光学膜的制作方法_4

文档序号:8947355阅读:来源:国知局
材料,没有特别限制,优选使用光固化性树脂。该光固 化性树脂为至少包含1种以上的光固化性单体和1种以上的光固化引发剂的组合物。进一 步优选为在该组合物中混合了实质上包含通式(1)所示的重复结构单元的至少一种的含 氟环状烯烃聚合物的组合物。它们可以以任意的比例混合。优选光固化性单体与含氟环状 烯烃聚合物的质量比为100/0~5/95,进一步优选为95/5~30/70。
[0175] 作为光固化性单体,可举出包含具有反应性双键基团的化合物、能够阳离子聚合 的开环聚合性化合物等的树脂等。这些化合物可以在1分子中具有1个反应性基团,也可以 具有多个。此外,作为光聚合引发剂,可举出通过光的照射生成自由基的光自由基引发剂、 通过光的照射生成阳离子的光阳离子引发剂等。
[0176] 在获得混合了光固化性单体和光固化引发剂的组合物的情况下,相对于光固化性 单体100质量份,光固化引发剂的使用量优选为〇. 05质量份以上,更优选为0. 1~10质量 份。
[0177] 作为光固化性单体的具有反应性双键基团的化合物,可举出例如,降冰片烯、降冰 片二烯等环状烯烃类、环己基甲基乙烯基醚、异丁基乙烯基醚、环己基乙烯基醚、乙基乙烯 基醚等烷基乙烯基醚类、乙酸乙烯酯等乙烯基酯类、(甲基)丙烯酸、苯氧基乙基丙烯酸酯、 丙烯酸苄基酯、丙烯酸硬脂基酯、丙烯酸月桂基酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸烯丙基 酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙 烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、丙烯酸乙氧基乙基酯、丙烯 酸甲氧基乙基酯、丙烯酸缩水甘油基酯、丙烯酸四氢糠基酯、二甘醇二丙烯酸酯、新戊二醇 二丙烯酸酯、聚氧乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸2-羟基乙基酯、丙烯酸 2-羟基丙基酯、4-羟基丁基乙烯基醚、N,N-二乙基氨基乙基丙烯酸酯、N,N-二甲基氨基乙 基丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸及其衍生 物或它们的含氟丙烯酸酯类、氟二烯(CF 2= CFOCF2CF2Cf = CF2、CF2= CF0CF2CF(CF3)CF = CF2^CF2= CFCF2C(OH) (CF3)CH2CH = CH2^CF2= CFCF2C(OH) (CF3)CH = CH2^CF2= CFCF2C(CF3) (OCH2OCH3)CH 2Ch = CH2、CF2= CFCH2C(C(CF3)2OH) (CF3)CH2CH = 使用,也可以2种以上组合使用。
[0178] 此外,作为能够阳离子聚合的开环聚合性化合物的光固化性单体,例如有:环氧 化环己烯、氧化二环戊二烯、二氧化苧烯、二氧化4-乙烯基环己烯、3, 4-环氧环己基甲 基-3',4'-环氧环己烷甲酸酯、二(3, 4-环氧环己基)己二酸酯、(3, 4-环氧环己基)甲基 醇、(3, 4-环氧-6-甲基环己基)甲基-3, 4-环氧-6-甲基环己烷甲酸酯、亚乙基1,2-二 (3, 4-环氧环己烷甲酸)酯、(3, 4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、苯基缩水甘油基醚、二 环己基-3, 3 ' -二环氧化物、双酚A型环氧树脂、卤代双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、 邻、间、对甲酚酚醛清漆型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、多元醇的聚缩水甘油基醚、 