，设定低温段温度为850°C，张力0.2N，高温段1350°C，张力1.7N，走丝速度为lm/min进行连续烧结制得高电阻率连续碳化娃纤维。
[0030]本实施例之高电阻率连续碳化硅纤维平均直径为12.5um，拉伸强度为2.33Gpa，模量为237Gpa，断裂伸长率为1.6%,纤维含氧量为10.5 % ;纤维表面梯度涂层电阻率为3.47x106; 1000°C空气中高温强度保留率为93%。
[0031]实施例3
[0032](I)在反应釜内，纯度为99.99%氮气保护下，设定压力为常压，温度为340°C，采用分段共裂重排技术制备得到数均分子量Mn为1441，软化点为213-223Γ，陶瓷得率为63.4%的高活性聚碳硅烷陶瓷先驱体；(2)将上述聚碳硅烷先驱体，加热至320°C，通过连续快速抽真空50s至-0.05MPa，充入纯度为99.99 %氮气2次，缓冷去除小分子熔融纺丝制得脆性聚碳硅烷原丝；(3)将上述聚碳硅烷原丝置入低含氧的不熔化交联隧道窑炉制得不熔化程度为71.3 %的聚碳硅烷纤维；(4)将不熔化聚碳硅烷纤维接入烧结生产线，在纯度为99.99%氮气氛围保护下，设定低温段温度为920°C，张力0.1N高温段1350°C，张力I.5Ν，走丝速度为
1.5m/min进行连续烧结制得高电阻率连续碳化娃纤维。
[0033]本实施例之高电阻率连续碳化硅纤维平均直径为11.9um，拉伸强度为2.1IGpa，模量为256Gpa，断裂伸长率为1.5%,纤维含氧量为9.30%；纤维表面梯度涂层电阻率为4.93x106; 1000°C空气中高温强度保留率为91 %。
[0034]实施例4
[0035](I)在反应釜内，纯度为99.99%氮气保护下，设定压力为常压，温度为339°C，采用分段共裂重排技术制备得到数均分子量Mn为1391，软化点为213-222Γ，陶瓷得率为60.45%的高活性聚碳硅烷陶瓷先驱体；(2)将上述聚碳硅烷先驱体，加热至330°C，通过连续快速抽真空60s至-0.06MPa，充入纯度为99.99 %氮气2次，缓冷去除小分子熔融纺丝制得脆性聚碳硅烷原丝；(3)将上述聚碳硅烷原丝置入低含氧的不熔化交联隧道窑炉制得不熔化程度为69.2%的聚碳硅烷纤维；(4)将不熔化聚碳硅烷纤维接入烧结生产线，在纯度为99.99%氮气氛围保护下，设定低温段温度为900°(:高温段1400°(:，张力1.31走丝速度为
1.2m/min进行连续烧结制得高电阻率连续碳化娃纤维。
[0036]本实施例之高电阻率连续碳化硅纤维平均直径为11.5um，拉伸强度为2.53Gpa，模量为230Gpa，断裂伸长率为1.5%,纤维含氧量为11.6%；纤维表面梯度涂层电阻率为6.64x106; 1000°C空气中高温强度保留率为95%。
[0037]以上的【具体实施方式】仅为本创作的较佳实施例，并不用以限制本创作，凡在本创作的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本创作的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高电阻率连续碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)制备高活性聚碳硅烷陶瓷先驱体过程:在反应釜内，惰性气体保护下，常压，中温，采用分段共裂重排法制备得到数均分子量Mn为800-2000，软化点为200-250°C，陶瓷得率为2 60%的高活性聚碳硅烷陶瓷先驱体;所述的中温为200-500°C。 (2)制备脆性聚碳硅烷原丝过程:将所述的聚碳硅烷陶瓷先驱体加热至300-350°C，通过连续快速抽真空充入惰性气体2-3次，缓冷去除小分子熔融纺丝制得脆性聚碳硅烷原丝。 (3)不熔化交联过程:将所述的脆性聚碳硅烷原丝置入低含氧的不熔化交联隧道窑炉，制得不熔化聚碳硅烷纤维。 (4)连续烧结过程:所述的不熔化聚碳硅烷纤维在惰性气氛保护下连续通过400-9000C、1200-1800°C拉伸烧结，制得所述的高电阻率连续碳化硅纤维。2.根据权利要求1所述的一种高电阻率连续碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的熔融纺丝过程中连续快速抽真空时抽真空时间在30-90s，真空度在-0.06-0.1Mpa03.根据权利要求1所述的一种高电阻率连续碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的不熔化交联过程中热交联段氧气体积百分含量为2-5%。4.根据权利要求3所述的一种高电阻率连续碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的不熔化聚碳硅烷纤维的交联程度在60-80%。5.根据权利要求1所述的一种高电阻率连续碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，在400-900°C温度段时，惰性气体流量为10-20L/min;在1200-1800°C温度段时，惰性气体流量为15-30L/min，制得所述的高电阻率连续碳化硅纤维。6.根据权利要求5所述的一种高电阻率连续碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述的连续烧结过程中走丝速度0.5-2.5m/min。7.根据权利要求6所述的一种高电阻率连续碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述的连续烧结过程中400-900°C温度段的张力为0.l-lN，1200-1800°C温度段的张力为0.5-2No8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所用惰性气体为氮气或氩气。9.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所用惰性气体氮气或氩气的纯度均为 2 99.99%。10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备得到的高电阻率连续碳化硅纤维，其特征在于，所述的高电阻率连续碳化硅纤维直径为6_14um，拉伸强度为1.8-3.5Gpa，模量140-320Gpa，断裂伸长率<1.8%，含氧量8%-12% ;纤维表面梯度涂层电阻率2 lxlO5； 1000°C空气中高温强度保留率2 75%。
【专利摘要】本发明涉及一种高电阻率连续碳化硅纤维及其制备方法，采用分段共裂重排方法制备得到高分子量、高活性、高陶瓷得率的聚碳硅烷陶瓷先驱体。通过熔融聚碳硅烷的连续闪脱、缓冷吸单制得脆性陶瓷纤维原丝，并经低含氧窑炉交联定型，自反馈闭环还原性烧结，直接制备得到细直径、高电阻率、柔性、可编织性好的连续碳化硅纤维。制得的高电阻率连续碳化硅纤维直径为6-14um，拉伸强度为1.8-3.5Gpa，模量140-320Gpa，纤维表面梯度涂层电阻率≥1x105，各项纤维性能指标稳定，波动范围小，易于实现工业化批量生产。
【IPC分类】D01F9/10
【公开号】CN105568427
【申请号】CN201610115190
【发明人】董伯举, 杜亮, 马小民, 陆仁, 张春苏, 张冀
【申请人】江苏赛菲新材料有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年3月1日