1工序及第2工序中的各构成材 料的比率及反应条件，按照成为表1中记载的葡萄糖骨架的各取代基的构成的方式进行合 成，得到纤维素衍生物A-2~A-6。
[0281][纤维素衍生物A-7的合成]
[028引（第1工序）
[0283] 在安装有机械揽拌器、溫度计、冷却管及滴液漏斗的化的=口烧瓶中分别添加乙 酷基取代度为2. 15的纤维素乙酸醋250g、化晚114mL、丙酬3000mU在室溫下揽拌。在其中 缓慢滴加160g的苯甲酯氯，添加后，进一步在50°C下揽拌8小时。反应后，放冷至室溫，将 反应溶液一边激烈揽拌一边投入到甲醇20L中时，白色固体析出。通过抽滤过滤出白色固 体，用大量的甲醇清洗3次。将得到的白色固体在60°C下干燥一昼夜后，在90°C下真空干 燥6小时，由此得到中间体化合物。
[0284](第2工序）
[0285] 在安装有机械揽拌器、溫度计、冷却管及滴液漏斗的化的=口烧瓶中添加上述第 1工序中得到的中间体化合物40g、化晚400mL、丙酬IOOmL,在室溫下揽拌。向其中缓慢滴 加2, 4, 6-S甲氧基苯甲酯氯20. 5g，添加后，进一步在50°C下揽拌8小时。接着，反应后， 放冷至室溫，将反应溶液一边激烈揽拌一边投入到甲醇1化中时，白色固体析出。通过抽滤 过滤出白色固体，用大量的甲醇清洗3次。将得到的白色固体在60°C下干燥一昼夜后，在 90°C下真空干燥6小时，由此得到目标纤维素衍生物A-7。
[0286] 对于上述制备的纤维素衍生物A-7的葡萄糖骨架的取代基的取代度，依据 CelluloseCommunication6, 73-79 (1999)及Qirality12 (9), 670-674 中记载的方法，通 过Ih-NMR及"C-NMR进行测定，求出其平均值，结果具有多重键的取代基即苯甲酸醋基的取 代基数为0. 33,同样地具有多重键的2, 4, 5-=甲氧基苯甲酯醋基的取代基数为0. 08,乙酷 基的取代基数为2. 15,总取代度为2. 56。但是，纤维素衍生物A-7没有具有酸键的取代基。
[0287][纤维素衍生物A-8的合成]
[028引在上述纤维素衍生物A-7的合成中，变更为下述第1工序，除此W外，同样地合成 纤维素衍生物A-8。
[0289](第1工序）
[0290] 在安装有机械揽拌器、溫度计、冷却管及滴液漏斗的化的=口烧瓶中添加甲基纤 维素（甲氧基取代度：1.8)40g、二氯甲烧500mL、化晚SOOmU在室溫下揽拌。在其中缓慢滴 加苄基氯160g，再加入二甲基氨基化晚（缩写：DMA巧约0.Ig,回流3小时。反应后，返回 到室溫，冰冷下加入甲醇IOOmL进行巧灭。将反应溶液一边激烈揽拌一边投入到甲醇/水 05L/5L)中时，固体析出。通过抽滤过滤出固体，用大量的水清洗3次。将得到的白色固体 在100°C下真空干燥6小时，由此得到中间体。
[02W] 对于上述制备的纤维素衍生物A-8的葡萄糖骨架的取代基的取代度，依据CelluloseCommunication6,73-79(1999)及Qirality12(9), 670-674 中记载的方法， 通过Ih-NMR及"C-NMR进行测定，求出其平均值，结果具有酸键的取代基即甲氧基的取代 基数为2. 15,具有多重键的取代基即苯甲酸醋基的取代基数为0. 33,同样地具有多重键的 2, 4, 5-=甲氧基苯甲酯醋基的取代基数为0. 08,总取代度为2. 56。
[0292]《相位差膜的制作》
[0293][相位差膜Al的制作]
[0294](微粒分散液的制备）
[029引微粒（AerosilR812、一次粒径：约7nm、日本Aerosil(株）制造）11质量份
[0296] 乙醇 89质量份
