静电潜影用显影剂的制作方法_5

文档序号:9523323阅读:来源:国知局
丙烷加成物(通式(1)),使用350份对苯二甲酸,使用 12份偏苯立酸,除此之外,利用与聚醋树脂1同样的方法制造聚醋树脂3。巧憶聚醋树脂3 的Μη,结果为3100,酸值为8m巧OH/g,Tg为62°C。
[0213] <聚醋树脂4的制造>
[0214]使用820份双酪A的环氧丙烷加成物(通式(I)),使用350份对苯二甲酸,使用 12份偏苯立酸,除此之外,利用与聚醋树脂1同样的方法制造聚醋树脂4。巧憶聚醋树脂4 的Μη,结果为3050,酸值为5m巧OH/g,Tg为62°C。
[0215] <聚醋树脂5的制造>
[0216] 使用60份偏苯立酸,在Μη变成约2800时降低溫度使缩聚停止,除此之外,利用 与聚醋树脂1同样的方法制造聚醋树脂5。测定聚醋树脂5的Μη,结果为2900,酸值为 40m巧0H/g,Tg为 67°C。
[0217] <聚醋树脂6的制造>
[0218]使用820份双酪A的环氧丙烷加成物(通式(I)),使用360份对苯二甲酸,使用 10份偏苯立酸,除此之外,利用与聚醋树脂1同样的方法制造聚醋树脂6。巧憶聚醋树脂6 的Μη,结果为3050,酸值为4m巧OH/g,Tg为ere。
[0219] <聚醋树脂7的制造> 阳220] 使用63份偏苯Ξ酸,在Μη变成约2800时降低溫度使缩聚停止,除此之外,利用 与聚醋树脂1同样的方法制造聚醋树脂7。测定聚醋树脂7的Μη,结果为3000,酸值为 42m巧0H/g,Tg为 69°C。 阳221] <实施例1 >
[0222] 向51份聚醋树脂1、作为第1着色剂的炭黑(商品名:"MogulL",C油ot株式 会社制)18.0份、作为第2着色剂的C.I.颜料紫23(商品名:"化omo地tal(注册商标) VioletD5800",ClariantJapan公司制)6份、作为第3着色剂的C.I.颜料栋25 (商品 名:"PVFastBrownHFR",ClariantJapan公司制)11份、丙酬480份、着色剂用分散剂 (商品名:"Ajispe;rPB-822",AjinomotoFine-Techno公司制)10 份中,加入玻璃珠 500 份,使用涂料调节器分散3小时。其后,除去玻璃珠,由此制成着色剂(第1着色剂、第2着 色剂和第3着色剂)分散在聚醋树脂1中的树脂溶解液X。 阳223] 接着,使作为表面张力调节剂(壳树脂)的N-乙締基化咯烧酬/烧撑共聚物(商 品名:"AntaronV-216",GAF^SP化emicals公司制)4份溶解于绝缘性液体(商品名:"IP Solvent2028",出光石油化学公司制)400份中,启动均质器。向启动中的均质器投入576 份上述的树脂溶解液X,分散5分钟,由此制成液体显影剂前体。
[0224] 接着,利用蒸发器从上述的液体显影剂前体除去丙酬后,在5(TC的恒溫槽中保管 4小时,由此制成含有调色剂粒子和绝缘性液体的液体显影剂。调色剂粒子是含有树脂(聚 醋树脂1)和由炭黑、C.I.颜料紫23 (相对于着色剂的总量为17. 1质量% )和C.I.颜料 栋25构成的着色剂的调色剂粒子(调色剂粒子中的着色剂的总含量为35质量% ),体积平 均粒径(中值粒径D50)为1. 3μm。 悦25] 应予说明,调色剂粒子的平均粒径是使用粒径分布测定装置(商品 名:"FPIA-3000S",Sysmex公司制)测定的体积平均粒径(W下相同)。 阳226] <实施例2~13和比较例1~9 > 阳227] 使树脂的种类、树脂的添加量(含量)、炭黑(第1着色剂)的种类、炭黑的添加 量、着色剂(第2着色剂、第3着色剂和其它的着色剂)的种类、各着色剂的添加量成为表 1中记载的内容,除此之外,与实施例1同样地制成液体显影剂。各液体显影剂所含的各调 色剂粒子的平均粒径也大致为1. 3μm。 阳22引表1 阳229]