3, 4-环氧环己烯基甲基-3 ',4 ' -环氧环己烯甲酸酯等脂环式环氧树脂或氢化双酚A的缩水 甘油基醚等环氧化合物等环氧化合物类、以及3-甲基-3- ( 丁氧基甲基)氧杂环丁烷、3-甲 基-3-(戊氧基甲基)氧杂环丁烷、3-甲基-3-(己氧基甲基)氧杂环丁烷、3-甲基-3- (2-乙 基己氧基甲基)氧杂环丁烷、3-甲基-3-(辛氧基甲基)氧杂环丁烷、3-甲基-3-(癸氧基甲 基)氧杂环丁烷、3-甲基-3-(十二烷氧基甲基)氧杂环丁烷、3-甲基-3-(苯氧基甲基)氧 杂环丁烷、3-乙基-3-( 丁氧基甲基)氧杂环丁烷、3-乙基-3-(戊氧基甲基)氧杂环丁烷、 3-乙基-3-(己氧基甲基)氧杂环丁烷、3-乙基-3- (2-乙基己氧基甲基)氧杂环丁烷、3-乙 基-3-(辛氧基甲基)氧杂环丁烷、3-乙基-3-(癸氧基甲基)氧杂环丁烷、3-乙基-3-(十二 烷氧基甲基)氧杂环丁烷、3-(环己氧基甲基)氧杂环丁烷、3-甲基-3-(环己氧基甲基) 氧杂环丁烷、3-乙基-3-(环己氧基甲基)氧杂环丁烷、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环 丁烷、3, 3-二甲基氧杂环丁烷、3-羟基甲基氧杂环丁烷、3-甲基-3-羟基甲基氧杂环丁烷、 3-乙基-3-羟基甲基氧杂环丁烷、3-乙基-3-苯氧基甲基氧杂环丁烷、3-正丙基-3-羟基 甲基氧杂环丁烷、3-异丙基-3-羟基甲基氧杂环丁烷、3-正丁基-3-羟基甲基氧杂环丁烷、 3_异丁基-3-羟基甲基氧杂环丁烷、3-仲丁基-3-羟基甲基氧杂环丁烷、3-叔丁基-3-羟 基甲基氧杂环丁烷、3-乙基-3-(2-乙基己基)氧杂环丁烷等,作为具有2个以上氧杂环丁 烷基的化合物,可举出双(3-乙基-3-氧杂环丁烷基甲基)醚、1,2-双(3-乙基-3-氧杂 环丁烷基甲氧基)乙烷、1,3-双(3-乙基-3-氧杂环丁烷基甲氧基)丙烷、1,3-双(3-乙 基-3-氧杂环丁烷基甲氧基)-2, 2-二甲基丙烷、1,4-双(3-乙基-3-氧杂环丁烷基甲氧 基)丁烷、1,6-双(3-乙基-3-氧杂环丁烷基甲氧基)己烷、1,4-双[(3-甲基-3-氧杂环 丁烷基)甲氧基]苯、1,3-双[(3-甲基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基]苯、1,4-双{[ (3-甲 基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基]甲基}苯、1,4-双{[ (3-甲基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基] 甲基}环己烷、4, 4' -双{[(3-甲基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基]甲基}联苯、4, 4' -双 {[(3-甲基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基]甲基}二环己烷、2, 3-双[(3-甲基-3-氧杂环丁 烷基)甲氧基]二环[2. 2. 1]庚烷、2, 5-双[(3-甲基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基]二环 [2. 2. 1]庚烷、2, 6-双[(3-甲基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基]二环[2. 2. 