[0297] 将上述微粒和乙醇在溶解器中揽拌混合50分钟后，使用超高压式均质器即 MantonGaulin分散机（Gaulin公司制造）进行分散，制备微粒分散液。
[029引（微粒添加液1的制备）
[0299] 在溶解罐中放入50质量份二氯甲烧，一边充分揽拌二氯甲烧一边缓慢添加上述 制备的微粒分散液50质量份。另外，使用磨碎机进行分散使二次粒子的粒径成为规定大 小。将其用日本精线（株）制造的不诱钢制烧结过滤器即FineMetNF进行过滤，制备微 粒添加液1。
[0300] (胶浆的制备）
[0301] 首先，在加压溶解罐中添加下述所示的二氯甲烧和乙醇。在添加了有机溶剂的加 压溶解罐中一边揽拌一边投入上述合成的纤维素衍生物A-I及醋化合物。对其一边进行加 热、揽拌一边使其完全溶解。接着，添加微粒添加液1后，使用安积滤纸（株）制造的安积 滤纸No. 244进行过滤，制备胶浆。
[0302] <胶浆的组成〉
[0303] 二氯甲烧 340质量份
[0304] 乙醇 64质量份
[030引纤维素衍生物A-I 100质量份
[0306] 醋化合物（参照下述） 5质量份
[0307] 微粒添加液1 2质量份
[0308] <醋化合物的制备〉
[0309] 将1，2-丙二醇251g、邻苯二甲酸酢278g、己二酸91g、苯甲酸610g和作为醋化 催化剂的铁酸四异丙醋0. 191g装入具备溫度计、揽拌器、回流冷凝管的化的四口烧瓶中， 在氮气流中一边揽拌一边缓慢升溫至230°C。使其脱水缩合反应15小时，反应结束后，在 200°C下减压蒸馈除去未反应的1，2-丙二醇，由此得到醋化合物。酸值为0. 10化0血g/g)， 数均分子量为450。
[0310] (制膜）
[0311] 将上述制备的胶浆流延在不诱钢带支承体上后，从不诱钢带支承体上W原料膜的 形式剥离。
[0312] 将剥离的原料膜一边加热一边使用拉幅机仅在宽度方向（TD方向）进行单轴拉 伸，在输送方向（MD方向）调整输送应力W使其不会收缩。
[0313] 接着，一边经由多个漉数在干燥区域输送一边结束干燥，制作卷状的原料膜。
[0314] (拉伸工序）
[0315] 使用由图2中记载的结构构成的倾斜拉伸装置W膜的光学慢轴相对于输送方向 为45°的方式在倾斜方向对该原料膜进行拉伸，由此制作卷状的相位差膜A1。
[0316]另外，作为拉伸条件，W在波长550nm处测得的膜面内的相位差值Ro日日。为140nm、 膜厚为50ym、R〇45e/R〇55。为0. 81的方式适当调整原料膜的膜厚、拉伸溫度、宽度方向灯D方 向）及输送方向（MD方向）的拉伸倍率来进行。
[0317] [相位差膜A2~A8的制作]
[031引在上述相位差膜Al的制作中，分别使用纤维素衍生物A-2~A-8代替纤维素衍生 物A-1，除此W外，同样地制作相位差膜A2~A8。
[0319] 另外，作为拉伸条件，适当调整原料膜的膜厚、拉伸溫度、宽度方向（TD方向）及输 送方向（MD方向）的拉伸倍率来进行拉伸，使得在波长550nm处测得的膜面内的相位差值 R05加为HOnm、膜厚为5〇ym、Ro45〇/R〇日日。为表1中记载的值。
[0320] 《圆偏振片的制作》
[0321] 对厚度120ixm的聚乙締醇膜进行单轴拉伸（溫度110°C、延伸倍率5倍）。将其 在由舰0. 075g、舰化钟5g、水100g构成的水溶液中浸溃60秒后，接着浸溃于由舰化钟3g、 棚酸7. 5g、水100g构成的68°C的水溶液中。对其水洗、干燥而得到起偏镜。
[0322] 按照上述制作的各相位差膜的慢轴和起偏镜的吸收轴为45°的方式使用粘接剂 贴合，在起偏镜的背面侧利用水糊贴合保护膜化onicaMinoltaTackKC4UY、厚度40ym、 KonicaMinolta(株）制造），制作圆偏振片Al~A8。
