专利名称：高纯度铜靶材的制作方法
技术领域：
本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及高纯度铜靶材的制作方法。
背景技术：
随着半导体制造技术的发展，集成电路芯片的集成度越来越高，多层金属互联技 术得到了广泛应用。传统集成电路制造工艺采用铝作为金属互联材料，但是随着集成电路 芯片中器件特征尺寸的不断减小，铝互联层在信号延迟方面的性能不能满足要求。需要选 用电阻率小的铜作为互联材料，以降低信号延迟，提高时钟频率。于是，铝互联层逐渐被铜 互联层所代替。铜互联层能够降低电阻电容(RC)延迟，提高时钟频率并增加器件的可靠 性。现有技术中，形成铜互联层的工艺包括薄膜沉积方法。所述薄膜沉积方法为在 真空腔体中通入工作气体(通常是惰性气体，例如氩气)，所述工作气体在强电场作用下放 电，产生大量的阳离子；所述阳离子在强电场加速的作用下，轰击铜靶材；当阳离子的动能 超过铜靶材原子的结合能时，铜原子就脱离铜靶材表面，溅射到阳极的硅片上，沉积成铜薄膜。所述铜薄膜需要满足一定的均勻性要求，而铜靶材内部组织结构会影响铜薄膜的 均勻性。铜靶材内部晶粒大小、晶粒取向都会影响铜薄膜的均勻性。因此，薄膜沉积工艺要 求铜靶材内部晶粒大小合适、晶粒取向适宜。通常，形成铜靶材的方法为提供铜料件，所述铜料件一般是铸造态的铜锭，将铜 锭压延成型，制作成靶材，再对靶材进行热处理。所述方法类似于铝靶材的制作。如申请号 为200910140622. 3的中国专利申请公开了一种铝靶材的制作方法。所述方法如图1所示， 包括如下步骤步骤Si，提供金属料件，所述金属料件为铝。步骤S2，对所述金属料件进行挤压成型，制作成靶材，其中，所述挤压成型的挤压 温度为150 300°C，挤压比为4 4. 5。对所述金属料件进行挤压成型是将金属料件置于挤压装置(例如锻压机、空气锤 或压延机)的挤压模中进行挤压成型，挤压模的形状和尺寸决定了产品的横截面。所述挤 压可以采用正向热挤压，既挤压装置的挤压方向与金属料件的流动方向一致，同时挤压是 在一定温度下进行。通过合理控制挤压温度和设定合适的挤压比，可以精确控制靶材的成 型尺寸精度。所述挤压比是指挤压前的制品的总横截面积与挤压后的制品的总横截面积之 比。在实际应用中，对所述金属料件进行挤压前，可以对所述金属料件进行热处理。另外， 对所述金属料件进行挤压成型，制成靶材后，需要对所述靶材进行热处理。目前尚未有高纯度铜靶材的压延和热处理相关研究报道，铜靶材的制作工艺需要 摸索。而且实验中发现，上述制作铝靶材方法并不能适于制作高纯度铜靶材，因为首先，铜 靶材的原料一般是纯度在99. 9999%以上的铜锭，其次，铜锭与铝锭的材质不同，铝靶材制 作方法简单变形并不能获得晶粒尺寸符合要求的铜靶材。
因此，需要一种高纯度靶材制作方法，以形成晶粒尺寸符合要求的铜靶材。而且， 目前国内不具备生产所述铜锭的能力，更没有高纯度铜靶材的压延和热处理的相关研究， 高纯度铜靶材的制作长期依赖于国外，造成高纯度靶材的制作存在成本较高、技术难度大 等问题。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种高纯度铜靶材的制作方法，形成晶粒尺寸符合要求 的铜靶材。为解决上述问题，本发明提供了一种高纯度铜靶材的制作方法，所述方法包括提供铜料件，所述铜料件具有原始厚度；对所述铜料件进行冷压延，制成目标铜靶材；对所述目标铜靶材进行热处理。可选的，所述冷压延步骤包括第一冷压延，经过所述第一冷压延，铜料件厚度与原始厚度的比值大于等于1/2， 所述第一冷压延中每次压延量为第一压延量；第二冷压延，经过所述第二冷压延，铜料件厚度与原始厚度的比值大于等于1/4 且小于1/2，所述第二冷压延中每次压延量为第二压延量；第三冷压延，经过所述第三冷压延，形成所述目标铜靶材，目标铜靶材的厚度与原 始厚度的比值小于1/4，所述第三冷压延中每次压延量为第三压延量；所述第一压延量、第二压延量、第三压延量依次减小。