一种基于加载条形结构的有源复合光波导及其制备方法与流程

本发明属于平面光波导器件及其制备技术领域，具体涉及一种硅片为衬底、以极化聚合物电光材料为波导芯层、以有机光放大材料为加载条形波导的有源复合光波导及其制备方法。

背景技术：

光通信器件是构建光通信网络的基础，“超高速、超大容量和超长距离”依然是光纤通信的主要发展方向，而高速光传输设备、长距离光传输设备和智能光网络的发展、升级及推广应用，都取决于光电子器件技术进步和产品更新换代的支持。多功能集成、参数可调和网络性能动态监测的光电子器件与集成模块是智能光网络的核心与基础，是构建下一代智能光网络的关键。同时，为满足下一代高速、大容量全光信息网络，特别是面向资源与业务可重构的光局域网、城域网和用户接入网的重大需求，光通信系统中采用的发送、接收、调制、交换、放大和动态补偿等光器件也将提出更加苛刻的要求。因此，根据光通信网络系统对光通信器件的要求，设计光电子器件的集成和单一光电子器件的多功能化是其必然的技术发展方向，而光子集成技术可以有效地解决这一问题。

光波导是光电子器件的基础性元件，在光电子器件的研究和发展过程中起着非常重要的作用。自从集成光学这个概念被提出来，人们就一直期望在同一芯片上集成以光波导为基础的不同功能的光学元件，构成具有整体功能的光子集成线路(photonicintegratedcircuit,pic)芯片，由此也促进了平面光波导器件及其相关技术的广泛研究，pic芯片可以降低成本，减少光学连接点、提高集成度，同时还具备质量轻、功耗低、可靠性好等优势，可以将集成平面光波导器件方便地接入到光通信系统之中。虽然人们已经在导波光学、微机电系统(mems)、微光学和集成光模块等方面进行了大量的研究，以促进单片集成光学器件的发展，但是由于各种光学元件所需要的材料、结构和加工工艺都有所不同，光子集成技术一直没有得到长足的进步。近年来，有机聚合物材料凭借其独特的优势引起了人们的广泛关注。与无机材料相比，有机聚合物材料的制备工艺简单且与半导体工艺兼容，成本低廉且可以通过分子工程来进行材料的功能化设计，另外有机聚合物材料还具有种类多样、折射率可调、偏振不敏感、抗电磁干扰能力强以及无机材料所无法比拟的高电光系数等优点，进而使其逐渐成为极具发展和应用前景的基础性材料。因此，基于有机聚合物材料，通过波导的结构设计来探索和研究高性能、小型化、集成化和多功能化的集成光波导器件具有重要的理论意义和实际价值，在实现高速、大容量全光通信网络和片上光互联技术应用中具有迫切需求，市场前景广阔。

近年来，由于有机聚合物材料优良的光学和电学特性，在研究和发展聚合物基光子器件及相关集成技术中表现出非常优异的特性，并已成为各发达国家的重点支持领域。特别是极化聚合物电光材料，已被逐渐用于高速电光调制器/电光开关的研制当中，并取得了很大的进展。另外，有机聚合物材料在掺铒光波导放大器(edwa)领域也具有重要的应用前景。但是目前的基于光波导结构的光学器件在结构和功能上都比较单一，而基于有机聚合物材料的集成芯片也都是一些关于无源器件的简单集成，如何将上述两种聚合物有源光波导器件与其它无源器件集成到同一芯片中，并通过结构设计来实现多功能集成，在功能集成芯片和片上光互联技术应用中具有非常重大的意义。

基于加载条形结构的有源复合光波导可以结合有机聚合物材料在高速电光调制器/开关和光波导放大器方面的优势，充分利用加载条形波导在器件集成和器件小型化方面的结构优势，通过设计以极化聚合物电光材料作为波导芯层、有机光放大材料作为加载条形波导的有源复合光波导结构，来实现电光调制和信号放大的功能集成。这种有源复合光波导结构的设计，不仅为多功能的集成光波导芯片研究提供一个新思路和新方法，也为研发下一代基于plc的新型信号处理芯片做预研和技术储备，并将带来可观的经济效益，对我国dwdm高速全光网络关键元件的科研及产业化发展起到积极的促进作用。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种基于加载条形结构的有源复合光波导及其制备方法。

本发明采用硅片作为衬底，以二氧化硅作为下包层、以极化聚合物电光材料作为波导芯层、以有机光放大材料作为加载条形波导、有机聚合物材料作为波导上包层来制备有源复合光波导，不但解决了传统光波导功能比较单一的问题，而且有效地利用了两种材料的优势。同时，本发明所采用的制备工艺简单并且与半导体工艺兼容、易于集成、适于大规模生产，具有十分广阔的应用前景。

本发明所述的一种基于加载条形结构的有源复合光波导，是将对信号光的调制和放大两种功能集成在同一根波导上，突破了传统波导的功能单一化问题，可以实现光波导器件的小型化、集成化和多功能化集成，同时又充分利用了加载条形波导的结构优势和有机聚合物材料在高速电光调制器/电光开关和光波导放大器方面的优点。本发明为了测试器件的电光调制特性和增益特性，设计了基于加载条形结构的mach-zehnderinterferometer(mzi)型光波导结构，其中mzi波导的输入或者输出直波导可以用来测试有源复合波导的增益特性，同时根据器件结构特征分别采用了共面波导(coplanarwaveguide，cpw)电极和微带线(microstripline，msl)电极两种调制电极结构，其器件结构见附图2。整个器件的制备是硅片作为衬底，并采用标准的平面半导体加工工艺，制备工艺比较简单，有利于将来大规模生产。

