一种蓝色阴极射线发光材料的着色方法

专利名称：一种蓝色阴极射线发光材料的着色方法
技术领域：
本发明涉及一种阴极射线发光材料的着色方法，具術步及一种蓝色阴极射线 发光材料的着色方法。
技术背景ZnS:Ag(Cl)作为彩色显像管用蓝色发光材料，应用已达30多年；其发光效 率高、化学稳定性好、余晖适当以及良好的色纯得到人们的推崇。^j^周知，ZnS:Ag(Cl)作为蓝色荧光粉，长期以来，在使用过程中经常会出 现混色问题(即在绿粉条上残留蓝粉，或在蓝粉条上残留红粉)，以致显像管存 在色污染,所以采取一种着色工艺来彻底消除混色一直是业内人士普遍关注的问 题。发明内容本发明的目的是提供一种能够彻底消除混色现象的蓝色阴极射线发光材料 的着色方法。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是首先将ZnS、 AgNQ,、助熔齐诉口 硫磺进行混合均匀，混合以ZnS为基质按质量百分比加入ZnS质量1. 0-2. 0%的 助熔剂、130pPm---180ppm的激活剂AgN0和2。/疏磺，所说的助熔剂为A1C1:,、 Al2(S0丄,和NaCl的混合物，其质量比为A1CL: Al^SO,):,: NaCl=868: 378: 154， 混合后在890°C-96(TC下灼烧60-90射中后去除上音卩的氧化物与去离子水按1: 3 的质量比搅拌混合均匀并过100-300目的筛网得粉浆，然后按粉浆的质量在粉浆 内搅拌加入12~20ml/kg的钾水玻璃，间隔30分钟后再按粉浆的质量在粉浆内加 入120 200ml/kg浓度为0.4 mol/L的ZnSQ,，搅拌30分钟，沉降排水，并进行 水洗，脱水后，将粉块放入球磨机中，并以粉块玻璃球去离子水为l: 1:0.5 的质量比加入玻璃球及去离子水，同时按粉块的质量加入3. Oral/kg的硅酸盐分 散剂，球磨12 16小时，然后放出粉浆，水簸，静置干燥后，过300 500目筛 得阴鹏寸线发光材料用蓝粉原粉；然后将蓝粉原粉与水按l: 2的质量比混合均 匀得到粉浆，再按粉浆的质量依次加入10g~45g/kg的钴蓝颜料，1. 0~8. Og/kg 的丙烯酸树脂 服，用硫酸调节pH值为2.0-4.5，脱7jC千燥，过300目筛后与水 按1: 2的质量比混合得粉浆，再按粉浆的质量依次加入0~2g/kg的明胶、 0. 2g 2g/kg的阿拉伯胶，lg~4g/kg的Si(X和10ml 4(M/kg的浓度为0. 4mol/kg 的ZnS0,,，用氨水调pH到8. 3~8. 7，脱水并在100-15(TC下T^燥12-24小时后过筛 300目、500目或600目筛即可。本发明在烧成品粉浆内加入钾水玻璃后再加入ZnS0w搅拌，沉降排水，即 原粉硅酸锌表面处理和两次着色即先用学服着色干燥过筛后，再4顿明胶和阿拉 伯胶二次着色和Zn(0H)2即着色后加入ZnS04,并用氨水调即Zn(0H)2表面处理， 从而彻底消除在使用过程中蓝粉在绿粉、蓝粉在石墨上和红粉在蓝粉上的残留。
具体实施方式
实施例l:首先将ZnS、 AgNO:,、助熔剂和硫磺进行混合均匀，混合以ZnS为 基质按质量百分比加入ZnS质量1. 0%的助熔剂、150ppm的激活剂AgNO和2%硫 磺，所说的助熔剂为A1C1:,、 AUSO,):,和NaCl的混合物，其质量比为A1C1:,: AL(S0,):,: NaCl=868: 378: 154，混合后在960。C下灼烧60分钟后去除上部的氧 化物与去离子水按1: 3的质量比搅拌混合均匀并过100-300目的筛网得粉浆， 然后按粉浆的质量在粉浆内搅拌加入18ml/kg的钾水玻璃，间隔30分钟后再按 粉浆的质量在粉浆内加入170ml/kg浓度为0. 