可选的，所述第一压延量为3 5_，第二压延量为2 3_，第三压延量为1 2mm ο可选的，所述第一冷压延中每次冷压延后铜料件以垂直于被压延表面方向为轴转 动第一角度；所述第二冷压延中每次冷压延后铜料件以垂直于被压延表面方向为轴转动第 二角度；所述第三冷压延中每次冷压延后铜料件以垂直于被压延表面方向为轴转动第三角 度；可选的，其特征在于所述第一角度、第二角度、第三角度相同。可选的，所述第一角度、第二角度、第三角度为45 135度。可选的，若所述铜料件在第一冷压延、第二冷压延、第三冷压延的每次压延后，铜 料件温度大于等于70°C时，要用液体进行冷却，所述液体温度为室温。可选的，所述热处理温度为300 350°C，时间为2小时。所述热处理在加热炉中 进行。可选的，所述加热炉的腔体中放置有沙子，所述目标铜靶材放置在所述沙子中。可选的，所述高纯度铜靶材的制作方法还包括热处理后的冷却步骤，所述冷却在 液体中进行，所述液体温度为室温。与现有技术相比，本发明具有以下优点1.通过采用具有第一压延量的第一冷压延、具有第二压延量的第二冷压延、具有 第三压延量的第三冷压延进行压延，且第一压延量、第二压延量、第三压延量的依次减小， 既保证了目标铜靶材内部晶粒大小合适、目标铜靶材尺寸合理，又提高了生产效率。
2.第一冷压延、第二冷压延、第三冷压延每次冷压延后，铜料件以垂直于被压延表 面为轴转动，防止铜料件受力不均引起的内部晶粒变化、被压延表面褶皱。3.冷压延过程中铜料件表面温度小于70°C，防止铜料件内部晶粒再结晶，避免内 部晶粒大小不均勻。4.严格控制热处理温度和时间，保证了目标铜靶材的晶粒大小适宜，内部结构合 理，满足实际需要。
图1是现有技术铝靶材的制作方法的流程图。图2是本发明所述高纯度铜靶材的制作方法流程示意图。图3是本发明所述高纯度铜靶材的制作方法的冷压延步骤的流程示意图。图4是本实施例所述目标铜料件俯视图。
具体实施例方式本发明的发明人发现，铜料件一般为在厚度方向上延伸的铜锭，尺寸以及内部晶 粒均不符合要求，需要经过冷压延其尺寸及内部晶粒才能符合要求。在冷压延过程中压延 量的控制对尺寸以及内部晶粒大小有影响。压延量过大，会造成目标铜靶材厚度过小或者 目标铜靶材内部晶粒发生改变而不符合要求。压延过程中铜料件被压延表面上各点受力不 均勻会造成压延后铜靶材表面不平整。针对上述问题，发明人提出了一种高纯度铜靶材的制作方法。如图2所示，所述方 法包括步骤S21，提供铜料件，所述铜料件具有原始厚度步骤S22，对所述铜料件进行冷压延，制成目标铜靶材。步骤S23，对所述目标铜靶材进行热处理。其中，所述制作方法还包括热处理后的冷却步骤，所述冷却在液体中进行，所述液 体温度为室温。所述铜料件进行冷压延制成目标铜靶材步骤包括如下三个步骤，请参考图3 步骤S221，第一冷压延，经过所述第一冷压延，铜料件厚度与原始厚度的比值大于 等于1/2，所述第一冷压延中每次压延量为第一压延量；步骤S222，第二冷压延，经过所述第二冷压延，铜料件厚度与原始厚度的比值大于 等于1/4且小于1/2，所述第二冷压延中每次压延量为第二压延量；步骤S223，第三冷压延，经过所述第三冷压延后，形成所述目标铜靶材，目标铜靶 材的厚度与原始厚度的比值小于1/4，所述第三冷压延中每次压延量为第三压延量。下面将结合具体的实施例和图2、图3对本发明的所述的高纯度铜靶材的制作方 法进行详细说明。首先，执行步骤S21，提供铜料件，所述铜料件具有原始厚度。实际应用中，铜料件可以是从铜锭中经切断后的一部分。