如附图1(a)所示，一种基于下加载条形结构的有源复合光波导，其特征在于：从下到上，由硅片衬底16、在硅片衬底16上制备的二氧化硅下包层15、在二氧化硅下包层15上制备的基于极化聚合物电光材料的光波导芯层14、在光波导芯层14上制备的基于有机光放大材料的具有mzi波导结构的加载条形波导13、在加载条形波导上制备的聚合物上包层12、在聚合物上包层12上制备的共面波导cpw调制电极11组成；硅片衬底的16厚度为0.5～1mm，二氧化硅下包层15的厚度为2～5μm，光波导芯层14的厚度为0.5～5μm，加载条形波导13的高度为2～6μm，加载条形波导13的宽度为3～8μm；上包层12的厚度为5～10μm；cpw调制电极11的中心电极宽度、地电极宽度、中心和地电极间距、电极厚度分别为20～50μm、80～150μm、5～30μm、200～500nm；mzi波导的输入、输出区直波导的长度a1为0.5～1.5cm、宽度为3～8μm，y分支的分支角度θ为0.5～2.5°，y分支的分支长度为1500～3000μm、宽度为3～8μm，中间调制区的两条直波导长度a2为1～2cm、宽度为3～8μm；mzi波导输入和输出直波导区域的光波导芯层14的材料折射率比mzi波导中间调制区的两条直波导和y分支波导区域的光波导芯层14的材料折射率低0.002～0.028，mzi波导中间调制区的两条直波导分别与cpw调制电极的中心电极和其中的一根地电极位置对应，而cpw调制电极的另一根地电极不需要与mzi波导相对应，如图2(a)所示。

另外一种基于上加载条形结构的有源复合光波导结构如附图1(b)所示，其特征在于：从下到上，由硅片衬底16、在硅片衬底16制备的msl下电极26、在msl下电极26上制备的具有mzi波导凹槽结构的聚合物下包层25、在聚合物下包层25上制备的基于有机光放大材料的具有mzi波导结构的加载条形波导24、在聚合物下包层25和加载条形波导24上制备的基于极化聚合物电光材料的光波导芯层23、在光波导芯层23上制备聚合物上包层22、在聚合物上包层22制备的msl型上电极21组成；硅片衬底16的厚度为0.5～1mm，下电极26的厚度为300～800nm，聚合物下包层25的厚度为3～8μm，加载条形波导24的高度为2～6μm，加载条形波导24的宽度为3～8μm，光波导芯层23的厚度为0.5～5μm，聚合物上包层22的厚度为2～5μm，msl上电极21的宽度、厚度分别为15～30μm、200～500nm；mzi波导的输入、输出区直波导长度a1为0.5～1.5cm、宽度为3～8μm，y分支的分支角度θ为0.5～2.5°，y分支的分支长度为1500～3000μm、宽度为3～8μm，中间调制区的两条直波导长度a2为1～2cm、宽度为3～8μm；mzi波导输入和输出直波导区域的光波导芯层23的材料折射率比mzi波导中间调制区的两条直波导和y分支波导区域的光波导芯层23的材料折射率低0.002～0.028，mzi波导中间调制区的两条直波导与msl电极的两根电极分别对应，如图2(b)所示。

本发明所述的基于加载条形结构的有源复合光波导的制备方法，其制备工艺流程见附图5，具体叙述为：在处理好的硅片衬底上，针对不同的加载条形波导结构，器件采用两种制备方法，第一种是针对下加载条形结构的有源复合光波导器件，可以通过湿法刻蚀的方法进行加载条形波导的制备，电极采用cpw电极结构，器件的具体制备工艺流程见附图5(a)；第二种是针对上加载条形结构的有源复合光波导器件，可以通过填槽的方法进行加载条形波导的制备，电极采用msl电极结构，器件的具体制备工艺流程见附图5(b)，分别描述如下：

(一)基于下加载条形结构的有源复合光波导器件的制备方法为：

a：极化聚合物电光材料的制备

一类是主客掺杂型极化聚合物电光材料：具体制备方法是将具有电光活性的生色团分子(包括分散红1(dr1)、分散红19(dr19)、分散红13(dr13)等)加入到环戊酮有机溶剂之中，加热搅拌30～60分种，使其充分溶解；然后通过0.22μm～0.45μm孔径的分子筛将其过滤后掺入到主体聚合物材料中(生色团分子是聚合物主体材料质量的5％～25％，主体材料是包括聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、聚碳酸酯(pc)、聚酰亚胺(pi)、聚乙烯(pe)、聚酯(pet)、聚苯乙烯(ps)等在内的透明性良好的一系列有机聚合物材料)，再加热搅拌2～5小时，便制得了主客掺杂型极化聚合物电光材料；

另一类是键合型极化聚合物电光材料，这类材料是将具有电光活性的生色团分子(包括分散红1(dr1)、分散红19(dr19)、分散红13(dr13)等)键合到主体聚合物材料中(生色团分子是聚合物主体材料质量的5％～40％，主体材料是包括聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、聚碳酸酯(pc)、聚酰亚胺(pi)、聚乙烯(pe)、聚酯(pet)、聚苯乙烯(ps)等在内的透明性良好的一系列有机聚合物材料)，这类材料可以通过化学反应自主合成，部分材料也可以通过商业途经购买获得；

b：主客掺杂型紫外光敏性有机光放大材料的制备

将铒镱共掺氟化物纳米颗粒(laf3：2～5mol％er³⁺，20～25mol％yb³⁺或nayf4：2～5mol％er³⁺，20～25mol％yb³⁺或bayf5：2～5mol％er³⁺，20～25mol％yb³⁺或liyf4：2～5mol％er³⁺，20～25mol％yb³⁺，这些纳米颗粒的合成方法分别参见论文：陈聪，铒镱共掺有机聚合物硅基平面光波导放大器的研究，2010，博士论文；李彤，铒镱共掺有机聚合物硅基平面光波导放大器的优化设计与制备，2012，博士论文；刘馨阳，铒镱纳米颗粒掺杂有机聚合物平面光波导放大器的研究，2013，硕士论文；陈曦，基于liyf4：er³⁺，yb³⁺纳米晶的聚合物光波导放大器的研究，2014，硕士论文)客体加入到甲苯有机溶剂之中，然后将溶液掺入到主体材料(包括su-82002、su-82005、epoclad、epocore、norlandopticaladhesives61(noa61)、norlandopticaladhesives63(noa63)、norlandopticaladhesives73(noa73)等在内的可以紫外固化并进行湿法刻蚀的光刻胶材料)中并充分搅拌18～30小时，铒镱共掺氟化物纳米颗粒是主体材料质量的1‰～5‰，然后将上述混合物溶液通过0.22μm～0.45μm孔径的分子筛过滤，便制得了主客掺杂型紫外光敏性有机光放大材料；

