光学膜的制作方法_5

文档序号:8947355阅读:来源:国知局
干燥而获得 了 49g的聚合物3。加氢率为100 %,重均分子量(Mw)为142000,分子量分布(Mw/Mn)为 1. 40,玻璃化转变温度为137 °C。
[0221] [制造例4]聚合物4
[0222] 将单体变更为5, 6-二氟-5-七氟-异丙基-6-三氟甲基二环[2. 2. 1]庚-2-烯 (37g)和5, 6-二氟-5, 6-双三氟甲基-7-氧杂-二环[2· 2· 1]庚-2-烯(27g)的2种, 将开环易位聚合催化剂变更为Mo (N-2, S-Pr12C6H3) (CHCMe2Ph) (OCMe (CF3) 2) 2 (38mg),除此以 外,与制造例3同样地获得了聚(1,2-二氟-1-七氟-异丙基-2-二氟甲基-3, 5-环亚戊 基乙烯)和聚(1,2-二氟-1,2-双三氟甲基-4-氧杂-3, 5-环亚戊基乙烯)共聚物的聚合 物4 (63g)。加氢率为100%,组成比=50/50,重均分子量(Mw)为138000,分子量分布(Mw/ Mn)为1. 55,玻璃化转变温度为101 °C。
[0223] [制造例5]聚合物5
[0224] 通过与制造例1同样的方法获得了聚(1,1,2-三氟-2-三氟甲基-3, 5-环亚戊基 乙烯)的四氢呋喃溶液。将该溶液用孔径5 μπι的过滤器加压过滤除去钯氧化铝,将所得的 溶液接着用1 μ m的过滤器加压过滤,进一步通过0. 1 μ m的过滤器2次,最终用0. 05 μ m的 过滤器进行多段加压过滤。然后,一边将聚合物的THF溶液加热到40°C-边用真空栗浓缩, 接下来一边加入作为溶剂的甲基异丁基酮加热到80°C-边用真空栗浓缩,干燥固化而获得 了 98g的聚合物5。进一步,使所得的聚合物5以30质量%浓度再次溶解于甲基异丁基酮, 调整出聚合物5的甲基异丁基酮溶液。
[0225] [制造例6]聚合物6
[0226] 将制造例4所记载的2种单体变更为5-甲基-二环[2. 2. 1]庚-2-烯(20.0 g) 和8-甲基-四环[4.4.0.1 2'5. l7'1Q]-3-十二碳烯(32. 2g),将溶剂变更为环己烧,除此以 外,通过与制造例4同样的方法,获得了聚(1-甲基-环亚戊基乙烯)和聚(3-甲基-三环 [4.3.0.1 2'5]亚癸基亚乙烯)的共聚物的环己烷溶液。将该溶液用孔径5 μπι的过滤器加压 过滤,将溶液加入到甲醇中,将白色的聚合物过滤分离,干燥而获得了 51g的聚合物6。加氢 率为100%,组成比〔A〕/〔B〕= 50/50,重均分子量(Mw)为82000,分子量分布(Mw/Mn)为 2. 26,玻璃化转变温度为104°C。
[0227] [制造例7]聚合物7
[0228] 将2种单体5, 5, 6-三氟-6-三氟甲基-二环[2. 2. 1]庚-2-烯(7. 8g)和8, 8, 9-三 氟-9-三氟甲基-四环[4. 4. 0.1 2'5. l7'1Q]-3-十二碳烯(34. 5g),通过与制造例1同样的方 法,获得了聚(1,1,二氣_2_二氣甲基_3, 5_环亚戊基乙稀)和聚(3, 3, 4_二氣_4_二 氟甲基-7, 9-三环[4.3.0.1 2'5]亚癸基亚乙烯)的共聚物的四氢呋喃溶液。将溶液加入到 甲醇中,将白色的聚合物过滤分离,干燥而获得了 41g的聚合物7。加氢率为100%,组成比 〔A〕/〔B〕= 30/70,重均分子量(Mw)为75000,分子量分布(Mw/Mn)为3. 06,玻璃化转变温 度为169°C。
[0229] [制造例8]聚合物8
[0230] 在5, 5, 6-三氟-6-(三氟甲基)二环[2·2· 1]庚-2-烯(IOg)的四氢呋喃溶液 中,添加 Mo (N-2, S-Pr12C6H3) (CHCMe2Ph) (OBut) 2(84mg)的四氢呋喃溶液,不加入链转移剂, 在70°C进行了活性开环易位聚合。将所得的聚合物的烯烃部,通过钯氧化铝(5g)在160°C 进行加氢反应,获得了聚(1,1,2-三氟-2-三氟甲基-3, 5-环亚戊基乙烯)的四氢呋喃溶 液。将该溶液用孔径5 μm的过滤器加压过滤,将所得的溶液加入到甲醇中,将淡黄色的聚 合物过滤分离,干燥而获得了 9g的聚合物8。加氢率为100%,重均分子量(Mw)为65000, 分子量分布(Mw/Mn)为1. 03,玻璃化转变温度为IKTC。
