一种聚合物光纤的生产工艺的制作方法

文档序号:2684270阅读:265来源:国知局
专利名称:一种聚合物光纤的生产工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物光纤的生产工艺。
背景技术
聚合物光纤(即塑料光纤)早在二十世纪六十年代就已问世,几乎与石英光纤的问世处 于同一时期。然而石英光纤的技术突破进展很快,不到十年就推向了工业化和商业化,而塑 料光纤的进展却很缓慢。究其原因,塑料光纤的技术难度主要包括1、原材料的纯度和洁 净度;2、设备控制精度;3、损耗与带宽等。由于三大关键指标久攻不下,更无法适应通讯
、信息系统传输数据的要求,所以只能在传感、照明、装饰等方面使用。
直至九十年代,人们看到了塑料光纤在芯径大、柔软、传可见光、接续使用方便、制造 成本低等方面明显优于铜缆的优点,凸现出塑料光纤在光纤到户、军事、航天、工业控制中 具有很大的诱惑力和前景,将成为军事、汽车、工业控制、消费电子、全光网络等短距离传
输应用的最佳最理想的传输介质。与此同时,1997年国际上开始制定相关标准,塑料光纤在 通讯、网络领域的应用开始获得准入证。
由此可见,塑料光纤在通信系统中的应用已不容置疑,摆在我们面前的问题是如何在现 有研究成果的基础上,尽快找到适应连续化工业生产的工艺方法和设备生产线。通过工业化 进一步降低成本,提高质量和生产技术水平,适应和满足市场的紧迫要求,解决国防、军事 、军工行业的急需。
早在1968年美国杜邦公司试制出一种阶跃型塑料光纤,进行了深入研究,把阶跃型塑料 光纤损耗降到100dB/km,但带宽却只有5MHz/km,相当于数据电缆水平。
为了提高塑料光纤的带宽,日本的相关企业开始着手渐变型塑料光纤的研究,直到90年 代成功研制出损耗在130 dB/km,带宽可达3GHz/km的新产品。这一产品的成功为塑料光纤进 入千家万户,真正实现光纤到桌面奠定了技术基础。然而,现有塑料光纤的制造工艺无法进 行连续化、工业化生产。国内外研制方法大多采用间断制棒拉丝法,先做好一根空芯的PMMA
(聚甲基丙烯酸甲酯)管子(外径、内径为10/6),然后将加入混合有引发剂MMA (甲基丙 烯酸甲酯)单体注入管内,在一定温度下,管内MMA单体在引发剂和热能的激活下进行聚合 反应,即所谓的界面凝胶法,其后,将制好的一根棒放在拉丝塔上加热熔化拉成需要直径的 光纤。上述制造方法与石英光纤的生产方式相似,但由于石英光纤的外径只有O. 125mm左右, 一根棒可以拉几十到几百公里的光纤,而塑料光纤制棒小而短(无法制粗制长),塑料光纤 的径粗一般直径为lmm左右,目前制一根棒只能拉几十米到百米左右,采用的工艺复杂,产 品合格率低。至此,塑料光纤在通信信息传输领域的广泛应用仍然难以实现。

发明内容
本发明的主要目的是针对上述现有技术的不足,即难以实现聚合物光纤的连续化工业生 产,且工艺复杂,产品合格率低;提供一种可实现连续化工业生产聚合物光纤的新工艺,且 该工艺操作简单、产品合格率高。
为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下
一种聚合物光纤的生产工艺,包括下述主要步骤
(1) 、制备氖化MMA单体
采用事先经过氖化处理的、纯度》99.99% (质量百分比,下同)的高纯氟化氢单体(即 氟化氢中的氢,已被氖取代),与纯度S 99.999。/。的高纯MMA, 二者质量比l:l,在45Mpa 55Mpa、 18(TC 21(TC的高压高温情况下共沸4 6小时。反应结束后,减压至常压,制得氖 化MMA单体;
(2) 、制备氖化PMMA-d聚合物
将上述步骤(1)得到的氖化MMA单体通过微孔直径为70nm 75nm的过滤设备后,在真空 度O. 3 Mpa 0. 5 Mpa下压入聚合釜,在13(TC 135'C下聚合3 4小时,使得单体聚合转变 率达到95%左右。之后,将其导入反应式双螺杆挤出机,在反应式双螺杆挤出机中进行六区 分段(通过对不同加热带的温度控制,从反应式双螺杆挤出机的机座到机头位置,依次包括 六个不同的温度区1区90。C 95。C、 2区110。C 130。C、 3区140。C 150°C、 4区160。C 170 。C、 5区190。C 200。C、 6区210。C 230。C)温度处理,并在真空度O. 15 Mpa 0. 2 Mpa下进 行脱气处理,便得到95%以上透光率、高纯氖化PMMA-d聚合物。
(3) 、制备氖化聚合物光纤
将上述步骤(2)得到的氖化PMMA-d聚合物经精确计量熔体泵导入挤出模具,挤制成中 心层小3.0mm、同时涂敷O. 2mm厚度的聚四氟皮层的双层圆柱体,再经拉纤至小0. 25mm 小 l.Omm不同规格的光纤,通过冷却、收盘、包装,最终得聚合物光纤产品。
与现有技术相比,本发明的有益效果是
本发明生产工艺可实现连续化工业生产聚合物光纤,且操作简单、产品合格率高。 而且,通过本发明生产工艺,先将MMA单体进行氖化处理,进一步得到氖化PMMA-d聚合物,有利于后续拉纤工序的顺利进行,可制得耐温达-5(TC 135'C、并可长期使用的聚合物 光纤产品。
相比目前普通的聚合物光纤,该生产工艺得到的聚合物光纤产品能有效降低光衰、延长 光纤传输距离、提高物理性能,其传输距离可提高2-3倍。
具体实施例方式
