一种高导热碳纤维及其制备方法_2

文档序号:8539738阅读:来源:国知局
散时间为30分钟,温度控制为10°C,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为0.5% ;然后在磁场强度为2T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为80°C,蒸馏时间为10分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.0lMPaMPa,蒸馏温度为50°C,蒸馏时间为10分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为30%,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为I?200微米,厚度为I?6纳米;
[0048]然后将分子量为5万的聚丙烯腈、石墨烯浓缩液分别加入到溶剂二甲基甲酰胺中,质量比例为:
[0049]石墨烯浓缩液7
[0050]聚丙烯腈100
[0051]二甲基甲酰胺150
[0052]混合均匀,加热至40°C直至聚丙烯腈完全溶解,再将溶液在压力0.4MPa下过滤,滤液再搅拌0.5小时,再超声处理20分钟,制得纺丝原液,纺丝原液经喷丝头挤出进入凝固浴,喷丝头挤出速度0.5m/min,拉伸倍数5倍,然后再依次进入预热浴、水洗槽与拉伸浴,凝固浴为含有质量分数30%的二甲基甲酰胺的水溶液,温度为20°C ;预热浴为含有质量分数5%的二甲基甲酰胺以及质量分数为2%的二辛基琥珀酸磺酸钠溶液,温度60°C ;水洗槽的水温为50°C ;拉伸浴为含2%二辛基琥珀酸磺酸钠的水,温度95°C ;再经上油后在干燥机中进行干燥致密化,经卷曲机卷曲再进入气蒸锅进行蒸汽热定型,蒸汽压力为0.2MPa,定型时间10分钟,丝束再经上油与干燥致密化处理,制得高导热聚丙烯腈纤维,然后对高导热聚丙烯腈纤维进行预氧化、碳化、石墨化制得高导热碳纤维,预氧化温度为200°C,时间为60分钟,碳化温度为1000°C,时间为2分钟,石墨化温度为2500°C,时间为I小时,高导热碳纤维中含有3.15%的超细石墨烯;超细石墨烯尺寸为:长和宽分别为I?10微米,厚度为I?6纳米;高导热碳纤维的导热系数为400W/m.ko
[0053]实施例2
[0054]一种高导热碳纤维的制备方法,首先制得石墨烯浓缩液,具体步骤为:
[0055]先将水性钛酸酯双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物(型号311W)溶液溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为100转/分钟,搅拌时间为30分钟,温度为35°C,然后加入长和宽分别为I?200微米,厚度为6?10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液的质量为石墨烯粉体质量的1.5%,在磁场强度为5T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为30KHz,功率为5千瓦,超声分散时间为90分钟,温度控制为60°C,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为8% ;然后在磁场强度为6T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为100°C,蒸馏时间为60分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.1MPa,蒸馏温度为80°C,蒸馏时间为30分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为70%,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为I?200微米,厚度为I?6纳米。
[0056]然后将分子量为10万的聚丙烯腈、石墨烯浓缩液分别加入到二甲基亚砜中,质量比例为:
[0057]石墨烯浓缩液21
[0058]聚丙烯腈100
[0059]二甲基亚砜200
[0060]混合均匀,加热至60°C直至聚丙烯腈完全溶解,再将溶液在压力0.7MPa下过滤,滤液再搅拌I小时,再超声处理60分钟,制得纺丝原液,纺丝原液经喷丝头挤出进入凝固浴,喷丝头挤出速度lm/min,拉伸倍数7倍,然后再依次进入预热浴、水洗槽与拉伸浴,凝固浴为含有质量分数40%的二甲基亚砜溶液,温度30°C ;预热浴为含有质量分数10%的二甲基亚砜以及质量分数2%的十二烷基苯磺酸钠溶液,温度65°C ;水洗槽的水温65°C ;拉伸浴为含2%十二烷基苯磺酸钠的水,温度98°C ;再经上油后在干燥机中进行干燥致密化,经卷曲机卷曲再进入气蒸锅进行蒸汽热定型,蒸汽压力为0.3MPa,定型时间30分钟,丝束再经上油与干燥致密化处理,制得高导热聚丙烯腈纤维,然后对高导热聚丙烯腈纤维进行预氧化、碳化、石墨化制得高导热碳纤维,预氧化温度为300°C,时间为90分钟,碳化温度为1500°C,时间为10分钟,石墨化温度为3000°C,时间为24小时,高导热碳纤维中含有22.1 %的超细石墨烯;超细石墨烯尺寸为:长和宽分别为I?10微米,厚度为I?6纳米;高导热碳纤维的导热系数为1450W/m.ko