[0230] 表1中,各种符号表不W下的内容。 阳231] 阳S1:聚醋树脂1 阳232] 阳S2:聚醋树脂2 阳233] 阳S3:聚醋树脂3
[0234]阳S4:聚醋树脂4阳235] 阳S5:聚醋树脂5
[0236] 阳S6:聚醋树脂6
[0237]CB1 :炭黑(C油ot株式会社制的"MogulL") 悦測CB2 :炭黑(Ξ菱化学公司制的"M77")
[0239]VI:C.I.Pi卵entViolet23(Cla;riantJapan公司制的"Cromo地tal(注册商标) VioletD5800")
[0240]V2 :C.I.PigmentViolet19(ClariantJapan公司制的"CinquasiaVioletΚ 5350FP") 阳24U V3 :C.I.PigmentViolet27 度ASF公司制的"BasoflexViolet6140") 阳24引BRl:C.I.PigmentBrown25(ClariantJapan公司制的"PVFastBrownHFR") 阳243] BR2:C.I.Pi卵entB;rown23(BASF公司制的"Cromo地tal(注册商标)B;rown5R")
[0244]Ml:C.I.PigmentRed122 值IC公司制的"FASTOGENSuperMagentaRTS")
[0245] Cl:C.I.Pi卵entBluel5:3值IC株式会社制的'卞astogenBlueGNPT,,)
[0246] 应予说明,表1中,空栏("一")表示不含有该物。 阳247] 另外,表1中,"第2着色剂的比率"表示第2着色剂相对于调色剂粒子所含的着色 剂的总量的比率(质量% ),"着色剂的总量"表示着色剂的质量相对于调色剂粒子的总量 的比率(质量% )。 阳24引[液体显影剂的特性评价] 阳249] 关于实施例1~13和比较例1~9的各液体显影剂,使用图2所示的图像形成装 置来形成图像,使用各图像评价转印性、图像浓度、定影性、颜色再现性。 阳巧0] <图像形成装置的工序和工序条件> 阳巧U 使用图2所示的图像形成装置,在溫度35°C、相对湿度65%RH的环境下,使用实 施例14~24和比较例10~18的各干式显影剂作为黑色调色剂,不使用其它颜色的调色 剂,各干式显影剂每1种实施2000张的连续印刷,作成图像。 阳巧2] 使通过连续印刷作成的图像在A4尺寸的记录介质(铜版纸)上4等分地输出人 物肖像摄影图像、相对反射浓度0. 4的半色调图像、白底图像、相对反射浓度1. 3的实屯、图 像。应予说明,半色调图像和实屯、图像的相对反射浓度是利用MAC邸TH反射浓度计(商品 名:"畑918",SAKATAINXENG.公司制)得到的测定值。
[0253] 然后,在2000张的连续印刷结束时将图3所示的图像W附着量为4. 5g/m2的方式 在记录介质(铜版纸)上连续印刷10张,将其用于各评价。应予说明,工序的详细步骤如 上,工序条件如下。
[0254]系统速度:40cm/s 阳巧5] 感光体:负带电0PC 阳巧6] 带电电位:- 700V 阳巧7] 显影电压(显影漉外加电压):-450V 阳巧引1次转印电压(转印漉外加电压):+ 600V阳巧9] 2次转印电压:+ 1200V 阳260] 显影前电晕CHG:用针外加电压-3~5kV适当地调整。 阳261] <转印性> 阳262] 使用图2所示的图像形成装置,在记录介质(铜版纸)上形成实施例和比较例的 各液体显影剂的单色实屯、(solid)图案(lOcmXlOcm,调色剂粒子的附着量:1.2g/m2),接 着用加热漉进行定影(180°CX夹持时间30msec.)。 阳26引其后,使用MAC邸TH反射浓度计(商品名:"畑918",SAKATAINXENG.公司制),在 20个位置测定没有进行过印刷的记录材料(铜版纸)的浓度,将其平均值作为白纸浓度。 接下来,在20个位置测定上述得到的10张印刷过的白底图像的浓度,将由其平均浓度减去 上述测定的白纸浓度而得的值作为灰雾浓度,进行W下3个等级的等级评价。
