in聚合后，在温度为25°C时的透射光谱图；曲线9是样品2采用升温速率为 4°C /min聚合后，在温度为25°C时的透射光谱图；曲线10是样品2采用升温速率为5°C / min聚合后，在温度为25°C时的透射光谱图；曲线11是样品2采用升温速率为6°C /min聚 合后，在温度为25 °C时的透射光谱图。
[0018] 3、图3和图4分别是实施例1中样品聚合前后的偏光照片，从照片中可以看出，胆 甾相液晶均呈现平面织构。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
[0020] 用聚合物稳定胆留相液晶材料制备宽波反射薄膜的方法，其具体制备工艺为：
[0021] 步骤1 :将小分子向列相液晶、手性化合物、紫外自由基可聚合单体、紫外阳离子 可聚合单体和光引发剂按照一定质量比混配，其中小分子向列相液晶的重量百分比为： 30~90% ;紫外自由基可聚合单体的重量百分比为：1~30% ;紫外阳离子可聚合单体的 重量百分比为~30% ;手性化合物的重量百分比为：1~20% ;光引发剂的重量百分比 的0. 1~10%。将混合物加热至各向同性态（即清亮点温度以上），用振荡器振荡多次，混 合均匀，降温发生各向同性态-胆留相的转变，即制得混配的胆留相液晶复合体系，操作过 程中避光。
[0022] 步骤2 :将上述混配的胆留相液晶复合体系灌入到预先经过平面取向处理的液晶 盒中，液晶盒的厚度为10~100 μπι，之后将灌注好的液晶盒用热台进行优化平面织构处 理，确保体系处于稳定的平面织构状态；对处理后的液晶盒用紫外光辐照，紫外光波长为 365nm，同时用热台对复合体系进行加热，由于复合体系中加入了螺旋扭曲力随温度变化较 大的手性化合物，并且加入的光引发剂可以同时产生阳离子和自由基，而紫外自由基聚合 比紫外阳离子聚合速度快，在温度的变化过程中，生成的聚合物网络可以固定不同的螺距， 形成螺距的非均勾分布；紫外光福照时间为5~150min，紫外光福照度为0. 1~100mW/cm2。
[0023] 步骤3 :通过对胆留相液晶中的手性化合物浓度进行调节，能够制备出对应于可 反射可见光区光波段的或者反射近红外区光波段的胆留相混合体系，再进行紫外光辐照， 使紫外光可聚合单体聚合，紫外光波长为365nm，紫外光辐照时间为5~150min，紫外光辐 照度为 〇· 1 ~100mW/cm2。
[0024] 进一步，所述紫外光引发剂为三芳基硫鑰盐，它既能产生自由基又能产生阳离子， 用紫外光辐照的同时，使用热台以不同的升温速率对复合体系进行加热，自由基聚合与阳 离子聚合同时进行，又由于自由基聚合和阳离子聚合的聚合速度不同，可以分别固定不同 的螺距，产生螺距的非均匀分布。
[0025] 进一步，所述紫外自由基可聚合单体为丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、苯乙烯基 类、二乙酰基类中的一种或者几种，活性官能团数量为1~5个。
[0026] 进一步，紫外阳离子可聚合单体为柔性链环氧类树脂或者刚性链环氧类树脂中的 一种或者几种，活性官能团数量为1~5个。
[0027] 进一步，手性化合物选择联二萘酚、4'_(2_甲基丁基）-4_联苯氰（CB15)、异山梨 醇及其衍生物中的一种，其螺旋扭曲力随着温度的增加而减小，混配的胆留相液晶复合体 系的螺距随着温度的增加而增加。
[0028] 进一步，所述液晶盒的内表面经过平面取向处理，所述的平面取向处理为摩擦法、 真空镀膜法或化学法。
[0029] 实施例1
[0030]
【主权项】