c：硅片衬底16的处理与下包层制备

将硅片衬底16浸泡在丙酮溶液中超声清洗5～10分钟，然后用丙酮和乙醇棉球依次反复擦拭硅片衬底表面，并用去离子水冲洗干净，最后用氮气吹干；接着，在清洗干净的硅片衬底表面采用热氧化方法制备出厚度为2～6μm的二氧化硅下包层15；

d：光波导芯层14的制备

采用旋涂工艺将制备好的极化聚合物电光材料旋涂在制备好的二氧化硅下包层15上形成薄膜，旋涂的速度为1000～5000转/分钟，然后将薄膜在80～140℃下烘烤1～3小时，得到厚度为0.5～5μm的光波导芯层14；

e：加载条形波导13的制备

采用旋涂工艺将主客掺杂型紫外光敏性有机光放大材料旋涂在波导芯层14上形成薄膜，旋涂的速度为2000～5000转/分钟，薄膜厚度为2～6μm；然后在60℃～100℃条件下处理10～30分钟、70℃～110℃条件下处理10～30分钟进行前烘，再在波长为350～400nm的紫外光下进行对版光刻(光刻掩膜版18的结构与需要制备的mzi波导芯层的结构互补)，曝光时间为6～20秒，使需要制备的加载条形波导区域的有机光放大材料被曝光；除去波导掩膜板，在60℃～100℃条件下处理10～30分钟、70℃～110℃条件下处理10～30分钟进行中烘；待温度自然降至室温后，放在专用显影液中进行湿法刻蚀20～40秒，未曝光的有机光放大材料被除去；再将其放入异丙醇溶液中清洗除去残留的显影液和光刻胶，然后用去离子水反复冲洗去除残液，氮气吹干后在120～160℃条件下处理20～40分钟进行后烘坚膜，便在波导芯层上制得了具有mzi波导结构的基于有机光放大材料的加载条形波导13；

f：聚合物上包层12的制备

采用旋涂工艺将聚合物上包层材料(聚合物上包层材料为聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、聚碳酸酯(pc)、聚酰亚胺(pi)、聚乙烯(pe)、聚酯(pet)、聚苯乙烯(ps)、norlandopticaladhesives61(noa61)、norlandopticaladhesives63(noa63)、norlandopticaladhesives73(noa73)等在内的透明性良好的一系列有机聚合物材料)旋涂在波导芯层及加载条形波导13上形成薄膜，旋涂的速度为3000～6000转/分钟，然后将薄膜在100～140℃下烘烤2～3小时，制得厚度为3～8μm的聚合物上包层，聚合物上包层12完全覆盖波导芯层14和加载条形波导13；

g：光漂白技术处理器件的输入和输出波导区域

在紫外波长为280～400nm、功率为50～300w的紫外灯下，将前面步骤得到器件与曝光掩膜板(掩膜版的结构是将mzi中间调制区波导和两个y分支波导区域完全遮挡，使其不被紫外光照射，而输入和输出区域的直波导部分被紫外光充分照射)紧密接触进行紫外曝光，曝光时间为2～12小时，使器件的输入和输出区直波导进行紫外曝光，然后除去曝光掩膜板；在整个曝光过程中，需要进行n2保护，以防止聚合物芯层和包层薄膜被氧化，并降低器件的表面温度；经过紫外曝光的mzi波导输入和输出直波导区域的光波导芯层材料的折射率将会降低0.002～0.028，而mzi波导中间调制区的两条直波导和y分支波导没有被紫外光照射，其折射率不会发生变化；这样，光场将更多地分布在掺有稀土纳米粒子的加载条形波导13之中，有利于实现光信号的放大，而在mzi波导中间电光调制区的光场将更多地分布在掺有有机生色团分子的电光芯层14之中，有利于实现高速电光调制；

h：cpw电极11的制备

在制备好的聚合物上包层12上采用热蒸发工艺蒸镀一层厚度为200～400nm的al膜，然后采用旋涂工艺在al膜上旋涂一层厚度为1～3μm的正性光刻胶bp218(17)，在80～100℃条件下前烘10～30分钟；然后在光刻机上，将其与cpw电极掩膜板19紧密接触进行对版光刻(对版的原则是将cpw调制电极的中心电极和其中一根地电极与mzi波导中间调制区的两根直波导中心对齐)，曝光时间为5～15秒，使不需要制备cpw电极区域的正性光刻胶曝光，除去cpw电极掩膜板19，经过10～25秒的bp218专用显影液显影后，将曝光的正性光刻胶除去；在90～120℃条件下烘烤5～20分钟，从而在al膜上得到所需要的光刻胶cpw电极图形，cpw电极11的平面结构如图2(a)所示，包括中心电极111，地电极112；接着，将其放在质量浓度为5～8‰的naoh溶液中50～90秒，以去除未被光刻胶掩盖的al膜；最后，再在光刻机下充分曝光6～30秒，并用bp218专用显影液去除cpw电极上面的光刻胶，再用去离子水冲洗干净后用氮气吹干，从而完成cpw电极的制备，cpw电极11的平面结构如图2(a)所示，cpw电极的中心电极111宽度、地电极112宽度、中心和地电极间距d1、电极厚度分别为10～50μm、50～150μm、5～30μm、100～400nm；从而得到本发明所述的基于下加载条形结构的有源复合光波导器件的制备。