[0231] [实施例1]
[0232] 将制造例1中合成的聚合物1以30质量%浓度溶解于甲基乙基酮,将该溶液用 孔径1 μ m的过滤器加压过滤,接着用0. 1 μ m的过滤器,进一步用0. 05 μ m的过滤器进行 了多段加压过滤,将过滤后的甲基乙基酮溶液涂布于玻璃基板,使用涂布器均匀地涂覆后, 在KKTC干燥30分钟进行剥离,从而获得了厚度65 μπι的表面平滑的膜。然后,以夹盘间 距70mm、宽度70mm将膜固定,以拉伸温度120°C、拉伸倍率1. 7倍进行拉伸而获得了厚度 36卩111的膜。膜的相位差为 146.97±1.5911111(入=40011111),144.09±1.5111111(入=55011111), 143·71±1·54ηηι(λ = 800nm),Re(400nm)/Re(550nm) = 1.02,Re(400nm)/Re(800nm)= I. 02。此外,全光线透射率为94. 5 %,D射线折射率为I. 408,雾度为0. 3 %,反射率为5. 5 %, 滞相轴相对于拉伸轴的角度为0.2°,为λ/4波长板。将结果示于表-1中。
[0233] [实施例2]
[0234] 通过与实施例1同样的方法获得了厚度65 μ m的表面平滑的膜。然后,以夹盘间距 70mm、宽度70mm将膜固定,将拉伸温度变更为115°C,将拉伸倍率变更2. 3倍进行拉伸,从而 获得了厚度 24 μ m 的膜。膜的相位差为 288. 42 ± I. 75nm ( λ = 400nm),279. 00 ± I. 70nm ( λ =550nm),278.74±L72nm(A = 800nm),Re(400nm)/Re(550nm) = 1.03,Re(400nm)/ Re (800nm) = 1.03。此外,全光线透射率为94. 5%,D射线折射率为I. 408,雾度为0.3%, 反射率为5.5%,滞相轴相对于拉伸轴的角度为0.Γ,为λ/2波长板。将结果示于表-1 中。
[0235] [实施例3]
[0236] 将制造例2中合成的聚合物2以30质量%浓度溶解于甲基乙基酮,将该溶液用 孔径1 μ m的过滤器加压过滤,接着通过0. 1 μ m的过滤器2次,进一步用0. 05 μ m的过滤 器进行多段加压过滤,将该溶液通过与实施例1同样的方法获得了厚度67μπι的表面平 滑的膜。然后,以夹盘间距70mm、宽度70mm将膜固定,以拉伸温度135°C、拉伸倍率1.7 倍进行拉伸而获得了厚度36μηι的膜。膜的相位差为144. 11±1.40ηηι(λ = 400nm), 141·83±1·49ηηι(λ = 550nm),140.95±L43nm(A = 800nm),Re(400nm)/Re(550nm)= I. 02,Re(400nm)/Re(800nm) = I. 02。此外,全光线透射率为94. 9%,D射线折射率为I. 391, 雾度为〇. 3%,反射率为5. 1 %,滞相轴相对于拉伸轴的角度为0. 3°,为λ /4波长板。将结 果示于表-1中。
[0237] [实施例4]
[0238] 将制造例3中合成的聚合物3以30质量%浓度溶解于三氟甲基苯,将该溶液用 孔径1 μ m的过滤器加压过滤,接着通过0. 1 μ m的过滤器2次,进一步用0. 05 μ m的过滤 器进行多段加压过滤,将该三氯甲基苯溶液涂布于玻璃基板,使用涂布器均匀地涂覆后,在 120°C干燥30分钟进行剥离,从而获得了厚度71. 0 μπι的表面平滑的膜。然后,以夹盘间 距70mm、宽度70mm将膜固定,以拉伸温度155°C、拉伸倍率1. 6倍进行拉伸而获得了厚度 40卩111的膜。膜的相位差为144.21±1.5311111(入=40〇11111),141.05±1.5〇11111(入=55〇11111), 141·01±1·51ηηι(λ = 800nm),Re(400nm)/Re(550nm) = 1.02,Re(400nm)/Re(800nm)= I. 02。此外,全光线透射率为95. 2 %,D射线折射率为I. 38,雾度为0. 3 %,反射率为4. 8 %, 滞相轴相对于拉伸轴的角度为0.2°,为λ/4波长板。将结果示于表-1中。
[0239] [实施例5]