1]庚烷、1,4-双 [(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基]苯、1,3-双[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基] 苯、1,4_双{[ (3_乙基_3_氧杂环丁烷基)甲氧基]甲基}苯、1,4_双{[ (3_乙基_3_氧 杂环丁烷基)甲氧基]甲基}环己烷、4, 4' -双{[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基] 甲基}联苯、4, 4' -双{[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基]甲基}二环己烷、2, 3-双 [(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基]二环[2. 2. 1]庚烷、2, 5-双[(3-乙基-3-氧杂环 丁烷基)甲氧基]二环[2. 2. 1]庚烷、2, 6-双[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基]二 环[2.2. 1]庚烷等氧杂环丁烷化合物类。此外,这些之中,可以单独使用,也可以2种以上 组合使用。
[0179] 此外,作为通过光的照射而生成自由基的光自由基引发剂,可举出例如,苯乙酮、 对叔丁基三氯苯乙酮、氯苯乙酮、2, 2-二乙氧基苯乙酮、羟基苯乙酮、2, 2-二甲氧基-2'-苯 基苯乙酮、2-氨基苯乙酮、二烷基氨基苯乙酮等苯乙酮类、苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙 基醚、苯偶姻-异丙基醚、苯偶姻-异丁基醚、1-羟基环己基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯 基-2-甲基丙烷-1-酮、1- (4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮等苯偶姻类、二苯 甲酮、苯甲酰苯甲酸、苯甲酰苯甲酸甲酯、邻苯甲酰苯甲酸甲基酯、4-苯基二苯甲酮、羟基二 苯甲酮、羟基丙基二苯甲酮、丙烯酰基二苯甲酮、4, 4'-双(二甲基氨基)二苯甲酮等二苯 甲酮类、噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、二乙基噻吨酮、二甲基噻吨酮等噻吨酮类、全 氟(叔丁基过氧化物)、全氟苯甲酰过氧化物等氟系过氧化物类、α -酰基肟酯、苄基_(邻 乙氧基羰基)-α-单肟、酰基氧化膦、乙醛酸酯(glyoxy ester)、3-香豆素酮、2-乙基蒽醌、 樟脑醌、硫化四甲基秋兰姆、偶氮二-异丁腈、苯甲酰过氧化物、二烷基过氧化物、叔丁基过 氧基新戊酸酯等。此外,这些光自由基引发剂可以单独使用,也可以2种以上组合使用。
[0180] 作为通过光的照射而生成阳离子的光阳离子引发剂,只要是通过光照射,引发上 述能够阳离子聚合的开环聚合性化合物类的阳离子聚合的化合物,就没有特别限定,光阳 离子引发剂优选为例如,如讀阳离子与成对的阴离子的镇盐那样进行光反应而释放路易 斯酸的化合物。
[0181] 作为If阳离子的具体例,可举出二苯基碘猶、4-甲氧基二苯基碘双(4-甲基 苯基)碘猶、双(4-叔丁基苯基)碘翰、双(十二烷基苯基)碘.镱、三苯基锍、二苯基-4-硫 代苯氧基苯基锍、双〔4-(二苯基锍基)-苯基〕硫醚、双〔4-(二(4-(2-羟基乙基)苯基) 锍基)-苯基〕硫醚、η 5-2, 4-(环戊二烯基)〔1,2, 3, 4, 5, 6-n_(甲基乙基)苯〕-铁(1+) 等。此外,除了鑛阳离子以外,可举出高氯酸离子、三氟甲磺酸离子、甲苯磺酸离子、三硝基 甲苯磺酸离子等。
[0182] 另一方面,作为阴离子的具体例,可举出四氟硼酸根、六氟磷酸根、六氟锑酸根、六 氟砷酸根、六氯锑酸根、四(氟苯基)硼酸根、四(二氟苯基)硼酸根、四(三氟苯基)硼酸 根、四(四氟苯基)硼酸根、四(五氟苯基)硼酸根、四(全氟苯基)硼酸根、四(三氟甲基 苯基)硼酸根、四(二(三氟甲基)苯基)硼酸根等。此外,这些光阳离子引发剂可以单独 使用,也可以2种以上组合使用。
