A-3的合成）
[0174] 在反应容器中的温度保持在60°C下的同时，将100.0 g的聚丁二醇（商品名： PTG-850, Hodogaya Chemical Co. ,Ltd制造）在氮气的气氛下在反应容器中逐步滴入 122.0质量份的甲基乙基酮（MEK)和23. 7质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯（商品名： C0SM0NATE MDI，Mitsui Chemicals，Inc.制造）°C。完成滴加后，混合物在温度为80°C下 反应3小时。获得的反应产物冷却至室温（25°C )，然后，将MEK在减压下蒸馏出从而获得 具有由结构（1)表示的结构的羟基末端聚氨酯预聚物A-3。羟基末端聚氨酯预聚物A-3的 数均分子量是5500。
[0175] 〈异氰酸酯基末端预聚物的合成〉
[0176] (异氰酸酯基末端预聚物B-I的合成）
[0177] 在反应容器中的温度保持在65°C下的同时，将100.0质量份的多元醇A-I在氮 气气氛下在反应容器中逐步滴入86. 6质量份的聚合MDI (商品名：MILLI0NATE MR-200; NIPPON POLYURETHANE INDUSTRY CO. ,LTD.制造）°C。完成滴加后，混合物在温度为 65°C 下反应1. 5小时，并且添加80. 0质量份的甲基乙基酮。获得的反应混合物冷却至室温从而 获得具有异氰酸酯基含量为5.4质量％的具有由结构（1)表示的结构和由结构（2)或结构 (3)表示的结构的异氰酸酯基末端聚氨酯预聚物B-1。
[0178] (异氰酸酯基末端预聚物B-2的合成）
[0179] 在反应容器中的温度保持在65°C下的同时，将100.0质量份的多元醇A-2在氮 气气氛下在反应容器中逐步滴入24. 7质量份的聚合MDI (商品名：MILLI0NATE MR-200; NIPPON POLYURETHANE INDUSTRY CO. ,LTD.制造）°C。完成滴加后，混合物在温度为 65°C 下反应I. 5小时，并且添加53. 5质量份的甲基乙基酮。获得的反应混合物冷却至室温从而 获得具有异氰酸酯基含量为4. 3质量％的具有由结构（1)表示的结构和由结构（2)或结构 (3)表示的结构的异氰酸酯基末端聚氨酯预聚物B-2。
[0180] (实施例1)
[0181] 以下将描述本发明的电子照相用构件的制造方法。
[0182] 作为表面层4的材料，将71. 9质量份的聚醚多元醇A-l、28. 1质量份的聚合的异 氰酸酯（商品名：MILLIONATE MR-400 !NIPPON POLYURETHANE INDUSTRY CO. ,LTD.制造）、 5. 0质量份的离子化合物IP-1、10. 0质量份的二氧化硅（商品名：AEROSIL 200 ;ΝΙΡΡ0Ν AEROSIL CO.，LTD.制造）和10. 0质量份的聚氨酯树脂细颗粒（商品名：Art Pearl C-800 ; Negami chemical industrial Co. ,Ltd 制造）揽摔和混合。
[0183] 下一步，将甲基乙基酮添加至获得的混合物，以致总固体比是30质量％，然后，将 混合物在砂磨机中混合。然后，将混合物使用甲基乙基酮进一步调节至粘度为10至12cps， 从而制备表面层形成用涂料。
[0184] 将先前制成的弹性辊D-I浸渍在表面层形成用涂料中从而在弹性辊D-I的弹性层 的表面上形成涂料的涂膜，并且干燥。弹性辊D-I进一步在温度为150°C下热处理1小时从 而在弹性层的外周上设置具有膜厚度为约15 μ m的表面层，从而制成根据实施例1的导电 性辊。
[0185] 根据本发明的表面层具有结构⑴的结构、和选自由结构⑵的结构和结构（3) 的结构组成的组的至少一种结构的事实可以通过例如热分解GC/MS、FT-IR或NMR的分析来 确认。
[0186] 对于该实施例中获得的表面层（导电层），使用热分解设备（商品名：居里点热 解器自动米样器（Curie Point Pyrolyzer Auto sampler)JPS-700，Japan Analytical Industry Co.，Ltd.制造）和 GC/MS 设备（商品名：FocusgC/ISQ，Thermo Fisher Scientific K.K.制造），在热分解温度为590°C下，并且使用氦气作为载体气体，进行分 析。结果，从获得的片段峰，确认表面层具有结构（1)表示的结构、和选自由结构（2)表示 的结构和结构（3)表示的结构组成的组的至少一种结构。
