电子照相用构件、处理盒和电子照相设备的制造方法_3

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[0113] 然后,将获得的残留物溶解在70.0 g的乙腈中。将67. 3g的1-溴丁烷(KISHIDA CHEMICAL Co.,Ltd.制造)在室温下添加至该溶液,然后,将溶液在90°C下加热回流12小 时。下一步,将加热回流后的溶液冷却至室温,并且将乙腈在减压下蒸馏出。将获得的浓缩 物使用30.0 g的二乙醚来洗涤,并且上清液通过分液来除去。洗涤和分液操作重复三次从 而获得残留物。
[0114] 进一步,获得的残留物溶解在110.0 g的二氯甲烷中。将溶解在80.0 g的离子交换 水中的76. 5g的阴离子交换试剂,三氟甲烧磺酸锂(商品名,EF-15 !Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co. ,Ltd.制造)经30分钟滴加在该溶液中,并且将溶液在30°C下 搅拌12小时。将获得的溶液分液,并且将有机层使用80.0 g的离子交换水进行洗涤操作三 次。然后,将二氯甲烷在减压下蒸馏出从而获得其中阴离子是三氟甲烷磺酸根阴离子的离 子化合物IP-8。
[0115] (离子化合物IP-9至13的合成)
[0116] 除了将阴离子交换试剂和配混量如表2中记载来改变以外,如合成离子化合物 IP-8的合成例来获得离子化合物IP-9、10、11、12和13。
[0117] 表 2
[0118]
[0119] (离子化合物IP-14的合成)
[0120] 将 50.0 g 的 4-(2-羟基乙基)吡啶(TOKYO CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD.制造) 溶解在 70.0 g 的乙腈中。将 55. 9g 的 2-溴乙醇(TOKYO CHEMICAL INDUSTRY CO. ,LTD.制 造)在室温下添加至该溶液,然后,将溶液在90°C下加热回流12小时。下一步,将加热回流 后的溶液冷却至室温,并且将乙腈在减压下蒸馏出。将获得的浓缩物使用30.0 g的二乙醚 洗涤,并且将上清液通过分液来除去。洗涤和分液操作重复三次从而获得残留物。
[0121] 进一步,将获得的残留物溶解在110.0 g的二氯甲烷中。将溶解在40.0 g的离子交 换水中的39. 8g的阴离子交换试剂,二氰胺钠 (TOKYO CHEMICAL INDUSTRY CO. ,LTD.制造) 经30分钟滴加在该溶液中,并且将溶液在30°C下搅拌12小时。将获得的溶液分液,并且将 有机层使用80.0 g的离子交换水进行洗涤操作三次。然后,将二氯甲烷在减压下蒸馏出,从 而获得其中阴离子是二氰胺阴离子的离子化合物IP-14。
[0122] (离子化合物IP-15的合成)
[0123] 除了将阴离子交换试剂和配混量如表3中记载来改变以外,如合成离子化合物 IP-14的合成例来获得离子化合物IP-15。
[0124] 表 3
[0125]
[0126] (离子化合物IP-16的合成)
[0127] 将 5〇· Og 的 1_(4_ 羟基丁基)咪唑(Creenchem Institute 制造)溶解在 TO. Og 的乙腈中。将61. 3g的碘乙烷(KISHIDA CHEMICAL Co. ,Ltd.制造)在室温下添加至该溶 液,然后,将溶液在90°C下加热回流12小时。下一步,将加热回流后的溶液冷却至室温,并 且将乙腈在减压下蒸馏出。将获得的浓缩物使用30.0 g的二乙醚来洗涤,并且将上清液通 过分液来除去。洗涤和分液操作重复三次从而获得残留物。
[0128] 进一步,获得的残留物溶解在110.0 g的二氯甲烷中。将溶解在60.0 g的离子交换 水中的61. 3g的阴离子交换试剂,三氟甲烧磺酸锂(商品名,EF-15 !Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co. ,Ltd.制造)经30分钟滴加在该溶液中,并且将溶液在30°C下 搅拌12小时。将获得的溶液分液,并且将有机层使用60.0 g的离子交换水进行洗涤操作三 次。然后,将二氯甲烷在减压下蒸馏出从而获得其中阴离子是三氟甲烷磺酸根阴离子的离 子化合物IP-16。
[0129] (离子化合物IP-17的合成)