[0323] 《有机化单元的制作》
[0324] 使用厚度3mm的50英寸（127cm)大小的无碱玻璃，依据日本特开2010-20925号 公报的实施例中所记载的方法制作包含日本特开2010-20925号公报的图8所记载的构成 的有机化单元。
[03幼《有机化显示装置的制作》
[0326] 在上述制作的各圆偏振片的相位差膜的表面涂布粘接剂后，与上述有机化单元 的观看侧贴合，由此制作有机化显示装置Al~A8。
[0327]《有机化显示装置的评价》
[0328] 对上述制作的各有机化显示装置进行W下的评价。
[0329] [湿度稳定性评价1 :黑色的色度稳定性的评价]
[0330]在23°C、20 %RH的低湿环境下，在距离各有机化显不装置的最表面高5cm的位置 的照度为1000 Lx的条件下使有机化显示装置显示黑图像。接着，在23°C、80%RH的高湿 环境下同样地显示黑图像。
[0331] 在上述两个环境下观察比较各有机化显示装置的正面位置（相对于面法线为 0° )和从相对于面法线为40°的倾斜角度观察的黑图像的色度，由一般评判员10人依据 W下的基准评价有无湿度引起的对黑色的影响。另外，若为AW上，则判断为黑色的湿度稳 定性为实用上可接受的范围。
[0332] ◎ :9人W上的评判员判定所显示的黑色没有受到湿度影响
[0333] O:7~8人的评判员判定所显示的黑色没收受到湿度影响
[0334] A:5~6人的评判员判定所显示的黑色没有受到湿度影响
[0335] X:判定所显示的黑色没有受到湿度影响的评判员为4人W下。
[0336] [湿度稳定性的评价2 :反射性能（可见性）稳定性的评价]
[0337] 在上述有机化显示装置的制作中，在制作有机化单元的阶段，在观看侧表面利用 MagicInk(注册商标）标注红、蓝、绿色的线，除此W外，同样地制作评价用有机化显示装 置。
[0338] 对于制作的具有红、蓝、绿色的线的有机化显示装置，在23°C、20%RH的低湿环 境下，在距离各有机化显示装置的最表面高5cm的位置的照度为1000 Lx的条件下对标注 在有机化显示装置上的MagicInk的线的可见性（反射性能）进行评价。接着，在23°C、 80%RH的高湿环境下，同样地由一般评判员10人依据W下基准评价MagicInk的线的可 见性（反射性能）。另外，若为AW上，则判断为反射性能的湿度稳定性为实用上可接受的 范围。在此所谓的反射性能是指进入到圆偏振片的内部的有机化单元中的反射，而非圆偏 振片表面的反射。
[0339] ◎ :9人W上的评判员判定湿度对MagicInk的线的可见性没有影响
[0340] O:7~8人W上的评判员判定湿度对MagicInk的线的可见性没有影响 [034。A:5~6人W上的评判员判定湿度对MagicInk的线的可见性没有影响 [034引X:判定湿度对MagicInk的线的可见性没有影响的评判员为4人W下。
[0343] 将通过W上得到的结果示于表1。
[0344]
[0345] 由表I中记载的结果明确可知，具备具有包含本发明规定的构成的相位差膜的圆 偏振片的本发明的有机化显示装置与比较例相比，即使湿度环境大幅变化，黑色的色度稳 定性及反射性能（可见性）稳定性也优异。
[0346] 目P，可知具有使用了具有酸键的取代基相对于每个葡萄糖骨架单元的平均取代度 在1. 0~3. 0的范围内的纤维素衍生物的光学膜的有机化显示装置虽然黑色的色度性及 反射性的湿度变动小，但使用具有酸键的取代基数在本发明中规定的条件W下的纤维素衍 生物A-2的有机化显示装置A2的任一特性的湿度依赖性均较大。另外，可知使用不具有 酸键的纤维素衍生物A-7的有机化显示装置A7的任一特性的湿度依赖性均较大。