[0240] 将制造例4中合成的聚合物4以30质量%浓度溶解于甲基异丁基酮,将该溶液 用孔径1 μπι的过滤器加压过滤,接着用0. 1 μπι的过滤器进行多段加压过滤,将该溶液涂 布于玻璃基板,使用涂布器均匀地涂覆后,在120Γ干燥30分钟进行剥离,从而获得了厚度 63 μπι的表面平滑的膜。然后,以夹盘间距70mm、宽度70mm将膜固定,以拉伸温度11TC、 拉伸倍率1.8倍进行拉伸而获得了厚度32 μπι的膜。膜的相位差为144. 62±1.22nm( λ =400nm),140.67±L27nm(X = 550nm),140.53±L23nm(X = 800nm),Re(400nm)/ 1^(55011111)= 1.03,1^(40011111)/1^(80011111)= 1.03。此外,全光线透射率为95.1%,0射线折 射率为I. 39,雾度为0.3%,反射率为6. 5%,滞相轴相对于拉伸轴的角度为0.Γ,为λ/4 波长板。将结果示于表-1中。
[0241] [实施例6]
[0242] 将制造例5中调整的聚合物5的甲基异丁基酮溶液涂布于玻璃基板,使用涂布器 均匀地涂覆后,在120°C干燥30分钟进行剥离,从而获得了厚度64 μ m的表面平滑的膜。然 后,以夹盘间距70mm、宽度70mm将膜固定,以拉伸温度120°C、拉伸倍率1. 7倍进行拉伸而 获得了厚度 35 μπι 的膜。膜的相位差为 145. 87± I. 51nm( λ = 400nm),143. 01± I. 53nm( λ =550nm),142.59±L50nm(A = 800nm),Re(400nm)/Re(550nm) = 1.02,Re(400nm)/ Re (800nm) = 1.02。此外,全光线透射率为94. 5%,D射线折射率为I. 408,雾度为0.3%, 反射率为5.5%,滞相轴相对于拉伸轴的角度为0.Γ,为λ/4波长板。将结果示于表-1 中。
[0243] [实施例7]
[0244] 对于通过与实施例1同样的方法由聚合物1制作的2张膜的相位差分别为 146·97±1·43ηηι(λ = 400nm),144.09±L42nm(A = 550nm),143.71±1.45nm(A = 800]1111),1^(40011111)/1^(55011111)= 1.02,1^(40011111)/1^(80011111)= 1.02,此外,全光线透 射率为94. 5 %,D射线折射率为I. 408,雾度为0. 3 %,反射率为5. 5 %,滞相轴相对于 拉伸轴的角度为0.2°的厚度36μπι的λ/4波长板和145.49±1.39ηπι(λ = 400nm), 143·06±1·40ηηι(λ = 550nm),142.32±L41nm(A = 800nm),Re(400nm)/Re(550nm)= I. 02, Re (400nm)/Re (800nm) = I. 02,此外,全光线透射率为94. 5%,D射线折射率为I. 408, 雾度为0.3%,反射率为5. 5%,滞相轴相对于拉伸轴的角度为0.Γ的厚度36 μπι的λ/4 波长板,以在3-乙基-3 [{(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基}甲基]氧杂环丁烷与二环 氧化1,7-辛二烯的质量比90/10 (D射线折射率=1. 449)的组合物中加入了 1.0 wt%的光 聚合引发剂Adeka 0ptomerSP-172(旭电化工业公司制)的溶液作为粘接剂1(折射率差 0. 041),以各个膜的拉伸轴交叉的角度60°进行重叠,并进行UV照射,制作使2张相位差膜 贴合了的膜。膜的相位差为129.91±1.3〇11111(人=40〇11111),141.12±1.3811111(人=55〇11111), 146·76±1·32ηηι(λ = 800nm),Re(400nm)/Re(550nm) = 0.92,Re(400nm)/Re(800nm)= 0. 89。此外,是全光线透射率为92. I %,雾度为0. 6 %,反射率为7. 9 %,厚度75 μ m的λ /4 波长板。进一步,在通过划方格法进行的剥离试验中,以100/100完全不剥离,显示良好的 密合性。将结果示于表-2中。