[0130] 将 50.0 g 的三乙醇胺(TOKYO CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD.制造)溶解在 70.0 g 的乙腈中。将57. 6g的碘乙烷(KISHIDA CHEMICAL Co. ,Ltd.制造)在室温下添加至该溶 液,然后,将溶液在90°C下加热回流12小时。下一步,将加热回流后的溶液冷却至室温,并 且将乙腈在减压下蒸馏出。将获得的浓缩物使用30.0 g的二乙醚来洗涤,并且将上清液通 过分液来除去。洗涤和分液操作重复三次从而获得残留物。
[0131] 进一步,获得的残留物溶解在110.0 g的二氯甲烷中。将溶解在100.0 g的离子交 换水中的105. 9g的阴离子交换试剂,双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺锂(商品名,EF-N115 ; Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co. ,Ltd.制造)经 30 分钟滴加在该溶液 中,并且将溶液在30°C下搅拌12小时。将搅拌后的溶液分液,并且将有机层使用60.0 g的 离子交换水进行洗涤操作三次。然后,将二氯甲烷在减压下蒸馏出从而获得其中阴离子是 双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺阴离子的离子化合物IP-17。
[0132] (离子化合物IP-18的合成)
[0133] 将 50.0 g 的 4_ 羟基乙基咪唑(The Nippon Synthetic Chemical Industry Co. ,Ltd.制造)溶解在 70.0 g 的乙腈中。将 122. 8g 的 2-溴乙醇(TOKYO CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD.制造)在室温下添加至该溶液,然后,将溶液在90°C下加热回流12小时。下一步, 将加热回流后的溶液冷却至室温,并且将乙腈在减压下蒸馏出。将获得的浓缩物使用30.0 g 的二乙醚来洗涤,并且将上清液通过分液来除去。洗涤和分液操作重复三次从而获得残留 物。
[0134] 进一步,获得的残留物溶解在110.0 g的二氯甲烷中。将溶解在100.0 g的离子交换 水中的76. 6g的阴离子交换试剂,三氟甲烧磺酸锂(商品名,EF-15 !Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co. ,Ltd.制造)经30分钟滴加在该溶液中,并且将溶液在30°C下 搅拌12小时。将搅拌后的溶液分液,并且将有机层使用60.0 g的离子交换水进行洗涤操作 三次。然后,将二氯甲烷在减压下蒸馏出从而获得其中阴离子是三氟甲烷磺酸根阴离子的 离子化合物IP-18。
[0135] 用作获得的离子化合物IP-I至IP-18和离子化合物IP-19至IP-24的化合物在 表4中示出。
[0136] 表 4
[0137]
[0138] (芯轴2的制备)
[0139] 作为芯轴2,制备了通过将底漆(商品名:DY35-051 ;Dow Corning Toray Co.,Ltd.制造)施涂至由SUS304制成并且具有直径6mm的芯金属,并且烘烤该底漆而获得 的芯轴。
[0140] (弹性辊的制成)
[0141] 〈硅橡胶弹性辊的制造〉
[0142] 将以上制备的芯轴2配置在模具中,并且将通过混合以下材料而获得加成型硅橡 胶组合物注射入在模具内形成的模腔中。
[0143] -液体娃橡胶材料(商品名:SE6724A/B ;Dow Corning Toray Co.,Ltd.制造) 100.0 质量份
[0144] -炭黑(商品名:T0KABLACK#4300 ;Tokai Carbon Co.,Ltd.制造)15.0 质量份
[0145] -铂催化剂0.1质量份
[0146] 然后,加热模具从而在温度为150°C下硫化和固化硅橡胶15分钟。将在形成了固 化的硅橡胶层的周面上的芯轴从模具脱模,然后,将芯金属在温度为180Γ下进一步加热1 小时从而完成硅橡胶层的固化反应。由此,制成了其中将具有直径12_的硅橡胶弹性层形 成在芯轴2的外周上的弹性辊D-1。
[0147] 〈NBR橡胶弹性辊的制造〉
[0148] 将以下示出的种类和量的材料通过加压捏合机混合从而获得A-捏合的橡胶组合 物。
[0149] -NBR 橡胶(商品名:Nipol DN2I9 ;ZE0N Corporation 制造)100. 0 质量份