[0187] 对于由此获得的根据实施例1的导电性辊，评价以下项目。
[0188] 〈辊电阻值评价〉
[0189] 对于导电性辊的辊电阻值的测量，使导电性辊放置在23°C和45% RH(下文中记载 为N/N)与0°C的环境下6小时以上，并且测量在该环境中进行。
[0190] (辊电阻的测量）
[0191] 用于评价辑电阻变动的夹具的示例性构成图在图4A和4B中示出。如图4A所示， 首先，使导电性辊1邻接具有直径为40mm的圆柱形金属37,同导电性芯轴2的两个末端通 过导电性轴承38用4. 9N的负荷为加压。下一步，如图4B所示，以其中导电性辊1邻接圆柱 形金属37从而驱动导电性辊1在60rpm的速度下旋转的状态，使圆柱形金属37旋转。下 一步，将50V的电压通过高压电源39来施加，并且测量配置在圆柱形金属37和地面之间的 具有已知的电阻（电阻低于导电性辊的电阻两个以上的数量级）的电阻器的两端之间的电 位差。对于电位差的测量，使用电压计40 (FLUKE制造的189 TRUE RMS MULTIMETER)。经由 导电性辊1流过圆柱形金属的电流从测量的电位差和电阻器的电阻通过计算来获得。将施 加的电压50V除以获得的电流从而获得导电性辊1的电阻值。
[0192] 此处，对于电位差的测量，从电压施加后2秒，进行取样3秒，并且从平均值计算出 的值被认为是辊电阻值。
[0193] (体积溶胀率通过甲苯浸渍法的测量）
[0194] 将体积溶胀率通过甲苯浸渍法的测试片使用各个实施例的表面层形成用涂料如 下制成。
[0195] 以将膜厚度为200 μπι设置于其表面设置有氟树脂涂膜的铝模的预定的量，添加 各个实施例的表面层形成用分散液。下一步，将铝模放置在向日葵支架上，并且干燥分散液 直至粘度增加至膜的表面不流动的程度。然后，将铝模放置在水平台上，并且将分散液在室 温下干燥2小时。然后，将膜在140°C下加热和固化60分钟，冷却至室温，然后从铝模剥离 从而制作具有膜厚度为约200 μπι的片。将获得的表面层用片切为50mmX50mm并且使其在 23°C和40% RH的环境中放置24小时从而提供测试片。
[0196] 对于体积溶胀率通过甲苯浸渍法的体积的测量，使用电子比重计EW_300SG(Alfa Mirage Co.，Ltd.制造）。另外，对于体积溶胀率的测量，对于各个实施例制作三个测试片， 对测试片进行测量，并且获得的结果的平均值用作本发明的体积溶胀率。
[0197] 首先，将在空气中的初始重量（Wl)和在水中的初始重量（W2)在23°C和40 %的环 境中测量。下一步，将在初始重量测量之后的测试片在23°C下浸渍在甲苯中24小时。
[0198] 在测试片从甲苯中除去之后不久，将在表面上的甲苯使用无纺布擦除，并且将浸 渍后在空气中的重量（W3)和浸渍后在水中的重量（W4)再次在23°C和40%的环境中测量。 在甲苯浸渍之后的体积溶胀率通过以下式来计算。
[0199] 体积溶胀率（％ ) = ((W3-W4)-(W1-W2)V(W1-W2) XlOO
[0200] Wl:在空气中的初始重量
[0201] W2:在水中的初始重量
[0202] W3 :浸渍后在空气中的重量
[0203] W4:浸渍后在水中的重量
[0204] 〈作为显影辊的评价〉
[0205] (在0°C环境中的重影的评价）
[0206] 下一步，使用在辊电阻值如上所述在0°C环境中测量之后的导电性辊进行以下评 价。
[0207] 将作为具有图3所示的构成的电子照相设备的激光打印机（商品名，LBP7700C ; Canon Inc.制造）装配有该实施例的导电性辑作为显影辑，安装在0°C环境中，然后使其放 置2小时。然后，将重影图像在(TC环境中评价。
[0208] 对于重影图像的评价，使用黑色调色剂，在一张 A4尺寸纸张上，作为图像图案，打 印在前端部的15mmX 15mm正方实黑图像，随后打印整个表面半色调图像。下一步，目测评 价在获得的打印物上的在半色调图像部分出现的显影辊周期的浓度不均匀，并且重影根据 以下标准来评价。