下面结合具体实施方式
对本发明作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例l
本实施例聚合物光纤的生产工艺包括下述主要步骤
(1) 、制备氖化MMA单体
采用纯度》99.99% (质量百分比)的高纯氟化氢与纯度》99.999。/。的高纯MMA (二者质量 比l:l),在45 Mpa、 180°C 200°C的高压高温情况下共沸4小时。反应结束后,减压至常压 ,制得氖化MMA单体;
(2) 、制备氖化PMMA-d聚合物
将上述步骤(1)得到的氖化MMA单体通过70nm的过滤设备后,在真空度O. 3 Mpa下压入 聚合釜,在13(TC 135。C下聚合3小时,使得单体聚合转变率达到95%左右。之后,将其导入 小50mm、长径比1:63的反应式双螺杆挤出机,在反应式双螺杆挤出机中进行9(TC、 ll(TC、
i4o°c、 i6o°c、 i9o°c、 2lcrc六区(从反应式双螺杆挤出机的机座到机头位置,依次包括该
六个温度区)分段温度处理,同时在真空度O. 15 Mpa下进行脱气处理,得到95%以上透光率 、高纯氖化PMMA-d聚合物;
(3) 、制备氖化聚合物光纤
将上述步骤(2)得到的氖化PMMA-d聚合物经精确计量熔体泵导入挤出模具,挤制成中 心层小3.0mm、同时涂敷O. 2mm厚度的聚四氟皮层的双层圆柱体,再经拉纤至小1. Omm的光纤 ,通过冷却、收盘、包装,最终得聚合物光纤产品。
该实施例中,产品合格率为90%。经检测,其光衰可达到180dB/km、光纤传输距离90m。
实施例2
本实施例聚合物光纤的生产工艺包括下述主要步骤
(1)、制备氖化MMA单体 采用纯度》99.99% (质量百分比)的高纯氟化氢与纯度》99.999。/。的高纯MMA (二者质量 比l:l),在55 Mpa、 200°C 210°C的高压高温情况下共沸6小时。反应结束后,减压至常压,制得氖化MMA单体;
(2) 、制备氖化PMMA-d聚合物
将上述步骤(1)得到的氖化MMA单体通过75nm的过滤设备后,在真空度O. 5 Mpa下压入 聚合釜,在13(TC 135。C下聚合4小时,使得单体聚合转变率达到95%左右。之后,将其导入 小50mm、长径比1:63的反应式双螺杆挤出机,在反应式双螺杆挤出机中进行95。C、 130°C、 150°C、 170°C、 200°C、 23(TC六区分段温度处理,同时在真空度O. 15 Mpa下进行脱气处理, 得到95%以上透光率、高纯氖化PMMA-d聚合物;
(3) 、制备氖化聚合物光纤
将上述步骤(2)得到的氖化PMMA-d聚合物经精确计量熔体泵导入挤出模具,挤制成中 心层小3. Omm、同时涂敷O. 2mm厚度的聚四氟皮层的双层圆柱体,再经拉纤至小0. 25mm的光纤 ,通过冷却、收盘、包装,最终得聚合物光纤产品。
该实施例中,产品合格率为91%。经检测,其光衰可达到180dB/km、光纤传输距离90m。
权利要求
权利要求1一种聚合物光纤的生产工艺,包括下述主要步骤(1)、制备氘化MMA单体采用经过氘化处理、纯度≥99.99%的氟化氢,与纯度≥99.999%的MMA,二者质量比为1∶1,在45Mpa~55Mpa、180℃~210℃的高压高温情况下共沸4~6小时,反应结束后,减压至常压,制得氘化MMA单体;(2)、制备氘化PMMA-d聚合物将上述步骤(1)得到的氘化MMA单体通过微孔直径为70nm~75nm的过滤设备后,在真空度0.3Mpa~0.5Mpa下压入聚合釜,在130℃~135℃下聚合3~4小时;之后,将其导入反应式双螺杆挤出机,在反应式双螺杆挤出机中进行六区分段温度处理,同时在真空度0.15Mpa~0.2Mpa下进行脱气处理,得到氘化PMMA-d聚合物;其中的六区分段温度处理,是指通过对不同加热带的温度控制,从反应式双螺杆挤出机的机座到机头位置,依次包括六个不同的温度区1区90℃~95℃、2区110℃~130℃、3区140℃~150℃、4区160℃~170℃、5区190℃~200℃、6区210℃~230℃;(3)、制备氘化聚合物光纤将上述步骤(2)得到的氘化PMMA-d聚合物经精确计量熔体泵导入挤出模具,挤制成中心层φ3.0mm、同时涂敷0.2mm厚度的聚四氟皮层的双层圆柱体,再经拉纤至φ0.25mm~φ1.0mm不同规格的光纤,通过冷却、收盘、包装,最终得聚合物光纤产品。
全文摘要
本发明公开了一种聚合物光纤的生产工艺,主要步骤包括制备氘化MMA单体、制备氘化PMMA-d聚合物、制备氘化聚合物光纤。该工艺可实现连续化工业生产聚合物光纤,且操作简单、产品合格率高;而且,通过该生产工艺,先将MMA单体进行氘化处理,进一步得到氘化PMMA-d聚合物,有利于后续拉纤工序的顺利进行,可制得耐温达50℃~135℃、并可长期使用的聚合物光纤产品;得到的聚合物光纤产品能有效降低光衰、延长光纤传输距离、提高物理性能,其传输距离可提高2-3倍。
文档编号G02B1/04GK101533109SQ200910301710
公开日2009年9月16日 申请日期2009年4月21日 优先权日2009年4月21日
发明者贺德文 申请人:广安静屹塑料光纤有限公司
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