(二)基于上加载条形结构的有源复合光波导器件的制备方法为：

a：极化聚合物电光材料的制备

一类是主客掺杂型极化聚合物电光材料：具体制备方法是将具有电光活性的生色团分子(包括分散红1(dr1)、分散红19(dr19)、分散红13(dr13)等)加入到环戊酮有机溶剂之中，加热搅拌30～60分种，使其充分溶解，然后通过0.22μm～0.45μm孔径的分子筛将其过滤后掺入到主体聚合物材料中(生色团分子是主体聚合物材料质量的5％～25％，主体聚合物材料是包括聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、聚碳酸酯(pc)、聚酰亚胺(pi)、聚乙烯(pe)、聚酯(pet)、聚苯乙烯(ps)等在内的透明性良好的一系列有机聚合物材料)，再加热搅拌2～5小时，便制得了主客掺杂型极化聚合物电光材料；另一类是键合型极化聚合物电光材料，这类材料是将具有电光活性的生色团分子(包括分散红1(dr1)、分散红19(dr19)、分散红13(dr13)等)键合到主体聚合物材料中(生色团分子是聚合物主体材料质量的5％～40％，主体材料是包括聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、聚碳酸酯(pc)、聚酰亚胺(pi)、聚乙烯(pe)、聚酯(pet)、聚苯乙烯(ps)等在内的透明性良好的一系列有机聚合物材料)，这类材料可以通过化学反应自主合成，部分材料也可以通过商业途经购买获得；

b：有机光放大材料的制备

一类是主客掺杂型紫外光敏性有机光放大材料：具体制备方法是将铒镱共掺氟化物纳米颗粒(laf3：2～5mol％er³⁺，20～25mol％yb³⁺或nayf4：2～5mol％er³⁺，20～25mol％yb³⁺或bayf5：2～5mol％er³⁺，20～25mol％yb³⁺或liyf4：2～5mol％er³⁺，20～25mol％yb³⁺，这些纳米颗粒的合成方法分别参见论文：陈聪，铒镱共掺有机聚合物硅基平面光波导放大器的研究，2010，博士论文；李彤，铒镱共掺有机聚合物硅基平面光波导放大器的优化设计与制备，2012，博士论文；刘馨阳，铒镱纳米颗粒掺杂有机聚合物平面光波导放大器的研究，2013，硕士论文；陈曦，基于liyf4：er³⁺，yb³⁺纳米晶的聚合物光波导放大器的研究，2014，硕士论文)客体加入到甲苯有机溶剂之中，然后将溶液掺入到主体材料(包括su-82002、su-82005、epoclad、epocore、norlandopticaladhesives61(noa61)、norlandopticaladhesives63(noa63)、norlandopticaladhesives73(noa73)等在内的可以紫外固化并进行湿法刻蚀的光刻胶材料)中并充分搅拌18～30小时，纳米颗粒是主体材料质量的1‰～5‰，然后将上述混合物溶液通过0.22μm～0.45μm孔径的分子筛过滤，便制得了主客掺杂型紫外光敏性有机光放大材料；

另一类是铒镱纳米颗粒掺杂的有机/无机杂化光放大材料，主要通过溶胶-凝胶法制备：在室温条件下，将20～60ml的硅烷偶联剂溶解在20～60ml的异丙醇中，搅拌10～30分钟后，滴加入5～10ml的稀盐酸(浓度为36％～38％)作为催化剂，搅拌1～3小时后，向其中逐滴加入10～30ml的钛酸四丁酯，强力搅拌(搅拌速度为100～2000rpm)1～3小时；接下来，逐滴向上述溶液中加入100～250ml去离子水并搅拌10～15小时，使溶液发生水解反应；将反应物用甲苯溶解，并用湿法萃取的方法提纯，便得到有机/无机杂化材料的甲苯溶液；将铒镱共掺的氟化物纳米颗粒(laf3：2～5mol％er³⁺，20～25mol％yb³⁺或nayf4：2～5mol％er³⁺，20～25mol％yb³⁺或bayf5：2～5mol％er³⁺，20～25mol％yb³⁺或liyf4：2～5mol％er³⁺，20～25mol％yb³⁺，这些纳米颗粒的合成方法分别参见论文：陈聪，铒镱共掺有机聚合物硅基平面光波导放大器的研究，2010，博士论文；李彤，铒镱共掺有机聚合物硅基平面光波导放大器的优化设计与制备，2012，博士论文；刘馨阳，铒镱纳米颗粒掺杂有机聚合物平面光波导放大器的研究，2013，硕士论文；陈曦，基于liyf4：er³⁺，yb³⁺纳米晶的聚合物光波导放大器的研究，2014，硕士论文)客体加入到有机/无机杂化材料的甲苯溶液，并强力搅拌10～15小时，氟化物纳米颗粒是有机/无机杂化材料质量的30％～60％，然后将上述混合材料通过0.22μm～0.45μm孔径的分子筛过滤，便制得了铒镱纳米颗粒掺杂的有机/无机杂化光放大材料；

c：硅片衬底16的清洁处理

将硅片衬底16浸泡在丙酮溶液中超声清洗5～10分钟，然后用丙酮和乙醇棉球依次反复擦拭，并使用去离子水冲洗干净，最后用氮气吹干；

d：下电极26的制备

采用热蒸发工艺在清洗干净的硅片衬底16上蒸镀一层厚度为200～400nm的al膜作为器件的msl下电极26；

e：聚合物下包层25及其上面凹槽的制备

采用旋涂工艺将有机聚合物材料旋涂在al电极上形成薄膜，旋涂的速度为3000～5000转/分钟；然后将薄膜在100～140℃下烘烤2～3小时，得到厚度为3～7μm的下包层25(聚合物下包层材料包括聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、聚碳酸酯(pc)、聚酰亚胺(pi)、聚乙烯(pe)、聚酯(pet)、聚苯乙烯(ps)、norlandopticaladhesives61(noa61)、norlandopticaladhesives63(noa63)、norlandopticaladhesives73(noa73)等在内的透明性良好的一系列有机聚合物材料)；接着采用热蒸发工艺在制备好的下包层上蒸镀一层厚度为100～200nm的al掩膜27，再采用旋涂工艺在al膜上旋涂一层厚度为1～2μm的正性光刻胶bp218(28)，在70～90℃条件下前烘10～30分钟；然后在光刻机上，将其与波导掩膜板29紧密接触进行对版光刻，波导掩膜板29的结构与需要制备的mzi波导结构的波导芯层结构互补，曝光光刻胶时间为5～10秒，除去波导掩膜板，经过10～15秒的专用显影液显影后，曝光的正性光刻胶bp218被除去；再在90～120℃条件下烘烤5～20分钟，从而在al膜上得到所需要的光刻胶波导图形；接着将其放在质量浓度为5～8‰的naoh溶液中50～90秒，以去除未被光刻胶掩盖的al膜；然后，在感应耦合等离子体(inductivelycoupledplasma，icp)刻蚀机中进行干法刻蚀，刻蚀的射频功率为200～500w，偏置功率为20～100w，氧气流量为20～70sccm，刻蚀时间为60～240秒，从而在下包层上刻出mzi波导结构的凹槽结构，凹槽的宽度为2～7μm，凹槽的深度为2～6μm；最后，在光刻机下充分曝光6～10秒，使剩余的正性光刻胶bp218全部曝光，再用质量浓度为5～8‰的naoh溶液去除光刻胶及由其覆盖的al膜，再将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干；