[0245] [实施例8]
[0246] 将在实施例7的粘接剂1中溶解了聚合物1的3-乙基-3 [{(3-乙基氧杂环丁 烷-3-基)甲氧基}甲基]氧杂环丁烷与二环氧化1,7-辛二烯和聚(1,1,2-三氟-2-三 氟甲基-3, 5-环亚戊基乙烯)的质量比70/15/15Φ射线折射率1.44)的组合物中加入 了 1.0 wt %的光聚合引发剂Adeka Optomer SP-172(旭电化工业公司制)的溶液作为粘 接剂2(折射率差0. 032),将由实施例3的聚合物2制作的相位差为144. 11±1. IlnmU =400nm),141. 83± I. 15nm( λ = 550nm),140. 95± I. 13nm( λ = 800nm),Re (400nm) / 1^(55011111)= 1.02,1^(40011111)/1^(80011111)= 1.02,全光线透射率为94.9%,0射线折 射率为I. 391,雾度为0.3%,反射率为5. I %,滞相轴相对于拉伸轴的角度为0.3°的 36 μπι的λ/4波长板和通过与实施例1同样的方法由聚合物1制作的膜的相位差为 146·21±1·32ηπι(λ = 400nm),143.31±L35nm(A = 550nm),142.89±1.37nm(A = 800]1111),1^(40011111)/1^(55011111)= 1.02,1^(40011111)/1^(80011111)= 1.02,全光线透射率为 94. 5%,D射线折射率为I. 408,雾度为0. 3%,反射率为5. 5%,滞相轴相对于拉伸轴的角 度为0.Γ的36 μπι的λ/4波长板以各个膜的拉伸轴交叉的角度60°进行重叠并进行 UV照射,制作使2张相位差膜贴合了的膜。膜的相位差为129. 41 ± I. 22nm( λ = 400nm), 142.21±1.29ηπι(λ = 550nm),146.99±1.25nm(A = 800nm),Re(400nm)/Re(550nm)= 0. 91,Re(400nm)/Re(800nm) =0. 88。此外,是全光线透射率为93. 7%,雾度为0. 6%,反 射率为6.3%,是75μπι的膜λ/4波长板。进一步,在通过划方格法进行的剥离试验中以 100/100完全不剥离,显示良好的密合性。将结果示于表-2中。
[0247] [实施例9]
[0248] 将通过与实施例2同样的方法由聚合物1制作的2张膜的相位差分别为 288. 42±1.82ηπι(λ = 400nm),279. 00±1.84ηπι(λ = 550nm),276. 21±1.81ηπι(λ = 800nm),Re(400nm)/Re(550nm) = 1.03,Re(400nm)/Re(800nm) = 1.04 的全光线透射率为 94. 5 %,D射线折射率为I. 408,雾度为0. 3 %,反射率为5. 5 %,滞相轴相对于拉伸轴的角度 为 〇· Γ 的厚度 24μπι 的 λ/2 波长板和 288.31土L79nm(A = 400nm),280.03土L80nm(A =550nm),279.23±L77nm(A = 800nm),Re(400nm)/Re(550nm) = 1.03,Re(400nm)/ Re (800nm) = 1.03的全光线透射率为94. 5%,雾度为0.3%,反射率为5. 5%,D射线折射 率为1.408,滞相轴相对于拉伸轴角度为0.Γ的厚度24 μπι的λ/2波长板,以各个膜的 拉伸轴交叉的角度40°进行重叠,通过与实施例7同样的方法使用粘接剂1来粘接,制作 使 2 张膜贴合了 的膜。膜的相位差为 226. 77±1. 77ηπι(λ = 400nm),279. 96±1. 79ηπι(λ =550nm),293.96±L78nm(A = 800nm),Re(400nm)/Re(550nm) = 0.81,Re(400nm)/ Re (800nm) = 0. 77。此外,是全光线透射率为93. 5 %,雾度为0. 6 %,反射率为6. 5 %,厚度 50 μ m的λ /2波长板。进一步,在通过划方格法进行的剥离试验中以100/100完全不剥离, 显示良好的密合性。将结果示于表-2中。
[0249] [实施例 10]