4 mol/L的ZnSO,，搅拌30射巾， 沉降排水，并进行水洗，脱水后，将粉块放入球磨机中，并以粉块玻璃球去 离子水为1: 1:0.5的质量比加入玻璃球及去离子水，同时按粉块的质量加入 3.0ml/kg的硅酸盐分散剂，球磨14小时，然后放出粉浆，水簸，静置干燥后， 过300~500目筛得阴极射线发光材料用蓝粉原粉；然后将蓝粉原粉与水按l: 2 的质量比混合均匀得到粉桨，再按粉浆的质量依次加入45g/kg的钴蓝颜料， 5g/kg的丙烯酸树脂乳胶，用硫酸调节pH值为3，脱水干燥，过300目筛后与水 按l: 2的质量比混合得粉浆，再按粉浆的质量依次加入1. 3g/kg的阿拉伯胶， 4g/kg的Si02和30ml/kg的浓度为0. 4mol/kg的ZnSO.!，用氨水调pH到8. 5，脱水 并在150。C下千燥12小时后过筛300目、500目或600目筛即可。实施例2:首先将ZnS、 AgN03、助熔齐诉n硫磺进行混合均匀，混合以ZnS为 基质按质量百分比加入ZnS质量1. 6%的助熔剂、170ppm的激活剂AgNO和2烦蔬 磺，所说的助熔剂为A1C1:,、 Al2(S0丄禾BNaCl的混合物，其质量比为A1C13: Al2(S0丄,NaCl=868: 378: 154，混合后在920。C下灼烧80併中后去除上部的氧 化物与去离子水按1: 3的质量比搅拌混合均匀并过100-300目的筛网得粉浆， 然后按粉浆的质量在粉浆内搅拌加入15ml/kg的钾水玻璃，间隔30分钟后再按 粉浆的质量在粉浆内加入130ml/kg浓度为0. 4 mol/L的ZnSO,，搅拌30分钟， 沉降排水，并进行水洗，脱水后，将粉块MA球磨机中，并以粉i央玻璃球去
离子水为1: 1:0.5的质量比加入玻璃球及去离子水，同时按粉块的质量加入 3. 0ml/kg的硅酸盐分散剂，球磨12小时，然后放出粉浆，水簸，静置干燥后， 过300~500目筛得阴极射线发光材料用蓝粉原粉；然后将蓝粉原粉与水按l: 2 的质量比混合均匀得至微浆，再按粉浆的质量依次加入30g/kg的钴蓝颜料， lg/kg的丙烯酸树脂享U]交,用硫酸调节pH值为4，脱水干燥，过300目筛后与水 按l: 2的质量比混合得粉浆，再按粉浆的质量依次加入lg/kg的明胶、0.8g/kg 的阿拉伯胶，2g/kg的Si02和10ml/kg的浓度为0. 4mol/kg的ZnSO.,，用氨水调pH 到8. 3，脱水并在13(TC下干"燥18小时后过筛300目、500目或600目筛即可。 实施例3:首先将ZnS、 AgN0:,、助熔剂和硫磺进行混合均匀，混合以ZnS为 基质按质量百分比加入ZnS质量1. 3%的助熔齐1」、130ppm的激活剂AgNO和20/疏 磺，所说的助熔剂为A1C1:,、 Al2(SO》3禾nNaCl的混合物，其质量比为AlCl;i: A12(S0》:! NaCl=868: 378: 154,混合后在890。C下灼烧90辦中后去除上部的氧 化物与去离子水按1: 3的质量比搅拌混合均匀并过100-300目的筛网得粉浆， 然后按粉浆的质量在粉浆内搅拌加入12ml/kg的钾水玻璃，间隔30分钟后再按 粉浆的质量在私嘴内加入200ml/kg浓度为0. 4 mol/L的ZnSQ,，搅拌30分沐 沉降排水，并进行水洗，脱水后，将粉i^^A球磨机中，并以粉i央玻璃球去 离子水为1: 1:0.5的质量比加入玻璃球及去离子水，同时按粉块的质量加入 3.0ml/kg的硅酸盐分散剂，球磨15小时，然后放出粉浆，水簸，静置干燥后， 过300 500目筛得阴极射线发光桐料用蓝粉原粉；然后将蓝粉原粉与水按l: 2 的质:量比混合均匀得到粉浆，再按粉浆的质量依次加入25g/kg的钴蓝颜料， 3g/kg的丙烯酸树脂乳脱用硫酸调节pH值为4.5，脱水千燥，过300目筛后与