[0264]A:灰雾浓度低于0.005 阳2化]B:灰雾浓度为0. 005W上且低于0. 01
[0266] C:灰雾浓度为0. 01W上
[0267] 灰雾浓度越低,表示转印性越优异(即转印不良的问题减少)。将该结果示于表 2。
[0268] <图像浓度>
[0269] 使用图2所示的图像形成装置,在记录介质(铜版纸)上形成实施例和比较例的 各液体显影剂的单色实屯、(solid)图案(lOcmXlOcm,调色剂粒子的附着量:1.2g/m2),接 着用加热漉进行定影(180ΓX夹持时间30msec.)。
[0270] 其后,利用反射浓度计"X-化temodel404"(商品名,X-化te公司制)测定上述 得到的定影图像的黑色实屯、部分的图像浓度,进行W下2个等级的等级评价。 阳271] A:图像浓度为1.7W上 阳八引 B:图像浓度低于1.5 阳273] 图像浓度的数值越高,表示图像浓度越高。将该结果示于表2。
[0274] <定影性>
[0275] 使用图2的图像形成装置,在记录介质(铜版纸)上形成实施例和比较例的各液 体显影剂的单色实屯、(solid)图案(lOcmXlOcm,调色剂粒子的附着量:1.2g/m2),接着用 加热漉进行定影(180°CX夹持时间40msec.)。
[0276] 其后,用橡皮(商品名:磨砂橡皮"LION26111",LION事务器公司制)W挤压荷 重化奸对上述得到的单色实屯、图案摩擦2次,利用反射浓度计"X-化temodel404"(商品 名,X-Rite公司制)测定图像浓度的残存率,进行W下3个等级的等级评价。
[0277] A:图像浓度残存率为90 %W上 阳八引B:图像浓度残存率为80 %W上且低于90 % 阳279] C:图像浓度残存率低于80 % 阳280] 图像浓度残存率越高,表示图像的定影强度越优异,具有越高的定影性。将该结果 示于表2。 阳281] <颜色再现性> 阳282] 使用图2所示的图像形成装置,在记录介质(铜版纸)上形成实施例和比较例的 各液体显影剂的单色实屯、(solid)图案(lOcmXlOcm,调色剂粒子的附着量:1.2g/m2),接 着用加热漉进行定影(180°CX夹持时间30msec.)。
[0283] 其后,使用色彩色差计(商品名:"CM-3700d",柯尼卡美能达公司制),进行该单色 实屯、图案的色相评价。具体而言,计算该单色实屯、图案与单张纸胶印颜色标准JapanColor颜色再现印刷2007图案(纸种类:铜版纸,方式:黑色单色实屯、部分)的色差ΔE并求出其 平均值。对各平均值进行W下3个等级的等级评价。应予说明,色差ΔΕ是将JISZ8729 中规定的LW表色系统的均等色彩空间中的1/轴、alft、b1?的差分别进行平方而得的 数值的和的平方根。 悦84]A:色差ΔΕ低于3阳2财B:色差ΔE为3W上且低于6 阳286]C:色差ΔE为6W上 阳287]色差ΔE越小,表示色相越优异。将该结果示于表2。 阳28引应予说明,针对实施例12和比较例8的各液体显影剂,关于上述的各评价,使调色 剂粒子的附着量为1. 5g/m2。 阳289]表2 [0290][表引 阳291]