f：加载条形波导24的制备

采用旋涂工艺将掺有铒镱共掺纳米颗粒的有机光放大材料旋涂在下包层上的凹槽中，形成倒脊形波导结构，旋涂的速度为1000～5000转/分钟，然后在90～120℃条件下烘烤1～3小时，从而完成波导凹槽的填充；接下来，利用icp刻蚀工艺将倒脊型波导的平板层刻蚀掉，刻蚀的射频功率为200～500w，偏置功率为20～100w，氧气流量为20～70sccm，四氟化碳流量为5～20sccm，刻蚀时间为60～150秒，从而获得加载条形波导24，加载条形波导的高度为2～6μm；

g：光波导芯层23的制备

采用旋涂工艺将制备好的极化聚合物电光材料旋涂在制备好的加载条形波导24上形成薄膜，旋涂的速度为1000～5000转/分钟，然后将薄膜在80～140℃下烘烤1～3小时，得到厚度为0.5～5μm的光波导芯层23；

h：聚合物上包层22的制备

采用旋涂工艺将聚合物上包层材料(聚合物上包层材料为聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)、聚碳酸酯(pc)、聚酰亚胺(pi)、聚乙烯(pe)、聚酯(pet)、聚苯乙烯(ps)、norlandopticaladhesives61(noa61)、norlandopticaladhesives63(noa63)、norlandopticaladhesives73(noa73)等在内的透明性良好的一系列有机聚合物材料)旋涂在制备完成的光波导芯层上面形成薄膜，旋涂速度控制在3000～5000转/分钟，然后将薄膜在100～140℃下烘烤1～3小时，得到厚度为2～5μm的聚合物上包层22；

i：光漂白技术处理器件的输入和输出波导区域

在紫外波长为280～400nm、功率为50～300w的紫外灯下，将前面步骤得到器件与曝光掩膜板(掩膜版的结构是将mzi中间调制区波导和两个y分支波导区域完全遮挡，使其不被紫外光照射，而输入和输出区域的直波导部分被紫外光充分照射)紧密接触进行紫外曝光，曝光时间为2～12小时，使样片的输入和输出区直波导进行紫外曝光，然后除去曝光掩膜板；在整个曝光过程中，需要进行n2保护，以防止聚合物芯层和包层薄膜被氧化，并降低器件的表面温度；经过紫外曝光的mzi波导输入和输出直波导区域的光波导芯层材料折射率将会降低0.002～0.028，而mzi波导中间调制区的两条直波和y分支波导没有被紫外光照射，其折射率不会发生变化；这样，光场将更多地分布在掺有稀土纳米粒子的加载条形波导24之中，有利于实现光信号的放大，而在mzi波导中间电光调制区的光场将更多地分布在掺有有机生色团分子的电光芯层23之中，有利于实现高速电光调制；

j：msl上电极21的制备

在制备好的聚合物上包层22上采用热蒸发工艺蒸镀一层厚度为200～400nm的al膜，然后采用旋涂工艺在al膜上旋涂一层厚度为1～3μm的正性光刻胶bp218，在80～100℃条件下前烘10～30分钟；然后在光刻机上，将其与mzi波导结构对应的msl电极掩膜板紧密接触进行对版光刻(对版的原则是将msl调制电极的两根电极与mzi波导中间调制区的两根直波导中心对齐)，曝光光刻胶时间为5～15秒，使msl电极区域以外的光刻胶被曝光，除去msl电极掩膜板，经过10～25秒的专用显影液显影后，曝光的光刻胶被除去；在90～120℃条件下烘烤5～20分钟，从而在al膜上得到所需要的光刻胶msl电极图形；接着，将其放在质量浓度为5～8‰的naoh溶液中50～90秒，以去除未被光刻胶掩盖的al膜；最后，再在光刻机下充分曝光6～30秒，并用正胶专用显影液去除电极上面的光刻胶，在将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干，从而完成msl电极21的制备，msl电极211的平面结构如图2(b)所示，电极的宽度d2、厚度分别为10～30μm、100～400nm；从而得到本发明所述的基于上加载条形结构的有源复合光波导器件的制备。

与现有器件结构和制备技术相比，本发明的有益效果是：本发明的加载条形有源复合波导结构结合了有机聚合物材料在高速电光调制器/电光开关和光波导放大器方面的优势，实现了电光调制和信号放大功能的集成，另外，器件制作工艺比较简单，只需要一些常用的半导体设备和常规制作流程，不需要复杂昂贵的工艺设备和高难的制备技术，生产成本低、效率高，适合于批量生产可实际应用的有机聚合物多功能集成光波导芯片。

附图说明

图1：基于加载条形结构的有源复合光波导器件横截面结构示意图；

图2：基于加载条形结构的有源复合光波导器件平面结构示意图；

图3(a)：基于下加载条形结构的有源复合光波导电光调制区的光场分布模拟图；

图3(b)：基于下加载条形结构的有源复合光波导信号放大区的光场分布模拟图；

图4(a)：基于上加载条形结构的有源复合光波导电光调制区的光场分布模拟图；

图4(b)：基于上加载条形结构的有源复合光波导信号放大区的光场分布模拟图；

图5(a)：基于下加载条形结构的有源复合光波导器件制备工艺流程图；

图5(b)：基于上加载条形结构的有源复合光波导器件制备工艺流程图；

图6(a)：基于下加载条形结构的有源复合光波导的横截面显微镜照片；

图6(b)：基于上加载条形结构的有源复合光波导的横截面显微镜照片；

图7(a)：基于下加载条形结构的有源复合光波导器件的开关特性测试结果；

图7(b)：基于上加载条形结构的有源复合光波导器件的开关特性测试结果；

如图1所示，(a)图为基于下加载条形结构的有源复合光波导器件横截面示意图，各部件的名称为：硅片衬底16、二氧化硅下包层15，基于极化聚合物电光材料的光波导芯层14，基于有机光放大材料的加载条形波导13，聚合物上包层12，cpw电极11；(b)图为基于上加载条形结构的有源复合光波导器件横截面示意图，各部件名称为：硅片衬底16，msl下电极26，聚合物下包层25，基于有机光放大材料的加载条形波导24，基于极化聚合物电光材料的光波导芯层23，聚合物上包层22，msl型上电极21。