水按1: 2的质量比混合得粉浆，再按粉浆的质量依次加入0.5g/kg的明胶、0. 2g/kg的阿拉伯胶，lg/kg的Si02和20ml/kg的浓度为0. 4mol/kg的ZnSO,，用 氨水调pH到8. 7，脱水并在110。C下千燥20小时后过筛300目、500目或600 目筛即可。实施例4:首先将ZnS、 AgNO:',、助熔剂和硫磺进行混合均匀，混合以ZnS为 基质按质量百分比加入ZnS质量2. 0%的助熔剂、180ppm的激活剂AgNO和2%硫 磺，所说的助熔剂为A1C1:,、 Ah(SO丄,和NaCl的混合物，其质量比为A1CL: A12(S0,,):,: NaCl二868: 378: 154，混合后在940。C下灼烧70 ^H中后去除上部的氧 化物与去离子水按1: 3的质量比搅拌混合均匀并过100-300目的筛网得粉浆， 然后按粉浆的质量在粉浆内搅拌加入20ml/kg的钾水玻璃，间隔30分钟后再按 粉浆的质量在粉浆内加入120ml/kg浓度为0. 4 mol/L的ZnSQ,，搅拌30分钟， 沉降排水，并进行7jC洗，脱水后，将粉i^^A^磨机中，并以粉块玻璃球去 离子水为1: 1:0.5的质量比加入玻璃球及去离子水，同时按粉块的质量加入 3. Oml/kg的硅酸盐分散剂，球磨16小时，然后放出粉浆，水簸，静置干燥后， 过300~500目筛得阴鹏寸线发光材料用蓝粉原粉；然后将蓝粉原粉与水按l: 2 的质量比混合均匀得到粉浆，再按粉浆的质量依次加入10g/kg的钴蓝颜料， 8g/kg的丙烯酸树脂孚服，用硫酸调节pH值为2，脱水干燥，过300目筛后与水 按1: 2的质量比混合得粉浆，再按粉浆的质量依次加入2g/kg的明胶、2g/kg 的阿拉伯胶，3g/kg的S瓜和40ml/kg的浓度为0. 4mol/kg的ZnSQ,，用氨水调pH 到8.4，脱水并在10(TC下干"燥24小时后过筛300目、500目或600目筛即可。
权利要求
1、一种蓝色阴极射线发光材料的着色方法，其特征在于1)首先将ZnS、AgNO3、助熔剂和硫磺进行混合均匀，混合以ZnS为基质按质量百分比加入ZnS质量1.0-2.0％的助熔剂、130ppm-180ppm的激活剂AgNO和2％硫磺，所说的助熔剂为AlCl3、Al2(SO4)3和NaCl的混合物，其质量比为AlCl3∶Al2(SO4)3∶NaCl＝868∶378∶154，混合后在890℃-960℃下灼烧60-90分钟后去除上部的氧化物与去离子水按1∶3的质量比搅拌混合均匀并过100-300目的筛网得粉浆，然后按粉浆的质量在粉浆内搅拌加入12～20ml/kg的钾水玻璃，间隔30分钟后再按粉浆的质量在粉浆内加入120～200ml/kg浓度为0.4mol/L的ZnSO4，搅拌30分钟，沉降排水，并进行水洗，脱水后，将粉块放入球磨机中，并以粉块∶玻璃球∶去离子水为1∶1∶0.5的质量比加入玻璃球及去离子水，同时按粉块的质量加入3.0ml/kg的硅酸盐分散剂，球磨12～16小时，然后放出粉浆，水簸，静置干燥后，过300～500目筛得阴极射线发光材料用蓝粉原粉；2)然后将蓝粉原粉与水按1∶2的质量比混合均匀得到粉浆，再按粉浆的质量依次加入10g～45g/kg的钴蓝颜料，1.0～8.0g/kg的丙烯酸树脂乳胶，用硫酸调节pH值为2.0-4.5，脱水干燥，过300目筛后与水按1∶2的质量比混合得粉浆，再按粉浆的质量依次加入0～2g/kg的明胶、0.2g～2g/kg的阿拉伯胶，1g～4g/kg的SiO2和10ml～40ml/kg的浓度为0.4mol/kg的ZnSO4，用氨水调pH到8.3～8.7，脱水并在100～150℃下干燥12～24小时后过筛300目、500目或600目筛即可。