[0183] 进一步,优选的是,在使本实施方式的2张以上的光学膜贴合而得的光学膜中,为 了调制与光学膜的折射率差(An)为0.1以下的粘接材料,可以在包含1种以上的光固化 性单体和1种以上的光固化引发剂的混合物中,混合实质上包含通式(1)所示的重复结构 单元的至少一种的含氟环状烯烃聚合物。进一步,也可以混合作为其它的公知的成分的防 老剂、流平剂、润湿性改良剂、表面活性剂、增塑剂等改性剂、紫外线吸收剂、防腐剂、抗菌剂 等稳定剂、光敏化剂、硅烷偶联剂、溶剂等。
[0184] 进一步,本实施方式的逆波长分散性的光学膜可以通过经由作为光固化性树脂的 粘接剂将2张以上的光学膜贴合来制作。由光固化性树脂形成的粘接剂,使用通过本实施 方式的光学膜制作的工序b所记载的方法进行了精细过滤的粘接剂,从而可以防止贴合时 异物向粘接层的混入,获得膜厚精度好,抑制相位差不均,抑制了鱼眼等缺陷的发生的逆波 长分散性的光学膜。此时使用的过滤器的孔径通常为〇. 5 μ m以下,优选为0. 1 μ m以下,更 优选为0. 05 μ m以下,进一步优选为0. 02 μ m以下,选择与聚合物清漆调整时的精细过滤工 序中使用的最终阶段的过滤器孔径同等、或者其以下的孔径的过滤器。此外,将光固化性树 脂作为粘接剂而涂布于膜的方法没有特别限制,可举出例如,通过台式涂覆、旋转涂布、模 涂、喷涂、棒涂、辊涂、帘式流涂等方法在膜上涂布光固化性树脂的方法。可以通过在光学膜 上涂布粘接材后,载置另外的光学膜,照射紫外线等光来贴合。进一步,为了使叠层了的膜 的膜厚均匀或者为了使生产性提高,也可以通过挤出层压法、干式层压法等公知的方法将 膜与光固化性树脂压接,通过考虑光固化性树脂的粘度、膜表面的张力、膜的弹性等而将压 接应力、温度、辊间的距离最佳化,从而可以控制叠层了的膜的膜厚。此时的UV照射的方法 可以是一边压接一边进行UV照射,也可以是在压接后进行UV照射,可以是任一方法。
[0185] 作为照射光,只要可以通过对光固化引发剂照射光来提供引起自由基反应或离子 反应的能量,则没有特别限定。作为其光源,可以使用波长400nm以下的光线,例如,低压水 银灯、中压水银灯、高压水银灯、超高压水银灯、化学灯、黑光灯、微波激发水银灯和金属卤 化物灯、i射线、G射线、KrF受激准分子激光、ArF受激准分子激光。
[0186] 对光固化性树脂的照射强度是根据每个目标制品而控制的,没有特别限定。例如, 优选对于后述的光聚合引发剂的活化有效的光波长区域(根据光聚合引发剂不同而不同, 但通常使用300~420nm的光)的光照射强度为0. 1~100mW/cm2。如果对组合物的照射 强度小于0. lmW/cm2,则反应时间变得过长,如果超过100mW/cm2,则由于从灯福射的热和组 合物聚合时的放热,可能会产生所得的固化物的凝集力降低、黄变或支撑体的劣化。
[0187] 光的照射时间根据每个目标制品来控制,没有特别限定,作为光波长区域的光照 射强度与光照射时间的积而表示的累计光量可以设定为3~lOOOmJ/cm 2。进一步优选为 5~500mJ/cm2,特别优选为10~300mJ/cm2。如果对组合物的累计光量小于3mJ/cm 2,则 来自光聚合引发剂的活性种的产生不充分,可能会发生所得固化物特性的降低,如果超过 lOOOmJ/cm2,则对于提高生产性是不利的。此外,根据情况,也优选为了促进聚合反应而并 用加热。此外,照射光而使固化性树脂固化的情况下的温度优选为0~l〇〇°C,更优选为0~ 60°C,在比由含氟环状烯烃聚合物形成的相位差膜的软化温度低的温度适当地选择。
[0188] 照射光而使固化性材料固化了的粘接层的厚度,没有特别限制,优选为0. 5 μπι~ 100 μ m,更优选为0· 5 μ m~50 μ m,最优选为0· 5 μ m~10 μ m。如果厚度超过100 μ m则有 时由于UV照射时的固化收缩而膜产生褶皱,或相位差特性变化,如果小于0. 5 μ m则有时由 于膜的膜厚均匀性等问题而在光固化性树脂与膜表面的界面产生接触不均,变得得不到固 化后的粘接强度。