铜料件的形状，根据应用 环境、溅射设备的实际要求，可以为圆形、矩形、环形、圆锥形或者其他类似形状(包括规则 形状和不规则形状)中的任一种，且其原始厚度为Imm至300mm不等。一般情况下，铜料件的原始厚度是目标铜靶材厚度的4倍以上，经过压延方可成为尺寸、晶粒大小符合要求的 目标铜靶材。直接选用与目标铜靶材尺寸相同的铜锭作为铜靶材在本领域并不适用。因为 首先寻找尺寸合适的铜锭有难度，其次，铜锭内部为铸造态，晶粒大小及方向不均勻，需要 经过压延以及热处理才能得到内部晶粒合适的铜锭。本实施例中所述金属料件为圆柱形铜 锭，铜锭原始厚度为厚度为122mm，目标铜锭的厚度为16mm。
接着，执行步骤S22，对所述铜料件进行冷压延制成目标铜靶材。其中，所述压延是将铜料件放置在压延机的工作台上，压延机的辊筒对铜料件被 压延表面(通常是横截面)作用，使得铜料件厚度逐渐减小，被压延表面面积逐渐加大。所 述压延量是指每次压延过后铜料件厚度的减小量。本发明中，所述冷压延包括第一冷压延、第二冷压延、第三冷压延。所述第一冷压 延中每次压延量为第一压延量，所述第二冷压延中每次压延量为第二压延量，所述第三冷 压延中每次压延量为第三压延量。所述第一压延量、第二压延量、第三压延量依次减小，可 以保证得到尺寸、晶粒大小符合要求的目标铜靶材，同时提高生产效率。所述第一冷压延中 每次压延后铜料件转动第一角度，所述第二冷压延中每次冷压延后铜料件转动第二角度， 所述第三冷压延每次冷压延后铜料件转动第三角度，所述第一角度、第二角度、第三角度相 同，保证了铜料件受力均勻，内部晶粒大小合适、被压延表面不会出现褶皱现象。所述冷压 延过程中，铜料件表面温度大于等于70°C，需要停止压延，对铜料件进行冷却。可以防止铜 料件内部温度升高、晶粒发生变化。具体地，包括步骤S221，第一冷压延，经过所述第一冷压延，铜料件厚度与原始厚度的比值大于 等于1/2。所述第一冷压延可以包括多次冷压延。所述多次冷压延的每次压延量可以相同， 也可以不同。优选的，多次冷压延的每次压延量相同。第一冷压延中多次冷压延的每次压 延量为第一压延量。所述第一压延量设置需要结合压延机的工作范围以及铜料件的性质确 定。第一压延量设置过大，可能会超出压延机的工作范围，或者会造成铜料件内部晶粒大小 发生变化；第一压延量设置过小，会影响实际的生产效率。作为本发明的一个实施例，第一 压延量为4 5mm,优选5mm。所述第一冷压延的每次冷压延过程中，铜料件温度对铜料件内部晶粒大小有影 响。铜料件温度大于等于70°C时，铜料件内部晶粒可能会重新结晶，造成内部晶粒大小不均 勻。因此，在第一冷压延的每次冷压延中，铜料件温度需要小于70°C ；若铜料件温度大于等 于70°C时，则立即停止压延，并要用液体对铜料件进行冷却，直至铜料件温度降至室温才可 以继续进行冷压延。所述液体可以是水、油或者其它可以起到冷却效果的液体。优选的，所 述液体为水。所述铜料件温度可以通过热电偶进行测量。所述热电偶可以放置在铜与铜料件被 压延表面垂直的侧面上任意一点。第一冷压延中每次冷压延后铜料件以垂直于被压延表面的方向为轴转动一个角 度，所述角度为第一角度。所述转动可以是顺时针转动，也以是逆时针转动。本实施例为逆 时针转动。经过多次转动，可以保证铜料件受力均勻，防止铜料件内部晶粒发生变化或者被 压延表面出现褶皱。作为本发明的一个实施例，所述第一角度的范围为45 135°，优选为135°。如图4所示，图4为本实施例中铜料件俯视图，铜料件以垂直于被压延表面400的 方向A为轴逆时针转动135°。第一冷压延后所述铜料件厚度与原始厚度的比值大于等于1/2。优选的，所述铜料 件厚度与原始厚度的比值大于1/2。