2、根据权利要求1所述的蓝色阴极射线发光材料的着色方法，其特征在于: 首先将ZnS、 AgNO:1、助熔齐卿硫磺进行混合均匀，混合以ZnS为基质按质量百分比加入ZnS质量l.(m的助熔齐ij、 150ppm的激活剂AgNO和2。/。硫磺，所说的助熔 剂为A1C1:,、 AUSQ,):,和NaCl的混合物，其质量比为AlCl:i: Al^SO,):,: NaCl二868: 378: 154，混合后在96(TC下灼烧60分钟后去除上部的氧化物与去离子水按1: 3的质量比搅拌混合均匀并过100-300目的筛网得粉浆，然后按粉浆的质量在粉 浆内搅拌加入18ral/kg的钾水玻璃，间隔30分钟后再按粉浆的质量在粉浆内加 入170ml/kg浓度为0.4mol/L的ZnS0d，搅拌30^H中，沉降排水，并进行水洗， 脱水后，将粉i央MA^磨机中，并以粉块玻璃漆去离子水为l: 1:0.5的质 量比加入玻璃球及去离子水，同时按粉块的质量加入3. Oml/kg的硅酸盐分散剂， 球磨14小时，然后放出粉浆，水簸，静置千燥后，过300 5(X)目筛得阴极射线 发光材料用蓝粉原粉；然后将蓝粉原粉与水按l: 2的质量比混合均匀得到粉浆， 再按粉浆的质量依次加入45g/kg的钴蓝颜料，5g/kg的丙烯酸树脂孚U交，用硫酸 调节pH值为3，脱水千燥，过300目筛后与水按1: 2的质量比混合得粉浆，再 按粉浆的质量依次加入1. 3g/kg的阿拉伯胶，4g/kg的Sia和30ml/kg的浓度为 0. 4mol/kg的ZnSO,，用氨水调pH到8. 5，脱水并在150'C下T"燥12小时后过筛 300目、500目或600目筛即可。
3、根据权利要求1所述的蓝色阴t朋寸线发光材料的着色方法，其特征在于-首先将ZnS、 AgNO:,、助熔剂和硫磺进行混合均匀，混合以ZnS为基质按质量百分 比加入ZnS质量1.6呢的助熔剂、170ppm的激活剂AgNO和2y。硫磺，所说的助熔 剂为A1C1:,、 AL(SO丄和NaCl的混合物，其质量比为A1C1:,: A1XS0丄,NaCl=868: 378: 154，混合后在920'C下灼烧80射中后去除上部的氧化物与去离子水按1: 3的质量比搅拌混合均匀并过100-300目的筛网得粉浆，然后按粉浆的质量在粉 浆内搅拌加入15ml/kg的钾水玻璃，间隔30分钟后再按粉浆的质量在粉浆内加 入130ml/kg浓度为0.4mol/L的ZnS0,，搅拌30分钟，沉降排水，并进行水洗，脱水后，将粉块放入球磨机中，并以粉块玻璃球去离子水为l: 1:0.5的质量比加入玻璃球及去离子水，同时按粉块的质量加入3. Oml/kg的硅酸盐分散剂， 球磨12小时，然后放出粉浆，水簸，静置千燥后，过300~500目筛得阴极射线 发光材料用蓝粉原粉；然后将蓝粉原粉与水按l: 2的质量比混合均匀得到粉浆， 再按粉浆的质量依次加入30g/kg的钴MS料，lg/kg的丙烯酸树脂乳胶，用硫酸 调节pH值为4，脱7k干燥，过300目筛后与水按1: 2的质量比混合得粉浆，再 按粉浆的质量依次加入lg/kg的明胶、0.8g/kg的阿拉伯胶，2g/kg的SiO,和 10ml/kg的浓度为0. 4mol/kg的ZnSQ，，用氨水调pH到8. 3，脱水并在13(TC下干 燥18小时后过筛300目、500目或600目筛即可。
4、根据权利要求1所述的蓝色阴鹏寸线发光材料的着色方法，其特征在于 首先将ZnS、 AgNQ,、助熔剂和硫磺进行混合均匀，混合以ZnS为基质按质量百分 比加入ZnS质量1.39i的助熔齐iJ、 130ppm的激活剂AgNO和2。