一种薄荷复合纤维素纤维及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纺织技术领域，尤其涉及一种改性纤维素的制备，具体是指一种薄荷 复合纤维素纤维及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 众所周知，现有的常规粘胶纤维为再生纤维素纤维，其制品具有吸湿透气性好，穿 着舒适的特点，但不具备植物源抗菌的功能和植物芳香气味。随着人们生活水平的提高和 生活观念的改变，人们对纺织品的保健功能越来越重视，希望现有的粘胶纤维纺织品在抗 菌性能和芳香气味等方面得到改善。
[0003]现有的抗菌纤维制品中，所使用的抗菌剂基本分为三大类，即天然抗菌剂、有机抗 菌剂和无机抗菌剂；有机抗菌剂抑菌杀菌迅速、高效，但对人体有副作用，细菌易产生耐药 性，且时效性差、不耐高温；无机类抗菌剂主要为具有抗菌作用的金属无机盐及抗菌沸石。 此类抗菌剂中的重金属离子，极易通过与人体皮肤接触被人体吸收，对人体的健康造成很 大的潜在危害；天然抗菌剂中的植物抗菌剂具有抗菌高效，对人体安全，细菌不产生耐药 性，且绿色环保等优点，因此，在应用中日益受到人们的重视。
[0004] 薄荷提取物是由薄荷中提取的一种非挥发性棕色颗粒状固体。其中主要含有九种 化合物，分别为大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、苯甲酸、反式桂皮酸、谷留醇、芦荟大黄 素、熊果酸和胡萝卜苷。现代药理研究发现薄荷的非挥发性成分具有抗炎、抑菌等功效。熊 果酸、桂皮酸、各谷幽醇具有抗炎活性，但属于生物质活性材料，极易受强酸、碱、强氧化以 及高温影响而分解流失。
[0005] 申请号为200810025068. X的中国专利公开了一种薄荷粘胶纤维生产工艺方法， 首先将薄荷秸杆进行传统的浆柏制造，然后利用传统的粘胶纤维黄化工艺进行薄荷粘胶纤 维的制造。
[0006] 因薄荷的有效成分基本为黄酮类、酚类、醇类以及有机酸类，而传统的制浆及黄化 纺丝工艺是提纯甲种纤维素的过程，强酸、强碱及高温蒸煮等环境势必会造成大部分有效 物质的分解流失，大大影响了成品纤维的抗抑菌功能。
[0007] 申请号为=200910020271. 2的中国专利公开了一种具有薄荷抗菌功能的粘胶纤 维及其制备方法，以天然薄荷提取物作为抗菌剂，将天然薄荷提取物的微细粉粒或其溶液 添加到粘胶纺丝原液中，添加量为粘胶纺丝原液质量的1%_1〇%，然后按常规湿法纺丝喷丝 工艺成型，得到具有薄荷抗菌功能的粘胶纤维。
[0008]作为公知知识，常规粘胶纤维的纺丝原液为强碱性物质，一般情况下，普通粘胶的 组成为纤维素7. 5-8. 5%和氢氧化钠6%_6. 5%。因生产品种不同，组成也可以改变，粘胶中纤 维素含量最低5%，最高可达10% (见《粘胶纤维工艺学》第二版144页)，因采用常规湿法纺 丝喷丝工艺成型，薄荷提取物溶液同粘胶原液混合后还要经过脱泡、熟成、过滤等工序，纺 丝之前薄荷提取物与强碱性的粘胶液过早接触，造成大量的有效物质在强碱性条件下分解 流失，为了保证抗抑菌效果，上述专利采用了高加入量的方式来弥补流失：添加量为粘胶纺 丝原液质量的1%-10%，粘胶纤维原液，其纤维质量分数为5%-15%，折算后对甲纤的加入量 巨大，造成了对自然资源的巨大浪费，虽然工艺是可行的但却较难实现大批量生产。另外该 生产方法在后处理过程中进行了酸洗造成了纤维中薄荷有效成分的二次流失，而未进行脱 硫处理，造成了成品纤维的残硫量较高。
[0009] 申请号为200910183278. 6的中国专利公开了一种薄荷纤维的生产工艺；申请号 为200910183279. 0的中国专利公开了一种竹炭薄荷纤维的生产工艺，都是在碱纤维素黄 化结束后加入薄荷与粘胶液共混，通过溶解、熟成、脱泡等一系列工艺方法进行纤维的制 造，同样存在薄荷物质加入过早，强碱性环境过多的破坏薄荷有效物质，造成成品纤维有效 物质流失的问题。