本实施例中，所述铜料件采用每次5_的压延量进行12次冷压延，每次冷压延后 铜料件以垂直于被压延表面方向A为轴逆时针转动135°，即沿图4中400箭头方向旋转， 完成所述第一冷压延。所述第一冷压过程中，铜料件温度需要用热电偶进行测量。如果温 度大于等于70°C，需要立即停止压延，然后用水冷却，直至铜料件温度恢复至室温，才可以 继续进行第一冷压延。所述第一冷压延后，铜料件的厚度为62mm，与原始厚度122mm的比值 大于1/2。步骤S222，第二冷压延，经过所述第二冷压延，铜料件厚度与原始厚度的比值大于 等于1/4且小于1/2，所述第二冷压延中每次压延量为第二压延量。在本实施例中，所述铜料件采用每次3_的压延量进行10次冷压延，每次冷压延 后铜料件以垂直于被压延表面400的方向为轴逆时针转动135°即沿图4中400箭头方向 旋转，完成所述第二冷压延。所述第二冷压过程中，铜料件温度需要用热电偶进行测量。如 果温度大于等于70°C，需要立即停止压延，然后用水冷却，直至铜料件温度恢复至室温，才 可以继续进行第二冷压延。所述第二冷压延后，铜料件的厚度为32_，与原始厚度122_的 比值大于比值小于1/2，且大于1/4。步骤S223，第三冷压延，经过所述第三冷压延，形成所述目标铜靶材，所述目标铜 靶材厚度与原始厚度的比值小于1/4，所述第三冷压延中每次压延量为第三压延量。本实施例中，所述铜料件采用每次的压延量进行14次冷压延，每次冷压延后 铜料件以垂直于被压延表面400的方向为轴逆时针转动135°，即沿图4中箭头A方向旋 转，完成所述第三冷压延。所述第三冷压过程中，铜料件温度需要用热电偶进行测量。如果 温度大于等于70°C，需要立即停止压延，然后用水冷却，直至铜料件温度恢复至室温，才可 以继续进行第三冷压延。所述第三冷压延后，形成所述目标铜靶材。所述目标铜靶材的厚 度为18mm，与原始厚度122mm的比值小于1/4。所述冷压延步骤完成后，还包括对所述目标铜靶材被压延表面进行目测以确认被 压延表面无褶皱步骤。经过目测，目标铜靶材表面平整无褶，可以进入下一步骤。最后，执行步骤S23，对所述目标铜靶材进行热处理。所述热处理温度为300 350°C，时间为2小时。所述热处理在加热炉中进行，所 述加热炉中放置有沙子，所述目标铜靶材放置在所述沙子中。所述加热炉中的气氛可以为 惰性气体，也可以为空气，优选为空气所述高纯度铜靶材的制作方法还包括热处理后的冷却，所述冷却在液体中进行， 所述液体温度为室温。所述液体可以是水，也可以是油等其它可以起到冷却作用的液体，优 选为水。所述沙子温度为350 400°C。作为一个实施例，所述加热炉为马弗炉，将沙子放置于马弗炉腔体中，将所述沙子 加热到350 400°C。将目标铜靶材放置于沙子中央，将马弗炉温度设置在300 350°C， 保温两小时。两小时后，立即将所述目标靶材取出，放置于室温的水中进行冷却。
所述热处理的作用是使得目标铜靶材的晶粒重新形成，调整晶粒大小、晶粒方向 以满足实际使用。因此热处理的加热温度和加热时间必须严格控制，以保证铜靶材的晶粒 大小、晶粒方向符合要求。对目标铜靶材进行热处理的温度直接影响了靶材的晶粒大小。在实施例中，所述 热处理的工艺参数设置为马弗炉腔室中放置沙子，将沙子加热至350 400°C ；然后将铜 靶材放置在马弗炉的沙子中，加热温度为300 350°C，保持两小时。其中，放置沙子，加热 腔室至400°C，有助于靶材受热均勻，更有利于目标铜靶材的晶粒再结晶。加热温度设置过 低，目标铜靶材晶粒结晶不充分，晶粒方向杂乱不符合要求；加热温度设置过高，目标铜靶 材晶粒过大，晶粒尺寸不符合要求；同样，保温时间过短，目标铜靶材晶粒结晶不充分，晶粒 方向杂乱不符合要求；保温时间过长，目标铜靶材晶粒过大，晶粒尺寸不符合要求。