[0250] 通过与实施例1同样的方法由聚合物1制作全光线透射率为94. 5%,D射线折 射率为1.408,雾度为0.3%,反射率为5. 5%的3张拉伸膜。分别是:膜(I)的相位差 为 144·80±1·54ηηι(λ = 400nm),14L94±L51nm(A = 550nm),14L58±L53nm(A = 800]1111),1^(40011111)/1^(55011111)= 1.02,1^(40011111)/1^(80011111)= 1.02,滞相轴相对于拉 伸轴的角度为〇.1°的36以111的人/4波长板;膜(11)的相位差为141.22±1.4911111(入 =400nm),138.31±L45nm(X = 550nm),137.95±L47nm(X = 800nm),Re(400nm)/ Re (550nm) = I. 02, Re (400nm) /Re (800nm) = I. 02,滞相轴相对于拉伸轴的角度为 0· 2 ° 的 36 μ m 的 λ /4 波长板;膜(III)的相位差为 145. 12nm± L 49 ( λ = 400nm), 142·36±1·45ηηι(λ = 550nm),14L69±L43nm(A = 800nm),Re(400nm)/Re(550nm)= 1.02,Re(400nm)/Re(800nm) =1.02,滞相轴相对于拉伸轴的角度为0. Γ的36μπι的λ/4 波长板。
[0251] 接下来,制作以膜(I)与膜(II)的拉伸轴交叉的角度80°、膜(II)与膜(III)的 拉伸轴交叉的角度10°进行重叠并用实施例7的粘接剂1使3张膜贴合了的膜。膜的相 位差为 132. 11 ± I. 40nm ( λ = 400nm),137. 22 ± I. 42nm ( λ = 550nm),144. 96 ± I. 41nm ( λ =800nm),Re (400nm) /Re (550nm) = 0· 96,Re (400nm) /Re (800nm) = 0· 91。此外,是全光线 透射率为92. 9%,雾度为0.6%,反射率为7.1%,厚度110 μπι的λ/4波长板。进一步,在 通过划方格法进行的剥离试验中以100/100完全不剥离,显示良好的密合性。将结果示于 表-2中。
[0252] [比较例1]
[0253] 对于厚度55μηι的kaneka公司制聚碳酸酯系膜ELMECH,以夹盘间距70mm、宽 度70mm将膜固定,以拉伸温度160 °C、拉伸倍率1.2倍进行拉伸而获得了厚度47 μπι 的膜。膜的相位差为 163. 32土 L 80nm( λ = 400nm),139. 59土 L 82nm( λ = 550nm), 132·61±1·79ηηι(λ = 800nm),Re(400nm)/Re(550nm) = 1.17,Re(400nm)/Re(800nm)= I. 23,全光线透射率为90. 3%,雾度为0.7%,反射率为10. 3%。将结果示于表-I中。
[0254] [比较例2]
[0255] 将制造例6中合成的聚合物6以30质量%浓度溶解于环己烷,将该溶液用孔径 1 μ m的过滤器加压过滤,接着通过0. 1 μ m的过滤器2次,进一步,用0. 05 μ m的过滤器进 行多段加压过滤,对于该溶液,将膜的干燥温度变更为120 °C,通过与实施例1同样的方法 制作厚度71 μπι的膜,以夹盘间距70mm、宽度70mm将膜固定,以拉伸温度115°C、拉伸倍率 1.9倍进行拉伸而获得了厚度41以111的膜。膜的相位差为152.03±1.6611111(人=40〇11111), 138·21±1·69ηπι(λ = 550nm),134.52±L65nm(A = 800nm),Re(400nm)/Re(550nm)= I. 10, Re(400nm)/Re(800nm) = I. 13,全光线透射率为89. 7%,雾度为0. 5%,反射率为 9. 7%〇
[0256] 进一步,尝试使所得的2张膜用市售的任意UV固化性粘接剂贴合,但不能形成粘 接膜。将结果示于表-1中。<
当前第5页1 2 3 4 5 6 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1