专利名称：一种红外双波段减反射膜膜系及其镀制方法
技术领域：
本发明属于光学零件薄膜制造技术，涉及一种红外双波段减反射膜膜系及其镀制方法。
背景技术：
常规光学系统仅使用3. 7 y m 4. 8 y m或7. 7 y m 10. 5 y m单波段膜层的光学零件，可选 择的材料种类多，膜层镀制工艺相对简单，但不能用于共光路系统的光学仪器，所以造成仪 器体积庞大笨重，使用不便。若对3. 7um 4.8um和7. 7ym 10. 5ym两波段均要求高透射 率，则膜层的设计与镀制工艺均具有较大难度。镀制3. 7 y m 4. 8 y m和7. 7 y m 10. 5 y m双 波段膜层的光学零件适用于共光路系统的光学仪器，可减小仪器的体积与重量。尚未査找到 与本发明相同的镀制3. 7 y m 4. 8 y m和7. 7 y m 10. 5 y m红外双波段减反射膜的报道。
发明内容
本发明的目的是为用于3. 7 y m 4. 8 y m和7. 7 y m 10. 5 y m共光路光学系统的光学零件 ，设计并镀制出一种牢固度好、透射区域宽且透射率高的膜层。 为了达到上述目的，本发明的技术方案如下
一种红外双波段减反射膜膜系，该膜系由6层或8层膜组成，由6层膜组成时，由内到外 依次为Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、YbFij膜、ZnS膜，每层膜的光学厚度由内到外依次为 895nm、 306nm、 422nm、 1626nm、 770nm、 200nm;由8层膜组成时，由内到外依次为Ge膜、 ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、YbFij膜、ZnS膜，每层膜的光学厚度由内到外依次为 130nm、 20nm、 2650nm、 354nm、 384nm、 1520nm、 1120nm、 70nm。该膜系镀制的基底材料为 锗。
一种红外双波段减反射膜膜系，该膜系优选为，由6层膜组成，由内到外依次为Ge膜、 ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、YbF;j膜、ZnS膜，每层膜的光学厚度由内到外依次为895nm、 306nm、 422nm、 1626nm、 770nm、 200nm。
一种在锗基底表面镀制3. 7 y m 4. 8 y m和7. 7 y m 10. 5 y m红外双波段减反射膜的方法 ，仪器设备需配置E型电子束蒸发源、电阻蒸发源、光学膜厚控制仪、石英晶体膜厚控制仪 、等离子体源、加热烘烤装置，工艺步骤如下
(1) 清洁被镀零件，使用超声波和/或清洁剂对锗基底光学零件表面进行清洁处理；
(2) 烘烤基底，将被镀零件夹持在夹具上放入高真空镀膜设备中，抽真空到真空度为1X10—」Pa时，加热基底到13(TC 16(TC，保温1 2小时，启动离子源清洗基底5 10分钟， 关掉离子源；
(3) 镀制Ge膜，锗膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度为1X10—3Pa 5X10—3Pa， 淀积速率为O. 4nm/s 0. 6nm/s，控制膜厚895nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长2100nm ，极值过正法控制，工具因子为l时，停蒸点1.7;
(4) 镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度为l X 10—3Pa 5X 10—3Pa， 淀积速率为O. 7nm/s 1.0nm/s，控制膜厚306nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长1106nm ，极值过正法控制，工具因子为l时，停蒸点l.l;
(5) 镀制Ge膜，锗膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度为1X10—3Pa 5X10—3Pa， 淀积速率为O. 4nm/s 0. 6nm/s，控制膜厚422nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长2100nm ，极值过正法控制，工具因子为l时，停蒸点0.8;
(6) 镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度l X 10—3Pa 5X 10—3Pa， 淀积速率为O. 7nm/s 1.0nm/s，控制膜厚1626nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长 1585nm，极值过正法控制，工具因子为l时，停蒸点4. 1;
(7) 镀制YbF3膜，YbF3膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度1X10—3Pa 5X10—3Pa， 淀积速率为O. 6nm/s 0. 8nm/s，控制膜厚770nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长1470nm ，极值过正法控制，工具因子为l时，停蒸点2. 1;
