，反复5次，以充分除去纳米纤维中的溴化锂，将除盐处理后纳米纤维在常温下真空干燥即可。
[0044]经电镜观察该纤维较均匀，无串珠形成，其直径为2900±230nm，纤维中存在相互贯通纳米孔网络，比表面积为145.43m2/g。
[0045]实施例3
[0046]先将真空干燥后的粘均分子量分别为6 X 14的PPC与PCL粒料按质量比85:15与以粒料总质量计0.15%的溴化锂与0.15%四氯化钛混合，然后加入氯仿、乙酸乙酯、二甲基亚砜按比例80:3:17的混合溶剂中配制成浓度为12被％的混合溶液；将配制的混合溶液置于与内径为0.7mm针头相连的静电纺丝装置中，在温度19°C、湿度50%、电压17KV下，以流量5ml/h注射成纤，成型的纳米纤维用转速为250转/分的转盘收集，针尖距接收转盘距离18cm ;将所得纳米纤维放入超纯水中超声处理30分钟，反复3次，以充分除去纳米纤维中的溴化锂，将除盐处理后纳米纤维在常温下真空干燥即可。
[0047]经电镜观察见本品纤维最均勾，无串珠形成，直径为750± 150nm，含大量相互贯通纳米孔网络，比表面积为200.24m2/go
[0048]实施例4
[0049]先将真空干燥后的粘均分子量分别为8 X 14和2 X 10 5的PPC与PCL粒料按质量比90:10与以粒料总质量计0.2%的溴化锂混合，然后加入丙酮、乙酸乙酯、N, N- 二甲基甲酰胺按比例75:5:20的混合溶剂中配制成浓度为15被％的混合溶液；将配制的混合溶液置于与内径为0.8mm针头相连的静电纺丝装置中，在温度20°C、湿度55%、电压18KV下，以流量7ml/h注射成纤，成型的纳米纤维用转速为300转/分的转盘收集，针尖距接收转盘距离20cm ;将所得纳米纤维放入超纯水中超声处理30分钟，反复3次，以充分除去纳米纤维中的溴化锂，将除盐处理后纳米纤维在常温下真空干燥即可。
[0050]经电镜观察见该产品纳米纤维较均匀，直径为1820±245nm，纤维中存在相互贯通纳米孔网络，比表面积为189.2lm2/go
[0051]实施例5
[0052]先将真空干燥后的粘均分子量分别为5 X 14的PPC与PCL粒料按质量比75:25与以粒料总质量计0.5%的四氯化钛混合，然后加入氯仿、乙酸乙酯、N, N- 二甲基甲酰胺按比例88:2:10的混合溶剂中配制成浓度为8被％的混合溶液；将配制的混合溶液置于与内径为0.6mm针头相连的静电纺丝装置中，在温度18°C、湿度45%、电压15KV下，以流量4ml/h注射成纤，成型的纳米纤维用转速为200转/分的转盘收集，针尖距接收转盘距离15cm ;将所得纳米纤维放入超纯水中超声处理30分钟，反复5次，以充分除去纳米纤维中的四氯化钛，将除盐处理后纳米纤维在常温下真空干燥即可。
[0053]经电镜观察见该产品纳米纤维较均匀，直径为670±145nm，纤维中存在相互贯通纳米孔网络，比表面积为153.37m2/go
[0054]应用例
[0055]将实施例5所制得的纳米纤维经环氧乙烷灭菌后固定于24孔板底用作骨髓间充质干细胞培养支架。将大鼠骨髓间充质干细胞接种于上述纳米纤维中，采用低糖DMEM培养基加10%胎牛血清，同时在上述培养体系中加入地塞米松、维生素C、β-磷酸甘油诱导骨髓间充质干细胞向成骨细胞分化，诱导培养3周以后经茜红素染色观察，其结果显示在相同的诱导时间下相对于纯PPC支架，本纳米纤维支架上可见更多更大的钙节结。这说明该纤维丝表面及内部存在大量相互贯通纳米空隙，一方面为骨髓间充质干细胞的生长提供了附着位置，另一方面为钙的沉积提供更多空间。可证明本产品更适合用于骨组织工程(附图6)。
[0056]应用对比例
[0057]将纯PPC静电纺丝纤维经环氧乙烷灭菌后固定于24孔板底用作骨髓间充质干细胞培养支架。将大鼠骨髓间充质干细胞接种于上述纳米纤维中，采用低糖DMEM培养基加10%胎牛血清，同时在上述培养体系中加入地塞米松、维生素C、β -磷酸甘油诱导骨髓间充质干细胞向成骨细胞分化，诱导培养3周以后经茜红素染色观察，其结果见图7。
【主权项】
1.一种高压静电纺丝制备的含纳米孔网络纤维，其特征在于该纤维是由聚碳酸亚丙酯与聚己内酯按质量比60?95:5?40和以粒料总质量计0.2?0.5%的导电金属盐共混，经高压静电纺丝方法制备而成，其电镜照片显示该纤维是由大量相互贯通的纳米孔网络构成，其纳米孔直径为50?300nm，纤维的比表面积为130_200m2/g。