[0347] 实施例2
[034引《纤维素衍生物的合成》
[0349] [纤维素衍生物B-I的合成]
[0350] (第1工序）
[0351] 在安装有机械揽拌器、溫度计、冷却管及滴液漏斗的化的=口烧瓶中添加甲基纤 维素（甲氧基取代度：1. 8,信越Astec公司制造的SM-15) 40g、二氯甲烧500血、化晚500血， 在室溫下揽拌。向其中缓慢滴加乙酸酢SOOmU再加入二甲基氨基化晚值MA巧约0.Ig,回 流3小时。反应后，返回到室溫，冰冷下加入甲醇IOOmL进行巧灭。将反应溶液一边激烈揽 拌一边投入到甲醇/水巧L/5L)中时，白色固体析出。通过抽滤过滤出析出的白色固体，用 大量的水清洗3次。在100°C下真空干燥6小时，由此得到中间体。
[0352] 得到的中间体通过利用碱的水解进行调整使乙酷基取代度为0. 6。
[0353] (第2工序）
[0354] 在安装有机械揽拌器、溫度计、冷却管及滴液漏斗的化的=口烧瓶中添加上述第 1工序中得到的中间体200g、化晚90mL、丙酬2000mU在室溫下揽拌。向其中缓慢滴加30g 的苯甲酯氯，添加后，进一步在50°C下揽拌8小时。反应后，放冷至室溫，将反应溶液一边激 烈揽拌一边投入到甲醇20L中时，白色固体析出。通过抽滤过滤出白色固体，用大量的甲醇 清洗3次。将得到的白色固体在60°C下干燥一昼夜后，在90°C下真空干燥6小时，由此得 到纤维素衍生物B-I。
[0355] 对于上述制备的纤维素衍生物B-I的葡萄糖骨架的取代基的取代度，依据 CelluloseCommunication6,73-79(1999)及Qirality12(9),670-674 中记载的方法，通 过Ih-NMR及"C-NMR进行测定，求出其平均值，结果具有酸键的取代基即甲氧基的取代基数 为1. 8,具有多重键的取代基即苯甲酸醋基的取代基数为0. 05,乙酷基的取代基数为0. 6， 总取代度为2. 45。
[0356] [纤维素衍生物B-2~B-5的合成]
[0357] 在上述纤维素衍生物B-I的合成中，适当选择第1工序及第2工序中的各构成材 料的比率、水解条件及反应条件进行合成，从而实现表2中记载的葡萄糖骨架的各取代基 构成，得到纤维素衍生物B-2~B-5。
[035引[纤维素衍生物B-6及B-7的合成]
[0359] 在上述纤维素衍生物B-I的合成中，选择乙基纤维素（乙氧基取代度：2. 3抓OW C肥MICAL公司制造MED-70)来代替第1工序的甲基纤维素，适当选择第1工序及第2工序 中的各构成材料的比率、及反应条件进行合成，从而实现表2中记载的葡萄糖骨架的取代 基构成，得到纤维素衍生物B-6及B-7。
[0360] [纤维素衍生物B-8的合成]
[0361] (第1工序：纤维素酸B的合成）
[0362] 在阔叶树前水解牛皮纸法纸浆（a纤维素含有率98. 4% )的100g中加入60%的 氨氧化钢溶液HOg并混合。接着，加入漠下烧380g，一边揽拌一边在0~5°C的溫度范围保 持约1小时后，在30~40°C的溫度范围加溫使其反应6小时。过滤出内容物，除去沉淀物 后，在其中加入溫水。用1%的憐酸水溶液中和后，滴加在丙酬中使反应生成物析出。通过 过滤而分离，W丙酬/水巧：1(体积比））的混合溶液反复清洗多次，在60°C下进行真空干 燥，得到下基纤维素。生成物的利用漠下烧的取代度（M巧通过NMR进行测定，结果为1. 1， 将其设为纤维素酸B。
[0363] (第2工序：纤维素酸B的嚷吩簇酸醋化）