[0010] 综合目前国内外所公开的薄荷粘胶纤维的生产技术，无论是利用薄荷秸杆制浆或 通过向粘胶液中添加薄荷物质来生产薄荷粘胶纤维，基本上都存在强酸、强碱以及高温等 问题造成薄荷有效物质的分解流失问题，不但影响到了薄荷纤维的品质，丧失薄荷清香气 味，而且还会造成资源的极大浪费。
【发明内容】
[0011] 本发明要解决的技术问题是针对现有技术所存在的不足之处，提供一种薄荷复合 纤维素纤维及其制备方法，利用该方法制备的薄荷复合纤维素纤维具有较好的服用性能、 防止加工性能以及抗菌抑菌功能，并且具有持久清香的薄荷香味，此外，在不影响正常纺丝 的情况下，采用纺前注射方式及助剂在最后纺丝前加入的方式，缩短了薄荷提取物与粘胶 液共存时间，尽最大程度的减少薄荷有效成分分解流失，采用中性脱硫工艺，避免薄荷有效 成分的二次分解流失，采用微胶囊缓释技术使气味持久，且生产的纤维服用性能优良、纺织 加工性能好、抗抑菌功能突出的薄荷复合功能纤维素纤维的制备方法。
[0012] 本发明的技术解决方案是，提供如下一种薄荷复合纤维素纤维，所述薄荷复合纤 维素纤维中含有l~12wt%的薄荷提取物成份，0. 5~3wt%的薄荷气味精油缓释微胶囊，纤 维外观呈咖啡色，所述纤维的干断裂强度为l.(T3.0cN/dtex，湿断裂强度为0.8~1.6cN/ dtex，干断裂伸度为16~24%，残硫量彡18mg/100g，抑菌活性对数值> 2. 0,杀菌活性对数值 >0。
[0013] 一种薄荷复合纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤： (1) 薄荷提取物加入液的制备： a. 将薄荷提取物加入到溶解罐分散剂溶液中，在40±3°C搅拌40~60分钟，同时开启 微球研磨泵进行循环研磨溶解，过滤后在调配罐中得到2(T35wt%的粗薄荷提取物溶液； b. 向调配罐中加入稳定剂，重量为薄荷提取物溶液中薄荷提取物干粉质量的 0. 01-0. 1 wt%，转速为30?90转/分钟，搅拌时间为20?40分钟，然后倒料至液位平衡桶进 行脱泡； (2) 变性粘胶的制备： 以纤维素浆柏为原料，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化和溶解步骤制得粘胶，在溶 解步骤中，加入占粘胶中a纤维素l.(T2.0wt%的变性剂，制得变性粘胶； (3) 薄荷共混粘胶的制备： 通过纺前注射系统，将薄荷提取物液按其中的薄荷粉体占成品纤维重量l~12wt%的比 例，薄荷气味精油缓释微胶囊占成品纤维重量0. 5~3wt%的比例通过计量泵加入到动态混 合器，同时变性粘胶液通过粘胶流量计加入到动态混合器，混合均匀后制备成薄荷共混粘 胶； (4)纺丝及后处理： 将制备好的薄荷共混粘胶经过滤后引入凝固浴纺丝成型，所述凝固浴的组成为硫酸 7(Tl20g/l、硫酸锌8?12. 5g/l、硫酸钠32(T350g/l，温度为40-60°C，然后经丝条牵伸和后 处理步骤得到薄荷复合纤维素纤维。
[0014] 作为优选，所述稳定剂溶液为十二烷基苯磺酸钠和硅系类阳离子表面活性剂的混 合溶液，其中十二烷基苯磺酸钠和硅系类阳离子表面活性剂的含量比例为2 :1。
[0015] 作为优选，所述变性剂为聚乙二醇。
[0016] 作为优选，所述薄荷气味精油缓释微胶囊的粒径分布为D90 < 2. 5微米。
[0017] 作为优选，所述步骤（4)中纺丝处理中，丝条牵伸流程包括：喷头牵伸一盘间牵伸 -塑化浴牵伸，其工艺条件为：喷头牵伸-2(Tl5 %，盘间牵伸20%?40%，塑化浴牵伸5%
[0018] 作为优选，所述步骤（4)中后处理步骤包括：切断一水洗一脱硫一水洗一上油。
[0019] 作为优选，所述脱硫步骤采用亚硫酸钠脱硫，亚硫酸钠浓