2.根据权利要求1所述的高压静电纺丝制备的含纳米孔网络纤维，其特征在于该纤维中聚碳酸亚丙酯与聚己内酯粒料按质量比为75?90:10?25 ;该纤维的比表面积为153-200m2/go
3.根据权利要求1所述的高压静电纺丝制备的含纳米孔网络纤维，其特征在于该纤维具体是由以下方法制得的: (1)先将真空干燥后的聚碳酸亚丙酯与聚己内酯粒料按质量比60?95:5?40与以粒料总质量计0.2?0.5%的导电金属盐混合，然后加入混合溶剂中配制成浓度为I?30%的混合溶液； (2)将配制的混合溶液置于与内径为0.5?1.2_针头相连的静电纺丝装置中，在温度10?25°C、湿度35?65%、电压10?30KV下，以流量I?10ml/h注射成纤，成型的纳米纤维用转速为10?500转/分的转盘收集，针尖距接收转盘距离10?25cm ； (3)将所得纳米纤维放入超纯水中超声处理10?30分钟，反复至少3次，以充分除去纳米纤维中的导电金属盐，将除盐处理后纳米纤维在常温下真空干燥即可。
4.根据权利要求3所述的高压静电纺丝制备的含纳米孔网络纤维，其特征在于该方法中所用聚碳酸亚丙酯与聚己内酯粒料的质量比为80?90:10?20。
5.根据权利要求3或4所述的高压静电纺丝制备的含纳米孔网络纤维，其特征在于该方法中所用的导电金属盐为四氯化钛或/和溴化锂；所配制的混合溶液浓度为4?10%。
6.根据权利要求3或4所述的高压静电纺丝制备的含纳米孔网络纤维，其特征在于该方法中所用混合溶剂是由三种沸点不同的溶剂A、B、C按照体积比70?90:2?5:8?25组成，其中溶剂A为二氯甲烷、氯仿或丙酮中的任一种；溶剂B为乙酸乙酯；溶剂C为二甲基亚砜或N，N- 二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求5所述的高压静电纺丝制备的含纳米孔网络纤维，其特征在于该方法中所用混合溶剂是由三种沸点不同的溶剂A、B、C按照体积比70?90:2?5:8?25组成，其中溶剂A为二氯甲烷、氯仿或丙酮中的任一种；溶剂B为乙酸乙酯；溶剂C为二甲基亚砜或N，N- 二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求3或4所述的高压静电纺丝制备的含纳米孔网络纤维，其特征在于该方法中所用针头内径为0.6?0.8mm ;温度为18?20°C，湿度为45?55%，电压为15?18KV，流量为4?7ml/h，接收转盘转速为200?300转/分，针尖距接收盘距离为15?20cmo
9.根据权利要求7所述的高压静电纺丝制备的含纳米孔网络纤维，其特征在于制备方法中所用针头内径为0.6?0.8mm ;温度为18?20°C，湿度为45?55%，电压为15?18KV，流量为4?7ml/h，接收转盘转速为200?300转/分，针尖距接收盘距离为15?20cm。
10.根据权利要求1所述的高压静电纺丝制备的含纳米孔网络纤维在骨组织工程方面的应用。
【专利摘要】本发明公开的高压静电纺丝制备的含纳米孔网络纤维，其特征在于该纤维是由聚碳酸亚丙酯与聚己内酯按质量比60～99:1～40和以粒料总质量计0.2～0.5％的导电金属盐共混，经高压静电纺丝方法制备而成，其电镜照片显示该纤维是由大量相互贯通的纳米孔网络构成，其比表面积为130-200m2/g。本发明还公开了该纳米孔网络纤维在骨组织工程方面的应用。本发明提供的纤维不仅其表面及内部能够形成相互贯通的纳米孔网络，大大增加纳米纤维的比表面积，还因具有良好的生物相容性和生物可降解性，可用于骨组织工程，且制备方法简单，对环境温度要求低、湿度适用范围宽，可控，同时便于大批量生产。
【IPC分类】D01D5-00, D01F8-14, D01F8-16, D01F1-09
【公开号】CN104593903
【申请号】CN201410854273
【发明人】郭刚, 危加丽, 王跃龙, 罗雁冰
【申请人】四川大学
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月31日