[0061]实施例3
[0062]一种高导热碳纤维的制备方法,首先制得石墨烯浓缩液,具体步骤为:
[0063]先将水性钛酸酯双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为80转/分钟,搅拌时间为20分钟,温度为30°C,然后加入长和宽分别为I?200微米,厚度为6?10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯的质量为石墨烯粉体质量的1.5%,在磁场强度为2T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为ΙΟΚΗζ,功率为3千瓦,超声分散时间为50分钟,温度控制为20°C,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为6% ;然后在磁场强度为5T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为90°C,蒸馏时间为30分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.05MPa,蒸馏温度为60°C,蒸馏时间为15分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为50%,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为I?200微米,厚度为I?6纳米。
[0064]然后将分子量为6万的聚丙烯腈、石墨烯浓缩液分别加入到二甲基乙酰胺中,质量比例为:
[0065]石墨烯浓缩液10
[0066]聚丙烯腈100
[0067]二甲基乙酰胺180
[0068]混合均匀,加热至50°C直至聚丙烯腈完全溶解,再将溶液在压力0.6MPa下过滤,滤液再搅拌0.6小时,再超声处理50分钟,制得纺丝原液,纺丝原液经喷丝头挤出进入凝固浴,喷丝头挤出速度0.6m/min,拉伸倍数6倍,然后再依次进入预热浴、水洗槽与拉伸浴,凝固浴为含有质量分数35%的二甲基乙酰胺溶液,温度25V ;预热浴为含有质量分数6%的二甲基乙酰胺溶液以及质量分数2%的甘胆酸钠溶液,温度62°C ;水洗槽的水温55°C ;拉伸浴为含2%甘胆酸钠的水,温度96°C ;再经上油后在干燥机中进行干燥致密化,经卷曲机卷曲再进入气蒸锅进行蒸汽热定型,蒸汽压力为0.25MPa,定型时间20分钟,丝束再经上油与干燥致密化处理,制得高导热聚丙烯腈纤维,然后对高导热聚丙烯腈纤维进行预氧化、碳化、石墨化制得高导热碳纤维,预氧化温度为250°C,时间为80分钟,碳化温度为1200°C,时间为5分钟,石墨化温度为2600°C,时间为10小时,高导热碳纤维中含有7.5%的超细石墨烯;超细石墨烯尺寸为:长和宽分别为I?10微米,厚度为I?6纳米;高导热碳纤维的导热系数为500W/m.ko
[0069]实施例4
[0070]一种高导热碳纤维的制备方法,首先制得石墨烯浓缩液,具体步骤为:
[0071]先将水性钛酸酯双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为60转/分钟,搅拌时间为30分钟,温度为10°C,然后加入长和宽分别为I?200微米,厚度为6?10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯的质量为石墨烯粉体质量的1.8%,在磁场强度为0.9T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为20KHz,功率为2千瓦,超声分散时间为50分钟,温度控制为20°C,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在石墨烯分散液中的质量分数为2% ;然后在磁场强度为3T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为80°C,蒸馏时间为60分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.1MPa,蒸馏温度为50°C,蒸馏时间为10分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为40%,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为I?200微米,厚度为I?6纳米。
[0072]然后将分子量为8万的聚丙烯腈、石墨烯浓缩液分别加入到硫氰酸钠中,质量比例为:
[0073]石墨烯浓缩液15
[0074]聚丙烯腈100
[0075]硫氰酸钠180