(8) 镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度l X 10—3Pa 5X 10—3Pa， 淀积速率为O. 7nm/s 1.0nm/s，控制膜厚200nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长728nm， 极值过正法控制，工具因子为l时，停蒸点l.l;
(9) 真空室冷却至6(TC以下取出镀制好膜系的光学零件。 本发明镀制膜层的原理为在真空室的高真空气氛中，电子枪产生的高能量电子束、电
阻蒸发源高功率将被镀膜料加热到蒸发状态，蒸发出的膜料以分子形式朝真空室内各个方向 飞溅。飞溅到被镀零件表面时，因温度降低而附着，不断附着的膜料分子逐渐形成薄膜，随 着淀积时间的增加，膜层不断加厚，当达到所要求的理想膜厚时，停止蒸镀。膜层的厚度由 光学膜厚控制仪控制。
本发明的优点是1)采用多层非规整膜系结构，镀制的膜层减反射范围宽，透射率高 ;2)采用离子源清洁基底表面，镀制的膜层结合力好，光学特性优；3)镀膜过程中，被镀 零件随夹具一起转动，镀制出的零件各部位厚度均匀一致。
具体实施方式
实施例l
采用本发明的优选膜系结构，即三种膜料组成的六层非规整膜系结构，该膜系从内到外 由六层膜组成，最内的第一层为Ge膜，其光学厚度为895nm，第二层为ZnS膜，其光学厚度为 306nm，第三层为Ge膜，其光学厚度为422nm，第四层为ZnS膜，其光学厚度为1626nm，第五 层为YbF3膜，其光学厚度为770nm，最外面的第六层为ZnS膜，其光学厚度为200nm。
采用本发明的镀制方法，具体的工艺过程如下
1、 准备工作
1) 清洁真空室、镀膜夹具、蒸发源挡板及离子源网栅；
2) 固定蒸发舟、将三种膜料分别装填至要求的蒸发舟和坩埚内；
3) 更换石英晶体片和光控仪比较片；
4) 编写镀膜程序。
2、 清洁零件
1) 用三氧化二铬抛光液复新锗基底光学零件表面；
2) 用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净；
3) 装入专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内。
3、 镀制膜层
关闭真空室门，启动镀膜程序开始镀膜，工作步骤如下
1) 启动抽气系统，真空室内的气体在不断排出，当真空室真空度达到1X10—2 Pa时，开 启加热烘烤设备；
2) 加热基底到15(TC，保温时间l小时，起动离子源并使之工作正常，离子轰击8分钟， 关断离子源；
3) 镀制Ge膜，Ge膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度5X 10—3Pa，淀积速率 0.6nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度895nm，控制波长2100nm，极值过正法控制，工具因 子为1.1，停蒸点1.87;
4) 镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度5X 10—3Pa，淀积速率为 0.8nm/s，控制膜厚306nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长1106nm，极值过正法控制，工 具因子为1.05，停蒸点l.l;
5) 镀制Ge膜，锗膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度5X10—3Pa，淀积速率为 0.5nm/s，控制膜厚422nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长2100nm，极值过正法控制，工 具因子l.l，停蒸点0.88;6) 镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度5X 10—卞a，淀积速率为 0.8nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度1626nm，控制波长1585nm，极值过正法控制，工具 因子1.05，停蒸点4. 3;
7) 镀制YbF3膜，YbF3膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度5X10—3Pa，淀积速率为 0.8nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度770nm，控制波长1470nm，极值过正法控制，工具因 子1.08，停蒸点2. 2;
8) 镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度5X 10—3Pa，淀积速率为 0.8nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度200nm，控制波长728nm，极值过正法控制，工具因 子1.05，停蒸点l.l;
9) 真空室冷却至6(TC以下取出镀制好膜系的光学零件。 实施例2
采用本发明的优选膜系结构、镀制方法镀制，具体的工艺过程如下
1、 准备工作
1) 清洁真空室、镀膜夹具、蒸发源挡板及离子源网栅；
2) 固定蒸发舟、将三种膜料分别装填至要求的蒸发舟和坩埚内；
3) 更换石英晶体片和光控仪比较片；
4) 编写镀膜程序。
2、 清洁零件
1) 用三氧化二铬抛光液复新锗基底光学零件表面；