[0364] 在安装有机械揽拌器、溫度计、冷却管及滴液漏斗的化的=口烧瓶中添加第1工 序中得到的纤维素酸B200g、化晚90mL、丙酬2000mU在室溫下揽拌。向其中缓慢滴加350g 的嚷吩簇酷氯，添加后，进一步在50°C下揽拌8小时。反应后，放冷至室溫，将冷却的反应 溶液一边激烈揽拌一边投入到甲醇20L中时，白色固体析出。通过抽滤过滤出白色固体，用 大量的甲醇清洗3次。将得到的白色固体在60°C下干燥一昼夜后，在90°C下真空干燥6小 时，由此得到纤维素衍生物B-8。
[0365] 对于上述制备的纤维素衍生物B-8的葡萄糖骨架的取代基的取代度，依据 CelluloseCommunication6, 73-79 (1999)及Qirality12 (9), 670-674 中记载的方法，通 过IH-NMR及13C-NMR进行测定，求出其平均值，结果具有酸键的取代基即下氧基的取代基 数为1. 0,具有多重键的取代基即嚷吩簇酸醋基的取代基数为1. 6,总取代度为2. 60。
[036引[纤维素衍生物B-9~B-11的合成]
[0367] 在上述纤维素衍生物B-8的合成中，适当选择第1工序及第2工序中的各构成材 料的比率、及反应条件进行合成，从而实现表2中记载的葡萄糖骨架的各取代基的构成，除 此W外，同样地得到纤维素衍生物B-9~B-Il。
[036引《相位差膜的制作》
[0369] [相位差膜Bl~Bll的制作]
[0370] 在实施例1中记载的相位差膜Al的制作中，分别使用纤维素衍生物B-I~B-Il 代替纤维素衍生物A-1，胶浆制备时的溶剂比率适当调整为可成膜的范围，除此W外，同样 地制作相位差膜Bl~Bll。
[0371] 另外，作为拉伸条件，适当调整原料膜的膜厚、拉伸溫度、宽度方向（TD方向）及输 送方向（MD方向）的拉伸倍率来进行拉伸，从而使在波长550nm处测得的膜面内的相位差 值R055。为140皿、膜厚为5〇ym、Ro側/Ro日日。为表2中记载的值。
[0372] 《圆偏振片的制作》
[037引对厚度120ym的聚乙締醇膜进行单轴拉伸（溫度110°C、延伸倍率5倍）。将其 在由舰0. 075g、舰化钟5g、水100g构成的水溶液中浸溃60秒后，接着浸溃于由舰化钟6g、 棚酸7. 5g、水100g构成的68°C的水溶液中。接着，进行水洗及干燥而得到起偏镜。
[0374] 按照上述制作的各相位差膜的慢轴和起偏镜的吸收轴成45°的方式使用粘接剂 贴合，在起偏镜的背面侧利用水糊贴合保护膜化onicaMinoltaTackKC4UY、厚度40ym、 KonicaMinolta(株）制造），制作圆偏振片BI~BI1。
[03巧]《有机化显示装置的制作》
[0376] 在上述制作的圆偏振片Bl~Bll的各相位差膜的表面涂布粘接剂后，与实施例1 中记载的有机化单元的观看侧面贴合，由此制作有机化显示装置Bl~Bll。
[0377] 《有机化显示装置的评价》
[037引[黑色的色度评价]
[0379]在23°C、55 %RH的常湿环境下，在距离各有机化显示装置的最表面高5cm的位置 的照度为1000 Lx的条件下使有机化显示装置显示黑图像。
[0380] 接着，由一般评判员10人对各有机化显示装置的正面位置（相对于面法线为 0° )和从相对于面法线为40°的倾斜角度观察到的黑图像的色度进行观察评价，依据W 下基准进行评价。另外，若为AW上，则判断为黑色色度为实用上可接受的范围。
[0381] ◎ :9人W上的评判员判定所显示的图像为黑色
[0382] ◎0 :8人的评判员判定所显示的图像为黑色
[0383] O:7人的评判员判定所显示的图像为黑色
[0384] A:5~6人的评判员判定所显示的图像为黑色
[0385] X:判定所显示的图像为黑色的评判员为4人W下。