[0189] 这样透明性高、相位差的波长分散性小、或显示逆波长分散性的相位差膜,可以作 为液晶显示器、反射型液晶显示器、有机EL显示器、内触摸面板、液晶投影机等的显示材料 用途的构件来使用,例如,在作为液晶显示器构件使用的情况下,通过对黑显示进行校正可 以使图像显示的对比度提高。此外,特定的相位差、具体为140nm、280nm的膜,分别作为 λ/4波长板、λ/2波长板,作为将直线偏光转换为圆偏光、将圆偏光转换为直线偏光的偏 光元件而被用于各种图像显示材料,例如,通过将本实施方式的逆波长分散的λ/4波长板 作为反射型液晶显示器构件来利用,可以将叠层的相位差膜的张数降低,并且,也可以使视 角特性优异的图像显示成为可能。
[0190] 实施例
[0191] 以下,在实施例中,对本发明进行说明,但本发明不受这些例子的任何限定。另外, 以下显示在实施例中合成的聚合物的分析值测定方法、膜的拉伸方法和相位差的测定方 法,将低波长分散性的膜的物性值示于表-1中,将使低波长分散性的膜贴合而得的光学膜 的物性值示于表-2中。
[0192] [重均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)]
[0193] 在下述的条件下使用凝胶渗透色谱(GPC),在以下的条件下通过聚苯乙烯标准对 分子量进行校正来测定溶解于四氢呋喃(THF)的聚合物的重均分子量(Mw)和数均分子量 (Mn)。检测器:日本分光公司制RI-2031和875-UV,串联连接柱:Shodex K-806M,804,803, 802. 5,柱温度:40°C,流量:1.0ml/分钟,试样浓度:3. Omg/ml
[0194] [环状烯烃聚合物的加氢率]
[0195] 将进行了加氢反应的开环易位聚合物的粉末溶解于氘代氯仿或氘代四氢呋喃,使 用日本电子公司制核磁共振装置来测定STOMH z-1H-NMR光谱,通过δ =4. 5~7. Oppm的 来自与主链的双键碳结合的氢的信号的积分值来算出加氢率。
[0196] [环状烯烃共聚物的组成(摩尔)比]
[0197] 将对开环易位聚合物进行了加氢的环状烯烃共聚物溶解于氘代四氢呋喃,通过以 下的方法进行测定,算出组成。
[0198] 作为基准物质加入邻二氟苯,使用日本电子公司制ECX400型核磁共振装置, 测定373MHz- 19F-NMR光谱,以δ =-139ppm的邻二氟苯作为基准信号,通过来自δ =-150 ~_200ppm 的-CF、δ = -100 ~-150ppm 的-CF2或 δ = -60 ~-IOOppm 的-CF 3 的氟的积分值来算出组成。
[0199] [玻璃化转变温度]
[0200] 使用岛津制作所公司制DSC-50,将测定试样在氮气气氛下以KTC /分钟的升温速 度加热并测定。
[0201] [膜的拉伸方法]
[0202] 使用井元制作所公司制拉伸装置頂C-19FC,以夹盘间距70mmX宽度70mm加热至 预定的温度后,以30mm/min的速度向预定的倍率进行单轴拉伸。此外,将膜的70mm宽度作 为第一拉伸轴用70mm宽度的夹盘固定,将膜的30mm宽度作为第二拉伸轴用30mm宽度的夹 盘固定,加热至预定的温度后,以30mm/min的速度向第一拉伸轴、第二拉伸轴各自的预定 倍率进行同时双轴拉伸。
[0203] [相位差的测定]
[0204] 使用大塚电子公司制延迟测量装置RETS-100,以卤灯作为光源将多通道分光光度 计作为检测器通过旋转检光子法进行测定。对于波长400nm至SOOnm的相位差,由一边使 样品平台移动一边在50mmX 50mm的范围进行16点(4行、4列)测定而得的数据,通过数值 解析来算出波长400nm、550nm和800nm的平均值而作为相位差,通过这些数值解析来算出 标准偏差并附上符号(±)而作为相位差的不均值。这里,相位差的不均值由每单位面积的 波长550nm的标准偏差值表示。即,相位差不均值=波长550nm的土标准偏差值+25cm 2, 单位为nm/cm2。示于表-1和表-2中。