2) 用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净；
3) 装入专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内。
3、 镀制膜层
关闭真空室门，启动镀膜程序开始镀膜，工作步骤如下
1) 启动抽气系统，真空室内的气体在不断排出，当真空室真空度达到1X10—2 Pa时，开 启加热烘烤设备；
2) 加热基底到13(TC，保温时间2小时，起动离子源并使之工作正常，离子轰击5分钟， 关断离子源；
3) 镀制Ge膜，Ge膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度3X 10—3Pa，淀积速率 0.4nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度895nm，控制波长2100nm，极值过正法控制，工具因 子为1.05，停蒸点1.78;4) 镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度3X 10—卞a，淀积速率为 0.7nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度306nm，控制波长1106nm，极值过正法控制，工具因 子为1.08，停蒸点1.18;
5) 镀制Ge膜，锗膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度3X10—3Pa，淀积速率为 0.4nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度422nm，控制波长2100nm，极值过正法控制，工具因 子1.05，停蒸点O. 84;
6) 镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度3X 10—3Pa，淀积速率为 0.7nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度1626nm，控制波长1585nm，极值过正法控制，工具 因子1.0S，停蒸点4.42;
7) 镀制YbF3膜，YbF3膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度3X10—3Pa，淀积速率为 0.6nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度770nm，控制波长1470nm，极值过正法控制，工具因 子1.05，停蒸点2. 2;
8) 镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度3X 10—3Pa，淀积速率为 0.7nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度200nm，控制波长728nm，极值过正法控制，工具因 子l.l，停蒸点1.2;
9) 真空室冷却至6(TC以下取出镀制好膜系的光学零件。 实施例3
采用本发明的优选膜系结构、镀制方法镀制，具体的工艺过程如下
1、 准备工作
1) 清洁真空室、镀膜夹具、蒸发源挡板及离子源网栅；
2) 固定蒸发舟、将三种膜料分别装填至要求的蒸发舟和坩埚内；
3) 更换石英晶体片和光控仪比较片；
4) 编写镀膜程序。
2、 清洁零件
1) 用三氧化二铬抛光液复新锗基底光学零件表面；
2) 用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净；
3) 装入专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内。
3、 镀制膜层
关闭真空室门，启动镀膜程序开始镀膜，工作步骤如下
l)启动抽气系统，真空室内的气体在不断排出，当真空室真空度达到1X10—2 Pa时，开
8启加热烘烤设备；
2) 加热基底到16(TC，保温时间l小时，起动离子源并使之工作正常，离子轰击10分钟， 关断离子源；
3) 镀制Ge膜，Ge膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度l X 10—3Pa，淀积速率
0. 5nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度895nm，控制波长2100nm，极值过正法控制，工具因 子为1.08，停蒸点1.84;
4) 镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度l X 10—3Pa，淀积速率为 1.0nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度306nm，控制波长1106nm，极值过正法控制，工具因 子为l.l，停蒸点1.21;
5) 镀制Ge膜，锗膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度1X10—3Pa，淀积速率为 0.6nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度422nm，控制波长2100nm，极值过正法控制，工具因 子1.08，停蒸点O. 86;