/疏磺，所说的助熔 剂为A1CL、 AL(S04)3禾卩NaCl的混合物，其质量比为A1C13: A12(S04)3: NaCl=868: 378: 154，混合后在89(TC下灼烧90射中后去除上部的氧化物与去离子水按1: 3的质量比搅拌混合均匀并过100-300目的筛网得粉浆，然后按粉荥的质量在粉 浆内搅拌加入12ml/kg的钾水玻璃，间隔30力H中后再按粉浆的质量在粉浆内加 入200ml/kg浓度为a4mol/L的ZnSO,，搅拌30分钟，沉降排水，并进行水洗，脱水后，将粉块放入球磨机中，并以粉块玻璃球去离子水为l: 1:0.5的质量比加入玻璃球及去离子水，同时按粉块的质量加入3. Oml/kg的硅酸盐分散剂， 球磨15小时，然后放出粉浆，水簸，静置千燥后，过300~500目筛得阴极射线 发光材料用蓝粉原粉；然后将蓝粉原粉与水按l: 2的质量比混合均匀得到粉浆， 再按粉浆的质量依次加入25g/kg的钴蓝颜料.，3g/kg的丙烯酸树脂乳胶,用硫酸 调节pH值为4.5，脱水干燥，过300目筛后与水按1: 2的质量比混合得粉浆， 再按粉浆的质量依次加入0.5g/kg的明胶、0. 2g/kg的阿拉伯胶，lg/kg的S瓜 和20ml/kg的浓度为0. 4mol/kg的ZnSOi，用氨水调pH到8. 7，脱水并在ll(TC下 千燥20小时后过筛300目、500目或600目筛即可。
5、根据权利要求1所述的蓝色阴*朋寸线发光材料的着色方法，其特征在于 首先将ZnS、 AgN03、助熔剂和硫磺进行混合均匀，混合以ZnS为基质按质量百分 比加入ZnS质量2. 0%的助熔剂、180ppm的激活剂AgNO和2°/疏磺，所说的助熔 剂为A1CL、 AL(SO〕:,和NaCl的混合物，其质量比为AlCl:i: A12(S0》3: NaCl=868: 378: 154，混合后在940'C下灼烧70併中后去除上部的氧化物与去离子水按1: 3的质量比搅拌混合均匀并过100-300目的筛网得粉浆，然后按粉浆的质量在粉 浆内搅拌加入20ml/kg的钾水玻璃，间隔30 iH中后再按粉浆的质量在粉浆内加 入120ml/kg浓度为0.4mol/L的ZnS(X，搅拌30分钟，沉降排水，并进行水洗，月J^K后，将粉iJi^A球磨机中，并以粉块玻璃球去离子水为l: 1:0.5的质量比加入玻璃球及去离子水，同吋按粉块的质量加入3. Oml/kg的硅酸盐分散剂， 球磨16小时，然后放出粉浆，水簸，静置千燥后，过300 5(X)目筛得阴极射线 发光材料用蓝粉原粉；然后将蓝粉原粉与水按l: 2的质量比混合均匀得到粉浆， 再按粉浆的质量依次加入10g/kg的钴蓝颜料，8g/kg的丙烯酸树脂乳脱用硫酸 调节pH值为2，脱水干燥，过300目筛后与水按1: 2的质量比混合得粉浆，再按粉浆的质量依次加入2g/kg的明胶、2g/kg的阿拉伯胶，3g/kg的Si02和40ml/kg 的浓度为0. 4mol/kg的ZnSO,,用氨水调pH到8. 4，脱水并在IO(TC下干燥24小 时后过筛300目、500目或600目筛即可。
全文摘要
一种蓝色阴极射线发光材料的着色方法，将ZnS、AgNO₃、助熔剂和硫磺进行混合均匀灼烧后与去离子混合得粉浆，然后在粉浆中加入钾水玻璃、ZnSO₄搅拌沉降排水，水洗，脱水得粉块，将粉块与玻璃球、去离子水及硅酸盐混合放入球磨机中球磨、水簸，静置干燥后，得阴极射线发光材料用蓝粉原粉；然后将蓝粉原粉与水混合得到粉浆，再粉浆内加入钴蓝颜料、丙烯酸树脂，用硫酸调节pH值，脱水干燥后再与水混合后加入明胶、阿拉伯胶，SiO₂和ZnSO₄，用氨水调pH到，脱水干燥过筛即可。本发明采用原粉硅酸锌表面处理和两次着色即先用乳胶着色干燥过筛后，再使用明胶和阿拉伯胶二次着色和Zn(OH)₂表面处理，彻底消除在使用过程中蓝粉在绿粉、蓝粉在石墨上和红粉在蓝粉上的残留。
文档编号H01J29/20GK101130686SQ200710018870
公开日2008年2月27日 申请日期2007年10月15日 优先权日2007年10月15日
发明者杨彬雅, 鹏 沈, 王乖强, 蔡步军, 黄益鸣 申请人:彩虹集团电子股份有限公司