容器，设置超声波功率为140W，60℃水浴加热20min。将样品用蒸馏水洗涤至中性，通过机械挤压作用，压碎表皮组织，用孔径2mm的筛子冲洗去掉碎屑，留下莲纤维样品，在60℃烘干24h。用上油剂上油，开松，制备获得莲纤维。表2是相同反应条件下，超声波处理样品的杂质去除率，碱处理后，样品的杂质去除率为43.09％，经过亚氯酸盐脱木质素、去表皮后，杂质去除率达到89.20％。表2超声波条件下样品的杂质去除率样品碱处理样品(％)亚氯酸盐处理样品(％)杂质去除率43.0989.20当前第1页1 2 3