如图2所示，(a)图为基于下加载条形结构的有源复合光波导器件平面结构示意图，各部件的名称为：光信号的损耗补偿区a1、光信号的电光调制区a2、光信号的损耗补偿区a1’、cpw电极的中心电极111、cpw电极的地电极112；(b)图为基于上加载条形结构的有源复合光波导器件平面结构示意图，各部件的名称为：光信号的损耗补偿区b1、光信号的电光调制区b2、光信号的损耗补偿区b1’、msl上电极211。

如图3所示，对应实施例1，(a)图为基于下加载条形结构的有源复合光波导电光调制区的光场分布模拟图，从图中可以看出，光场主要集中分布在电光波导芯层中，这主要是由于电光芯层材料的折射率远高于加载条形波导材料的折射率，这种光场分布有利于实现高效的电光调制；(b)图为基于下加载条形结构的有源复合光波导信号放大区的光场分布模拟图，从图中可以看出，分布在加载条形波导中的光场能量有所增加，主要是由于在器件输入和输出区的电光波导芯层，在经过光漂白技术处理之后，电光芯层材料的折射率有所下降，光场分布将趋向于具有信号放大功能加载条形波导；同时，在器件输入和输出区波导的模斑尺寸将会增大，这也会降低器件与光纤的耦合损耗。

如图4所示，对应实施例2，(a)图为基于上加载条形结构的有源复合光波导电光调制区的光场分布模拟图，从图中可以看出，光场主要集中分布在电光波导芯层中，这主要是由于电光芯层材料的折射率远高于加载条形波导材料的折射率，这种光场分布有利于实现高效的电光调制；(b)图为基于上加载条形结构的有源复合光波导信号放大区的光场分布模拟图，从图中可以看出，分布在加载条形波导中的光场能量有所增加，主要是由于在器件输入和输出区的电光波导芯层，在经过光漂白技术处理之后，电光芯层材料的折射率有所下降，光场分布将趋向于具有信号放大功能的加载条形波导；同时，在器件输入和输出区波导的模斑尺寸将会增大，这也会降低器件与光纤的耦合损耗。

如图5所示，(a)图中的11为通过蒸镀、光刻、显影等工艺制备的cpw电极，12为聚合物上包层，13为基于有机光放大材料的加载条形波导，14为基于极化聚合物电光材料的光波导芯层，15为热氧化法生长的二氧化硅下包层，16为硅片衬底，17为bp218正性光刻胶，18为制备芯层波导的光刻掩膜板，19为制备cpw电极的光刻掩膜板；(b)图中的16为硅片衬底，21为通过蒸镀、光刻、显影等工艺制备的的msl上电极，22为聚合上包层，23为基于极化聚合物电光材料的光波导芯层，24为基于有机光放大材料的加载条形波导，25为聚合物下包层，26为通过蒸镀工艺制备的msl下电极，27为采用蒸镀工艺制备的al掩膜，28为bp218正性光刻胶，29为制备凹槽的光刻掩膜板。

如图6所示，(a)图对应实施例1，为基于下加载条形结构的有源复合光波导的横截面sem照片(涂覆聚合物上包层)，加载条形波导的高度为4μm，宽度为4μm，波导芯层厚度为1.5μm；(b)图对应实施例2，为基于上加载条形结构的有源复合光波导的横截面sem照片(未涂覆聚合物上包层)，加载条形波导的高度为4μm，宽度为3μm，波导芯层厚度为1μm。

如图7所示，(a)图为基于下加载条形结构的有源复合光波导mzi型电光开关测试结果，图中上方曲线为函数信号发生器产生的99.97khz的方波信号，下方曲线为器件的开关响应特性曲线，测得器件的开关上升时间和下降时间分别为22.11ns和20.91ns；(b)图为基于下加载条形结构的有源复合光波导mzi型电光开关测试结果，图中上方曲线为函数信号发生器产生的50khz的方波信号，下方曲线为器件的开关响应特性曲线，测得器件的开关上升时间和下降时间分别为28.30ns和38.83ns。

具体实施方式

实施例1

采用主客掺杂的方法制备极化聚合物电光材料：将0.05g具有电光活性的生色团分子dr13掺入到3ml的环戊酮有机溶剂之中，加热搅拌40分种，使其充分溶解，然后通过0.22μm分子筛将其过滤后掺杂到0.5g的主体聚合物材料pc之中，再加热搅拌5小时，便制得了主客掺杂型极化聚合物电光材料。

采用主客掺杂的方法制备bayf5：4mol％er³⁺，20mo；％yb³⁺纳米颗粒掺杂的epocore有源光波导芯层材料：室温条件下将0.05g的bayf5：4mol％er³⁺，20mol％yb³⁺纳米颗粒客体掺入到2.2g的甲苯有机溶剂之中，搅拌5小时后再将溶液掺入到25g的主体材料epocore光刻胶中充分搅拌22小时，纳米颗粒与主体材料的掺杂比例为2‰，然后将材料通过0.22μm的分子筛过滤，便制得了主客掺杂型的紫外光敏性有机光放大材料。

硅片衬底的处理和下包层制备：将硅片衬底浸泡在丙酮溶液中超声清洗8分钟，然后用丙酮和乙醇棉球依次反复擦拭硅片衬底表面，并用去离子水冲洗干净，最后用氮气吹干；采用热氧化的方法在清洗后的硅片衬底上生长一层2μm厚的二氧化硅下包层。