阳292]参照表2,可知实施例1~13的液体显影剂的定影性、转印性和色相全部优异。应 予说明,在图像浓度的评价中,如果为"A"则实用上没有问题,在定影性、转印性和色相的评 价中,如果为"A"或"B"则实用上没有问题。 阳293][干式显影剂的制造] 阳294] 在实施例14~24中,制造本发明的干式显影剂,在比较例10~18中,制造作为 比较的干式显影剂。另外,在实施例14~24和比较例10~18中,制成含有核/壳结构的 调色剂粒子的双组分系的干式显影剂。
[0295] <外添剂粒子1的准备> 阳296] 使用溶胶-凝胶法,按照W下的步骤制成作为外添剂粒子1的二氧化娃粒子。 阳297] 首先,在具备揽拌装置、滴液漏斗、溫度计的反应容器中,投入甲醇625份、水40份 和28质量%氨水50份,准备含有氨水的甲醇-水混合溶剂。 阳29引接下来,边将该混合溶剂的溫度调整至35°C进行揽拌,边向混合溶剂中滴加四甲 氧基硅烷800份、5. 4质量%氨水420份,制备二氧化娃微粒分散液。应予说明,将运些化合 物的滴加开始设为同时,用3. 5小时滴加四甲氧基硅烷,用5小时滴加5. 4质量%氨水。 阳299] 接下来,在上述二氧化娃微粒分散液中,相对于二氧化娃微粒(Si〇2) 1摩尔添加3 摩尔六甲基二娃氮烧后,加热至60°C进行3小时的反应处理,由此进行二氧化娃微粒的疏 水化处理。疏水化处理后,在减压下馈去混合溶剂,由此得到个数平均1次粒径为50nm的 疏水性二氧化娃粒子(外添剂粒子1)。
[0300] <外添剂粒子2的准备> 阳30U 准备市售品的金属氧化物粒子(个数平均1次粒径7皿,BET值300,用六甲基二 娃氮烧进行过疏水化处理的二氧化娃粒子)。 阳302] <涂布树脂的载体的准备> 阳303] 按照W下的步骤,制成涂布树脂的载体。首先,准备体积平均粒径为35 μ m的铁素 体粒子(市售品)作为忍材粒子。该铁素体粒子中,儘含量W MnO换算为21. 0摩尔%,儀含 量W MgO换算为3. 3摩尔%,锁含量W SrO换算为0. 7摩尔%,铁含量W化2〇3换算为75. 0 摩尔%。应予说明,体积平均粒径利用具备湿式分散器的市售的激光衍射式粒度分布测定 装置(商品名:"肥L0S",SYMPATEC公司制)测定,与上述的中值粒径D50-致。 阳304] 另外,树脂层用的树脂粒子如下制成。首先,向装有揽拌装置、溫度传感器、冷却 管、氮导入装置的反应容器中投入使十二烷基硫酸钢1. 7份溶解于离子交换水3000份而成 的表面活性剂水溶液。边将该表面活性剂水溶液在氮气流下W23化pm的揽拌速度进行揽 拌边将内溫升溫至80°C。向该表面活性剂水溶液中添加使过硫酸钟(KP巧10质量份溶解于 离子交换水400份中而成的引发剂溶液,使液溫为80°C,用2小时滴加由下述化合物构成的 单体混合液。 阳305] 甲基丙締酸环己醋 400份
[0306] 甲基丙締酸甲醋 400份。
[0307] 滴加结束后,在80°C的溫度下进行2小时加热和揽拌,使聚合反应进行,由此制成 被覆用的树脂粒子分散而成的分散液。然后,用喷雾干燥机对该分散液进行干燥处理,制成 树脂粒子。 阳30引然后,将铁素体粒子3000份和树脂粒子120份投入到载体水平旋翼型的载体装 置,将水平旋翼的圆周速度设为4m/秒,在22Γ的溫度下进行15分钟混合揽拌。其后,在 加热至120°C的状态下进行40分钟揽拌处理,制成体积平均粒径为38μm的涂布树脂的载 体。 阳309] <实施例14 >
[0310] 实施上述的(1)~(10)的工序制成调色剂母体粒子,进一步实施上述(11)的工 序制造双组分式的干式显影剂。W下,对本实施例14中实施的各工序进行具体说明。
[0311] (1)核树脂用分
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