[0209] A :没有注意到重影
[0210] B :注意到非常轻微的重影
[0211] C :注意到明显的重影
[0212] 通过以上评价测试获得的实施例1的结果在表7中示出。
[0213] 表 5
[0214] L0215J (买施例2全7)
[0216] 除了离子化合物如表5记载来改变以外，如实施例1制成实施例2至7的电子照 相用构件。
[0217] (实施例8)
[0218] 将12. 8质量份的乙二胺系多元醇（商品名：EXCENOL 500ED ;Asahiglass Co.，Ltd.制造）、124. 5质量份的异氰酸酯基末端预聚物B-I、5. 0质量份的离子化合 物 IP-8U0.0 质量份的二氧化硅（商品名：AER0SIL 200 !NIPPON AEROSIL CO. ,LTD.制 造）和10.0质量份的聚氨酯树脂细颗粒（商品名：Art Pearl C-400 ;Negami chemical industrial Co.，Ltd制造）揽摔和混合。
[0219] 接着，如实施例1制成实施例8的电子照相用构件。
[0220] (实施例9至13)
[0221] 除了离子化合物如表5记载来改变以外，如实施例8制成实施例9至13的电子照 相用构件。
[0222] (实施例 14)
[0223] 将64. 7质量份的聚醚多元醇A-2、50. 5质量份的异氰酸酯基末端的预聚 物B-2、5.0质量份的离子化合物IP-14(二氰胺1，4_二-(2-羟基乙基）吡啶鑰） ((1，4_di-(2-hydroxyethyl)pyridinium dicyanamide))、10. 0 质量份的二氧化娃（商品 名：AER0SIL 200 !NIPPON AEROSIL CO. ,LTD.制造）和10. 0质量份的聚氨酯树脂细颗粒 (商品名：Art Pearl C_800;Negami chemical industrial Co. ,Ltd 制造）揽摔和混合。
[0224] 接着，如实施例1制成实施例14的电子照相用构件。
[0225] (实施例 I5)
[0226] 除了离子化合物如表5记载来改变以外，如实施例14制成实施例15的电子照相 用构件。
[0227] (实施例 16)
[0228] 将39. 7质量份的聚醚多元醇A-l、86. 2质量份的异氰酸酯基末端的预聚 物B-U2.0质量份的离子化合物IP-19(双（三氟甲烷磺酰基）酰亚胺三丁基甲基铵 ((tributylmethylammonium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide) ；T0KY0 CHEMICAL INDUSTRY CO.，LTD.制造）、10. 0 质量份的二氧化硅（商品名：AER0SIL 200 !NIPPON AER0SIL CO.，LTD.制造）和10. 0质量份的聚氨酯树脂细颗粒（商品名：Art Pearl C-800 ; Negami chemical industrial Co. ,Ltd 制造）揽摔和混合。
[0229] 接着，如实施例1制成实施例16的电子照相用构件。
[0230] (实施例 19、22 和 25)
[0231] 除了离子化合物如表5记载来改变以外，如实施例16制成实施例19、22和25的 电子照相用构件。
[0232] (实施例 17)
[0233] 将 10. 5质量份的乙二胺系多元醇（商品名：EXCENOL 500ED ;AsahiglassCo.，Ltd. 制造）、127. 9质量份的异氰酸酯基末端预聚物B-2、2. 0质量份的离子化合物IP-20 (三氟 甲烷磺酸1- 丁基-3-甲基咪唑鑰；Sigma-Aldrich制造）、10. 0质量份的二氧化硅（商品 名：AER0SIL 200 !NIPPON AER0SIL CO. ,LTD.制造）和10. 0质量份的聚氨酯树脂细颗粒 (商品名：Art Pearl C_400;Negami chemical industrial Co. ,Ltd 制造）揽摔和混合。
[0234] 接着，如实施例1制成实施例17的电子照相用构件。
[0235]