6) 镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度l X 10—3Pa，淀积速率为 1.0nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度1626nm，控制波长1585nm，极值过正法控制，工具 因子l.l，停蒸点4. 5;
7) 镀制YbF3膜，YbF3膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度1X10—3Pa，淀积速率为 0.7nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度770nm，控制波长1470nm，极值过正法控制，工具因 子l.l，停蒸点2.3;
8) 镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度l X 10—3Pa，淀积速率为 1.0nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度200nm，控制波长728nm，极值过正法控制，工具因 子l. 08，停蒸点l. 18;
9) 真空室冷却至6(TC以下取出镀制好膜系的光学零件。
在镀膜过程中，由光学膜厚控制仪控制膜层的光学厚度，监控片淀积的膜层厚度与零件 淀积的膜层厚度会存在差异，二者的比值称之为工具因子，此比值需通过工艺试验确定。
三种镀制好膜层的光学零件各项特性指标均满足要求，在3. 7 y m 4. 8 y m和7. 7 y m 10.5um两个波段范围，膜层的平均透射率大于98%，膜层的附着力及环境适应性均满足光学 薄膜国家军用标准GJB2485-95规定的要求。
权利要求
1.一种红外双波段减反射膜膜系，其特征在于，该膜系由6层或8层膜组成，由6层膜组成时，由内到外依次为Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、YbF3膜、ZnS膜，每层膜的光学厚度由内到外依次为895nm、306nm、422nm、1626nm、770nm、200nm；由8层膜组成时，由内到外依次为Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、YbF3膜、ZnS膜，每层膜的光学厚度由内到外依次为130nm、20nm、2650nm、354nm、384nm、1520nm、1120nm、70nm。
2.根据权利要求l所述的红外双波段减反射膜膜系，其特征在于，该 膜系优选为，由6层膜组成，由内到外依次为Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、^t&膜、ZnS膜 ，每层膜的光学厚度由内到外依次为895nm、 306nm、 422nm、 1626nm、 770nm、 200nm。
3.根据权利要求1或2所述的红外双波段减反射膜膜系，其特征在于 ，该膜系镀制的基底材料为锗。
4. 一种镀制红外双波段减反射膜膜系的方法，其特征在于，工艺步骤如下(1)(2) 2小时，(3) 0.6nm/s，(4) 1.Onm/s ，(5) 0.6nm/s，(6) 1.Onm/s ，清洁被镀零件，对锗基底光学零件表面进行清洁处理；烘烤基底，真空度达到1><1()，&时，加热被镀零件基底到13(TC 16(rC，保温l 启动离子源清洗基底5 10分钟，关掉离子源；镀制Ge膜，锗膜料蒸镀时真空度1><10—卞&~5><10，3，淀积速率为O. 4nm/s 控制膜厚895nm;镀制ZnS膜，ZnS膜料蒸镀时真空度iX^，a 5X^，a，淀积速率为O. 7nm/s 控制膜厚306nm;镀制Ge膜，锗膜料蒸镀时真空度1><10，& 5><10，&，淀积速率为O. 4nm/s 控制膜厚422nm;镀制ZnS膜，ZnS膜料蒸镀时真空度iXW，a^X10， 淀积速率为O. 7nm/s 控制膜厚1626nm;(7) 镀制^Fs膜，^Fs膜料蒸镀时真空度工XiO，a 5X^，a，淀积速率为O. 6皿/s 0.8nm/s，控制膜厚770nm;(8) 镀制ZnS膜，ZnS膜料蒸镀时真空度iX^"Pa 5XW，a，淀积速率为O. 7nm/s 1.0nm/s，控制膜厚200nm;(9) 真空室冷却至6(TC以下取出镀制好膜系的光学零件。
全文摘要
本发明公开了一种红外双波段减反射膜膜系及其镀制方法，属于光学薄膜制造技术。本发明膜系由六层或八层膜组成，优选为六层膜组成，由内到外依次为Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、YbF<sub>3</sub>膜、ZnS膜，每层膜的光学厚度由内到外依次为895nm、306nm、422nm、1626nm、770nm、200nm。本发明的镀制方法为首先清洁被镀零件，之后烘烤基底，再依次镀制Ge膜、ZnS膜等膜层。采用本发明的膜系和镀制方法得到的光学零件在3.7μm～4.8μm和7.7μm～10.5μm两个波段范围的透射率大于98％，膜层的附着力及环境适应性满足光学薄膜国家军用标准GJB2485-95规定的要求。
文档编号G02B1/10GK101620280SQ20091030384
公开日2010年1月6日 申请日期2009年6月30日 优先权日2009年6月30日
发明者刘凤玉 申请人:中国航空工业集团公司洛阳电光设备研究所