1. 一种利用紫外聚合协同作用制备宽波反射薄膜的方法，其特征在于，该方法具体包 括以下步骤： 步骤1 :将小分子向列相液晶、手性化合物、紫外自由基可聚合单体、紫外阳离子可聚 合单体和光引发剂按照一定质量比混合均匀，其中小分子向列相液晶的重量百分比为： 30~90% ;紫外自由基可聚合单体的重量百分比为：1~30% ;紫外阳离子可聚合单体的重量百 分比为：1~30% ;手性化合物的重量百分比为：1~20% ;光引发剂的重量百分比的0. 1~10%， 将混合物加热至各向同性态，用振荡器振荡多次，混合均匀，降温发生各向同性态-胆甾相 的转变，即制得混配的胆留相液晶复合体系，操作过程中避光； 步骤2 :将步骤1混配的胆留相液晶复合体系灌入到预先经过平面取向处理的液晶盒 中，液晶盒的厚度为1〇~1〇〇 μm，之后将灌注好的液晶盒用热台进行优化平面织构处理，确 保体系处于稳定的平面织构状态，体系的清亮点温度由DSC测得； 步骤3 :将经过步骤2进行优化平面织构处理后的液晶盒用紫外光辐照，紫外光波长为 365 nm，同时用热台对复合体系进行加热；紫外光福照时间为5~150 min，紫外光福照度为 0. 1~100 mW/cm2,使紫外自由基可聚合单体和紫外阳离子可聚合单体发生聚合反应，形成高 分子网络固定螺距，制得实现宽波反射的液晶薄膜材料。
2. 根据权利要求1所述的一种紫外聚合协同作用制备宽波反射薄膜的方法，其特征在 于：所述的紫外光引发剂为三芳基硫鑰盐。
3. 根据权利要求1所述的一种紫外聚合协同作用制备宽波反射薄膜的方法，其特征在 于：所述的紫外自由基可聚合单体为丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、苯乙烯基类、二乙酰基 类中的一种或者几种，活性官能团数量为1~5个。
4. 根据权利要求1所述的一种紫外聚合协同作用制备宽波反射薄膜的方法，其特征在 于：所述紫外阳离子可聚合单体为柔性链环氧类树脂或者刚性链环氧类树脂中的一种或者 几种，且活性官能团数量为1~5个。
5. 根据权利要求1所述的一种紫外聚合协同作用制备宽波反射薄膜的方法，其特征在 于：所述的手性化合物包括联二萘酚、4' -(2-甲基丁基）-4-联苯氰、异山梨醇及其衍生物 中的一种。
6. 根据权利要求1所述的一种紫外聚合协同作用制备宽波反射薄膜的方法，其特征在 于：所述步骤2中的用热台进行优化平面织构处理包括：用热台以0. 5-6 °C /min的速率对 液晶盒进行缓慢的升温，升温至清亮点温度以下5°C，再以0. 5-6 °C /min的速率对液晶盒 进行缓慢的降温，降至室温；或以低于清亮点温度5°C的温度对液晶盒保温45- 60分钟。
7. 根据权利要求1所述的一种紫外聚合协同作用制备宽波反射薄膜的方法，其特征在 于：所述平面取向处理为摩擦法、真空镀膜法或化学法。
8. 根据权利要求1所述的一种紫外聚合协同作用制备宽波反射薄膜的方法，其特征在 于：所述步骤3中紫外光福照时间为10~50 min，紫外光福照度为0. 15~20mW/cm2。
9. 一种如权利要求1-8任意一项所述制备方法制备的得到的宽波反射薄膜的应用，该 薄膜用于液晶显示器用光增亮膜及节能环保的建筑用薄膜。
【专利摘要】本发明提供了一种利用紫外聚合协同作用制备宽波反射薄膜的方法。将小分子向列相液晶、手性化合物、紫外自由基可聚合单体、紫外阳离子可聚合单体和光引发剂按照一定的质量比混合均匀，制成螺距随温度的升高而增大的胆甾相液晶复合体系。通过对复合体系进行紫外光辐照和温度调节，低温下大部分的紫外自由基聚合物网络和少部分的紫外阳离子聚合物网络首先固定一部分较小的螺距，高温下大部分的紫外阳离子聚合物网络和少部分的紫外自由基聚合物网络固定另一部分较大的螺距，从而形成螺距的非均匀分布，实现宽波反射的效果。本发明的优点是制作工艺简单，材料来源丰富，价格低廉，反射波宽可控，可用于光增亮膜及节能环保建筑用薄膜等领域。
【IPC分类】G02F1-137
【公开号】CN104834144
【申请号】CN201510239852
【发明人】曹晖, 肖玲, 王冬, 王慧慧, 段满玉, 何万里, 杨洲
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月12日