采用旋涂工艺制备波导芯层：采用旋涂工艺将主客掺杂型极化聚合物电光材料旋涂在二氧化硅下包层上形成薄膜，旋涂速度控制在5000转/分钟，然后将薄膜在135℃下烘烤3小时，得到厚度为1.5μm的波导芯层。

采用光刻和湿法刻蚀工艺制备加载条形波导：采用旋涂工艺将主客掺杂型紫外光敏性有机光放大材料旋涂在二氧化硅下包层上形成薄膜，旋涂速度控制在5000转/分钟，得到厚度为4μm的薄膜；然后将薄膜放在烤胶机上进行65℃(10分钟)、90℃(15分钟)的前烘，波导版上有mzi光波导结构，曝光时间为10秒，使需要制备的波导芯层区域的有机光放大材料被曝光；除去波导掩膜板，接着在烤胶机上进行65℃(10分钟)、95℃(15分钟)的中烘；待薄膜自然降至室温后，将其放入epocore专用显影液中湿法刻蚀30秒，未曝光的有机光放大材料被除去；再将其放入异丙醇溶液中清洗去除残留显影液和光刻胶，然后用去离子水反复冲洗样片去除残液，并在用氮气吹干之后，在140℃条件下后烘坚膜1小时，便制得了具有mzi结构的加载条形波导，mzi波导用于测试有源复合光波导结构的电光调制性能，而mzi的输入和输出直波导可用于测试有源复合光波导结构的增益特性。

采用旋涂工艺制备聚合物上包层：采用旋涂工艺将聚合物pmma材料旋涂在加载条形波导及波导芯层上形成薄膜，旋涂速度控制在2500转/分钟，然后将薄膜在120℃下烘烤2.5小时，得到厚度为7μm的波导上包层。

采用光漂白技术处理mzi的输出和输出区直波导：在紫外波长为365nm、功率为200w的紫外灯下，将样片与曝光掩膜板紧密接触进行紫外曝光，曝光时间为8小时，使样片的输入和输出区直波导进行紫外曝光，除去曝光掩膜板；在整个曝光过程中，对样片进行n2保护，以防止聚合物薄膜被氧化，并降低样片表面温度；经过紫外曝光的mzi波导输入和输出直波导区域的波导芯层材料折射率将会降低0.021，使得光场更多地分布在加载条形波导之中，有利于实现光信号的放大，而在mzi波导中间电光调制区的光场更多地分布在电光芯层之中，有利于实现高速电光调制。

采用光刻工艺制备cpw电极：在制备好的上包层上蒸镀一层厚度为300nm的al膜，然后在al膜上旋涂一层厚度为2μm的正性光刻胶bp218，在80℃条件下前烘20分钟；然后在紫外光刻机上，将其与cpw电极掩膜板紧密接触进行对版光刻(芯层波导具有mzi波导结构，可以用于测试有源复合光波导结构的电光调制性能，需要在mzi波导上面制备调制电极来进行电光调制，对版的原则是将cpw调制电极的中心电极和其中一根地电极与mzi波导中间调制区的两条直波导中心对齐；而mzi波导的输入和输出直波导可以用于测试有源复合光波导结构的增益特性)，曝光光刻胶时间为7秒，经过12秒的bp218专用显影液显影后，在100℃条件下烘烤10分钟，从而在al膜上得到所需要的光刻胶cpw电极图形；接着，将其放在浓度为5‰的naoh溶液中90秒，以去除未被光刻胶掩盖的al膜；最后，再放在光刻机下充分曝光10秒，并用bp218专用显影液去除电极上面的光刻胶，再将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干，从而完成cpw电极的制备，如图6中的左图所示，电极的中心电极宽度、地电极宽度、中心和地电极间距、电极厚度分别为28μm、100μm、10μm、300nm。

这样便制备出符合设计要求的下加载条形有源复合光波导器件。在制备完成后，首先对基于下加载条形有源复合光波导结构的输入和输出直波导进行了增益特性的测试，测试仪器包括提供泵浦光的980nm激光器、提供信号光的可调谐半导体激光器(波导调节范围为1510nm-1590nm)、光谱仪和用于调节光纤与光波导对准的五维微调架，在1535nm信号光波长下，测得器件信号放大区的波导增益为6.9db/cm；然后然后对基于上加载条形有源复合光波导结构的mzi型电光开关器件进行了开关特性的测试，测试仪器包括提供电信号的函数信号发生器、提供输入光信号的可调谐半导体激光器(波导调节范围为1510nm-1590nm)、用于观测波导输出光斑的红外摄像机、用于测量器件插入损耗的光功率计以及用于观测器件响应的数字示波器，最后测得器件开关的上升时间和下降时间分别为21.11ns和20.91ns。这说明本发明所提供的基于加载条形结构的有源复合光波导具有同时实现对信号光放大和电光调制功能。

实施例2

采用主客掺杂的方法制备极化聚合物电光材料：将0.05g具有电光活性的生色团分子dr13掺入到3ml的环戊酮有机溶剂之中，加热搅拌40分种，使其充分溶解，然后通过0.22μm分子筛将其过滤到0.5g的主体聚合物材料pc之中，再加热搅拌4小时，便制得了主客掺杂型极化聚合物电光材料。

采用溶胶-凝胶法制备bayf5：4mol％er³⁺，22mol％yb³⁺纳米颗粒掺杂的有机/无机杂化光放大材料：在室温条件下，将40ml的硅烷偶联剂kh560溶解在40ml的异丙醇中，搅拌20分钟后，滴加入6ml的稀盐酸(浓度为37％)作为催化剂，搅拌2小时后，向其中逐滴加入20ml的钛酸四丁酯，强力搅拌(搅拌速度为1500rpm)1.5小时；接下来，逐滴向上述溶液中加入200ml的去离子水并搅拌12小时，使溶液发生水解反应；将反应物用甲苯溶解，并用湿法萃取的方法进行提纯，便得到有机/无机杂化材料的甲苯溶液；将1.1g的bayf5：4mol％er³⁺，22mol％yb³⁺纳米颗粒加入到5ml的甲苯溶液中，并强力搅拌4小时，然后将其通过0.22μm的分子筛过滤到2.3g的有机/无机杂化材料之中，便制得了铒镱共掺纳米颗粒掺杂的有机/无机杂化光放大材料。