[0205] [拉伸膜的滞相轴确认]
[0206] 利用大塚电子公司制延迟测量装置RETS-100的样品轴定位功能来确认使膜贴合 时的拉伸膜的拉伸轴与滞相轴的关系,利用在拉伸轴与滞相轴的关系中滞相轴相对于拉伸 轴的角度处于0° (平行)~Γ的范围的膜将拉伸轴作为基准进行贴合。
[0207] [折射率的测定]
[0208] 使用atago公司制多波长阿贝折射计,使用切出成10mmX20mm的尺寸的膜测定波 长589nm(D射线)的折射率。此外,混合了光固化性单体和光固化引发剂的组合物的折射 率也同样地测定。
[0209] [全光线透射率和浊度(雾度)的测定]
[0210] 使用日本电色工业公司制雾度计NDH4000,依照JIS K 7361 "塑料透明材料的全 光线透射率的试验方法"来测定。测定结果是关于全光线透射率可以根据测定精度将小数 点后第一位四舍五入。
[0211] [反射率的测定]
[0212] 使用日立制U-4100型分光光度计,在波长200~800nm的范围内测定入射角5° 的正反射,由测定结果确认波长550nm的反射率。
[0213] [膜的密合性试验]
[0214] 依照JIS K 5600 5-6 "划方格法",对于将贴合而得的膜的一面以2mmX2mm的尺 寸棋盘格状地切割成100块的膜,粘贴nichiban公司制赛璐玢带并剥离,计数残膜数,进行 评价。
[0215] [制造例1]聚合物1
[0216] 在 5, 5, 6-三氟-6-(三氟甲基)二环[2. 2. 1]庚-2-烯(100g)和 1-己烯(0· 268g) 的四氢呋喃溶液中,添加 Mo (N-2, G-Pr12C6H3) (CHCMe2Ph) (OBut) 2 (50mg)的四氢呋喃溶液,在 70°C进行了开环易位聚合。将所得的聚合物的烯烃部,通过钯氧化铝(5g)在160°C进行加 氢反应,获得了聚(1,1,2_三氟-2-三氟甲基-3, 5-环亚戊基乙烯)的四氢呋喃溶液。将 该溶液用孔径5 μ m的过滤器加压过滤来除去钯氧化铝,将所得的溶液加入到甲醇中,将白 色的聚合物过滤分离,干燥而获得了 99g的聚合物1。加氢率为100%,重均分子量(Mw)为 83000,分子量分布(Mw/Mn)为1. 73,玻璃化转变温度为109°C。
[0217] [制造例2]聚合物2
[0218] 使单体变更为5, 6-二氟-5, 6-双(三氟甲基)-二环[2. 2. 1]庚-2-烯(50g), 除此以外,与制造例1同样地获得了聚[1,2-二氟-1,2-双(三氟甲基)-3, 5-环亚戊基乙 烯]的聚合物2 (49g)。加氢率为100%,重均分子量(Mw)为95000,分子量分布(Mw/Mn)为 1. 52,玻璃化转变温度为125°C。
[0219] [制造例3]聚合物3
[0220] 在5, 6_二氣_5_七氣-异丙基_6_二氣甲基二环[2. 2. 1]庚_2_稀(50g)和1-己 烯(0.034g)的三氟甲基甲苯溶液中,添加 Mo(NU-Pr12C6H3) (CHCMe2Ph) (OBut)2(ISmg)的 三氟甲基苯溶液,在70°C进行了开环易位聚合。将所得的聚合物溶液向THF进行溶剂置换, 将烯烃部通过钯氧化铝(2. 5g)在160°C进行加氢反应,获得了聚(1,2-二氟-1-七氟-异 丙基-2-三氟甲基-3, 5-环亚戊基乙烯)的THF溶液。将该溶液用孔径5 μπι的过滤器加 压过滤除去钯氧化铝,将所得的溶液加入到甲醇中,将白色的聚合物过滤分离,
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