[0150] -炭黑(商品名:T0KABLACK#4300 ;Tokai Carbon Co. ,Ltd.制造)40.0 质量份
[0151] -碳酸钙(商品名:NAN0X#30 ;Maruo Calcium Co.,Ltd.制造)20. 0 质量份
[0152] -硬脂酸(商品名:Stearic Acid S ;Kao Corporation 制造)I. 0 质量份
[0153] 进一步,将166. 0质量份的以上的A-捏合的橡胶组合物和以下示出的种类和量的 材料通过开炼辊混合从而制备未硫化的橡胶组合物。
[0154] -硫横(商品名:Sulfax 200S ;Tsurumi Chemical Industry Co.,Ltd.制造)1. 2 质量份
[0155] -二硫化四苄基秋兰姆(商品名:TBZTD ;SANSHIN CHEMICAL INDUSTRY CO. ,LTD. 制造)4.5质量份
[0156] 下一步,提供具有导电性芯轴的供给机构和未硫化橡胶的排出机构的十字头挤出 机,并且将具有内径为16. 5mm的模头安装至十字头。将挤出机和十字头调节至80°C,并且 将导电性芯轴的输送速度调节至60mm/sec。在这些条件下,将未硫化的橡胶组合物从挤出 机供给从而将导电性芯轴(以上芯轴2)在十字头中使用未硫化的橡胶组合物作为弹性层 覆盖,从而获得未硫化的橡胶辊。下一步,将以上未硫化的橡胶辊引入170°C的热风硫化炉, 并且加热60分钟从而获得未研磨的导电性辊。然后,将弹性层的端部切除并且除去,并且 将弹性层的表面通过磨石来研磨。由此,制造其中从中央部至两端部侧90_的位置处的直 径各自是8. 4mm,并且中央部直径是8. 5mm的弹性辑D-2。
[0157] (表面层4的制备)
[0158] 以下将描述用于获得根据本发明的聚氨酯表面层的合成例。
[0159] 〈共聚物的分子量的测量〉
[0160] 在这些实施例中用于测量数均分子量(Mn)和重均分子量(Mw)的设备和条件如 下。
[0161] 测量仪器:HLC-8120GPC (Tosoh Corporation 制造)
[0162] 柱:TSKgel SuperHZMM(Tosoh Corporation 制造)X 2
[0163] 溶剂:THF (添加2〇mmol/L三乙胺)
[0164] 温度:40 Γ
[0165] THF 的流速:0· 6ml/ 分钟
[0166] 测量样品是0. 1质量%的THF溶液。进一步,使用RI (折射率)检测器作为检测 器来进行测量。
[0167] 使用 TSK 标准聚苯乙烯 A-1000、A-2500、A-5000、F-l、F-2、F-4、F-10、F-20、F-40、 F-80和F-128 (Tosoh Corporation制造)作为用于制成校正曲线的标准试样来制成校正曲 线。基于校正曲线,从获得的测量样品的保留时间获得重均分子量。
[0168] 〈多元醇的合成〉
[0169] (聚醚多元醇A-I的合成)
[0170] 将216. 3g(3mol)的干燥的四氢呋喃和172. 2g(2mol)的干燥的3-甲基四氢呋喃 的混合物(摩尔混合比60/40)在反应容器中保持在15°C的温度下。将16. 4g的70%高氯 酸和120g的乙酸酐添加至该混合物,并且反应进行2小时。下一步,将获得的反应混合物 倾入600g的氢氧化钠的20%水溶液从而提纯。进一步,将残留的水和溶剂组分在减压下除 去从而获得具有由结构(1)表示的结构和由结构(2)或结构(3)表示的结构的聚醚多元醇 A-I。聚醚多元醇A-I的数均分子量是1200。
[0171] (聚醚多元醇A-2的合成)
[0172] 将288. 4g(4mol)的干燥的四氢呋喃和86. Ig(Imol)的干燥的3-甲基四氢呋喃的 混合物(摩尔混合比80/20)在反应容器中保持在15°C的温度下。将16. 4g的70%高氯酸 和120g的乙酸酐添加至该混合物,并且反应进行5小时。下一步,将获得的反应混合物倾 入600g的氢氧化钠的20%水溶液从而提纯。进一步,将残留的水和溶剂组分在减压下除 去从而获得具有由结构(1)表示的结构和由结构(2)或结构(3)表示的结构的聚醚多元醇 A-2。聚醚多元醇A-2的数均分子量是3700。
[0173] (羟基末端聚氨酯预聚物
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