硅片衬底的清洁处理：将硅片衬底浸泡在丙酮溶液中超声清洗8分钟，然后用丙酮和乙醇棉球依次反复擦拭，并用去离子水冲洗干净，最后用氮气吹干；

采用蒸镀工艺制备下电极：在清洗干净的硅片衬底上蒸镀一层厚度为300nm的al膜作为msl下电极。

采用旋涂工艺制备聚合物下包层：采用旋涂工艺将聚合物pmma材料旋涂在制备好的msl下电极上，旋涂速度控制在4000转/分钟，然后将薄膜在120℃下烘烤2.5小时，得到厚度为6μm的波导下包层。

采用光刻和干法刻蚀工艺制备波导凹槽：在制备好的下包层上蒸镀一层厚度为100nm的al掩膜，再采用旋涂工艺在al膜上旋涂一层厚度为2μm的正性光刻胶bp218，在80℃条件下前烘20分钟；然后在光刻机上，将其与波导掩膜板紧密接触进行对版光刻，波导版上具有mzi光波导结构，曝光光刻胶时间为7秒，除去波导掩膜板，经过12秒的专用显影液显影后，在100℃条件下烘烤10分钟，从而在al膜上得到所需要的波导图形；接着将其放在质量浓度为5‰的naoh溶液中60秒，以去除未被光刻胶掩盖的al膜；然后，将样片放入感应耦合等离子体(inductivelycoupledplasma，icp)刻蚀机中进行干法刻蚀，刻蚀的天线射频功率为400w，偏置功率为40w，氧气流量为30sccm，刻蚀时间为150秒；最后，将刻蚀完成的样片放在光刻机下充分曝光10秒，使剩余的正性光刻胶bp218全部曝光，并用质量浓度为5‰naoh溶液去除下包层上面的光刻胶及由其覆盖的al膜，再将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干，便制得了波导凹槽，凹槽的宽度和深度分别为4μm和3μm。

采用旋涂和刻蚀工艺制备加载条形波导：采用旋涂工艺将掺有铒镱共掺纳米颗粒的有机/无机杂化材料旋涂在制备好的凹槽中，形成倒脊形光波导，旋涂的速度为4000转/分钟，然后将样片在120℃条件下烘烤2小时；接下来，采用icp刻蚀工艺将倒脊形波导的平板层刻蚀掉，刻蚀的天线射频功率为400w，偏置功率为50w，氧气流量为40sccm，四氟化碳流量为5sccm，刻蚀时间为120秒，从而获得加载条形波导结构，加载条形波导的宽度和高度分别为4μm和3μm。

采用旋涂工艺制备电光波导芯层：将制备的好极化聚合物电光材料旋涂在制备好的加载条形波导和聚合物下包层上，旋涂速度控制在4000转/分钟，然后将薄膜在135℃下烘烤3小时，得到厚度为2μm的光波导芯层。

采用旋涂工艺制备聚合物上包层：采用旋涂工艺将聚合物pmma材料旋涂在波导芯层上形成薄膜，旋涂速度控制在3500转/分钟，然后将薄膜在120℃下烘烤2.5小时，得到厚度为3μm的波导上包层。

采用光漂白技术处理mzi的输出和输出区直波导：在紫外波长为365nm、功率为200w的紫外灯下，将样片与曝光掩膜板紧密接触进行紫外曝光，曝光时间为10小时，使样片的输入和输出区直波导进行紫外曝光，除去曝光掩膜板；在整个曝光过程中，对样片进行n2保护，以防止聚合物薄膜被氧化，并降低样片表面温度；经过紫外曝光的mzi波导输入和输出直波导区域的波导芯层材料折射率将会降低0.025，光场将更多地分布在加载条形波导之中，有利于实现光信号的放大，而在mzi波导中间电光调制区的光场更多地分布在电光芯层之中，有利于实现高速电光调制。

采用标准的光刻工艺制备msl上电极：在制备好的上包层上蒸镀一层厚度为300nm的al膜，然后在al膜上旋涂一层厚度为2μm的正性光刻胶bp218，在80℃条件下前烘20分钟；然后在紫外光刻机上，将其与mzi波导结构对应的msl电极掩膜板对版光刻(芯层波导具有mzi波导结构，可以用于测试有源复合光波导结构的电光调制性能，需要在mzi波导上面制备调制电极来进行电光调制，对版的原则是将msl调制电极的两根电极与mzi波导中间调制区的两根直波导中心对齐；而mzi波导的输入和输出直波导可以用于测试有源复合光波导结构的增益特性)，曝光光刻胶时间为7秒，经过12秒的专用显影液显影后，在100℃条件下烘烤10分钟，从而在al膜上得到所需要的光刻胶msl电极图形；接着，将其放在质量浓度为5‰的naoh溶液中90秒，以去除未被光刻胶掩盖的al膜；最后，将样片再次放在光刻机下充分曝光10秒，并用正胶专用显影液去除电极上面的光刻胶，再将器件用去离子水冲洗干净后用氮气吹干，从而完成msl上电极的制备。

这样便制备出符合设计要求的上加载条形有源复合光波导器件。在制备完成后，首先对基于上加载条形有源复合光波导结构的输入和输出直波导结构进行了增益特性的测试，测试仪器包括提供泵浦光的980nm激光器、提供信号光的可调谐半导体激光器(波导调节范围为1510nm～1590nm)、光谱仪和用于调节光纤与光波导对准的五维微调架，在1535nm信号光波长下，测得器件信号放大区的波导增益为9.4db/cm，然后对基于上加载条形有源复合光波导结构的mzi型电光开关器件进行了开关特性的测试，测试仪器包括提供电信号的函数信号发生器、提供输入光信号的可调谐半导体激光器(波导调节范围为1510nm～1590nm)、用于观测波导输出光斑的红外摄像机、用于测量器件插入损耗的光功率计以及用于观测器件响应的数字示波器，最后测得开关的上升时间和下降时间分别为28.30ns和38.83ns。这说明本发明所提供的基于加载条形结构的有源复合光波导具有同时实现对信号光的放大和电光调制功能。