[0076]混合均匀,加热至55°C直至聚丙烯腈完全溶解,再将溶液在压力0.5MPa下过滤,滤液再搅拌0.8小时,再超声处理50分钟,制得纺丝原液,纺丝原液经喷丝头挤出进入凝固浴,喷丝头挤出速度0.8m/min,拉伸倍数6倍,然后再依次进入预热浴、水洗槽与拉伸浴,凝固浴为含有质量分数38%的硫氰酸钠溶液,温度28°C ;预热浴为含有质量分数6%硫氰酸钠以及质量分数2%的二辛基琥珀酸磺酸钠溶液,温度65°C ;水洗槽的水温65°C ;拉伸浴为含2%二辛基琥珀酸磺酸钠的水,温度98°C ;再经上油后在干燥机中进行干燥致密化,经卷曲机卷曲再进入气蒸锅进行蒸汽热定型,蒸汽压力为0.2MPa,定型时间15分钟,丝束再经上油与干燥致密化处理,制得高导热聚丙烯腈纤维,然后对高导热聚丙烯腈纤维进行预氧化、碳化、石墨化制得高导热碳纤维,预氧化温度为250°C,时间为80分钟,碳化温度为1200°C,时间为5分钟,石墨化温度为2600°C,时间为10小时,高导热碳纤维中含有9%的超细石墨烯;超细石墨烯尺寸为:长和宽分别为I?10微米,厚度为I?6纳米;高导热碳纤维的导热系数为600W/m.ko
[0077]实施例5
[0078]一种高导热碳纤维的制备方法,首先制得石墨烯浓缩液,具体步骤为:
[0079]先将水性钛酸酯二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为100转/分钟,搅拌时间为5分钟,温度为25°C,然后加入长和宽分别为I?200微米,厚度为6?10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯的质量为石墨烯粉体质量的2%,在磁场强度为0.8T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为25KHz,功率为3千瓦,超声分散时间为60分钟,温度控制为30°C,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在所述石墨烯分散液中的质量分数为8% ;然后在磁场强度为6T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程,蒸馏温度为90°C,蒸馏时间为60分钟;减压蒸馏的参数为:真空度为-0.0lMPa,蒸馏温度为50°C,蒸馏时间为10分钟,即获得石墨烯浓缩液,其为石墨烯粉体、水和水性钛酸酯组成的均匀浆料,石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为30%,石墨烯浓缩液中石墨烯的尺寸为:长和宽分别为I?200微米,厚度为I?6纳米。
[0080]然后将分子量为8万的聚丙烯腈、石墨烯浓缩液分别加入到二甲基甲酰胺中,质量比例为:
[0081]石墨烯浓缩液22
[0082]聚丙烯腈100
[0083]二甲基甲酰胺160
[0084]混合均匀,加热至45°C直至聚丙烯腈完全溶解,再将溶液在压力0.6MPa下过滤,滤液再搅拌0.8小时,再超声处理50分钟,制得纺丝原液,纺丝原液经喷丝头挤出进入凝固浴,喷丝头挤出速度0.8m/min,拉伸倍数5倍,然后再依次进入预热浴、水洗槽与拉伸浴,凝固浴为含有质量分数35%的二甲基甲酰胺溶液,温度28°C ;预热浴为含有质量分数6%的二甲基甲酰胺以及质量分数2%的十二烷基苯磺酸钠溶液,温度63°C ;水洗槽的水温50°C ;拉伸浴为含2%十二烷基苯磺酸钠的水,温度97°C ;再经上油后在干燥机中进行干燥致密化,经卷曲机卷曲再进入气蒸锅进行蒸汽热定型,蒸汽压力为0.2MPa,定型时间15分钟,丝束再经上油与干燥致密化处理,制得高导热聚丙烯腈纤维,然后对高导热聚丙烯腈纤维进行预氧化、碳化、石墨化制得高导热碳纤维,预氧化温度为250°C,时间为80分钟,碳化温度为1200°C,时间为5分钟,石墨化温度为2600°C,时间为12小时,高导热碳纤维中含有9.9%的超细石墨烯;超细石墨烯尺寸为:长和宽分别为I?10微米,厚度为I?6纳米;高导热碳纤维的导热系数为700W/m.ko
[0085]实施例6
[0086]一种高导热碳纤维的制备方法,首先制得石墨烯浓缩液,具体步骤为:
[0087]先将水性钛酸酯双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯溶解在水中,溶解的过程是通过机械搅拌的方式,转速为50转/分钟,搅拌时间为5分钟,温度为35°C,然后加入长和宽分别为I?200微米,厚度为6?10纳米的石墨烯粉体,水性钛酸酯双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯的质量为石墨烯粉体质量的0.8%,在磁场强度为0.9T的磁场中进行超声分散,超声分散的超声波频率为30KHz,功率为5千瓦,超声分散时间为90分钟,温度控制为10°C,即得到石墨烯分散液,石墨烯粉体在所述石墨烯分散液中的质量分数为0.5% ;然后在磁场强度为2T的外加磁场作用下,将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏,蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯
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