热处理后的目标铜靶材尺寸符合要求，内部晶粒大小在10 12微米，符合工艺要 求。所述目标铜靶材热处理后，需要再经过粗加工、精加工等工艺，制成符合溅射要求 的靶材产品。其中粗加工是指轮廓车削，精加工是指产品尺寸车削。综上，本发明通过对压延量、铜料件角度、热处理温度、热处理时间进行控制，得到 了尺寸合适、内部晶粒大小符合要求的高纯度铜靶材。本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何领域技术 人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以作出可能的变动和修改，因此本发明的保护 范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。
权利要求
1.一种高纯度铜靶材的制作方法，其特征在于，包括提供铜料件，所述铜料件具有原始厚度；对所述铜料件进行冷压延，制成目标铜靶材；对所述目标铜靶材进行热处理。
2.根据权利要求1所述的高纯度铜靶材的制作方法，其特征在于，所述冷压延步骤包括第一冷压延，经过所述第一冷压延，铜料件厚度与原始厚度的比值大于等于1/2，所述 第一冷压延中每次压延量为第一压延量；第二冷压延，经过所述第二冷压延，铜料件厚度与原始厚度的比值大于等于1/4且小 于1/2，所述第二冷压延中每次压延量为第二压延量；第三冷压延，经过所述第三冷压延，形成所述目标铜靶材，目标铜靶材的厚度与原始厚 度的比值小于1/4，所述第三冷压延中每次压延量为第三压延量；所述第一压延量、第二压延量、第三压延量依次减小。
3.根据权利要求2所述的高纯度铜靶材的制作方法，其特征在于，所述第一压延量为 3 5mm,第二压延量为2 3mm,第三压延量为1 2mm。
4.根据权利要求2所述的高纯度铜靶材的制作方法，其特征在于，所述第一冷压延中 每次冷压延后铜料件以垂直于被压延表面方向为轴转动第一角度；所述第二冷压延中每次 冷压延后铜料件以垂直于被压延表面方向为轴转动第二角度；所述第三冷压延中每次冷压 延后铜料件以垂直于被压延表面方向为轴转动第三角度。
5.根据权利要求4所述的高纯度铜靶材的制作方法，其特征在于所述第一角度、第二 角度、第三角度相同。
6.根据权利要求4所述的高纯度铜靶材的制作方法，其特征在于，所述第一角度、第二 角度、第三角度为45 135度。
7.根据权利要求2所述的高纯度铜靶材的制作方法，其特征在于，若所述铜料件在第 一冷压延、第二冷压延、第三冷压延的每次压延后，铜料件温度大于等于70°C时，要用液体 进行冷却，所述液体温度为室温。
8.根据权利要求1所述的高纯度铜靶材的制作方法，其特征在于，所述热处理温度为 300 350°C，时间为2小时。所述热处理在加热炉中进行。
9.根据权利要求8所述的高纯度铜靶材的制作方法，其特征在于，所述加热炉的腔体 中放置有沙子，所述目标铜靶材放置在所述沙子中。
10.根据权利要求1所述的高纯度铜靶材的制作方法，其特征在于，所述高纯度铜靶材 的制作方法还包括热处理后的冷却步骤，所述冷却在液体中进行，所述液体温度为室温。
全文摘要
一种高纯度铜靶材的制作方法，所述方法包括提供铜料件，所述铜料件具有原始厚度；对所述铜料件进行冷压延，制成目标铜靶材；对所述目标铜靶材进行热处理。所述冷压延步骤包括具有第一压延量的第一冷压延、具有第二压延量的第二冷压延、具有第三压延量的第三冷压延，所述第一压延量、第二压延量、第三压延量依次减小。通过对压延量、铜料件角度、热处理温度、热处理时间进行控制，得到了尺寸合适、内部晶粒大小符合要求的高纯度铜靶材。
文档编号B21D25/00GK102091733SQ20091025394
公开日2011年6月15日 申请日期2009年12月9日 优先权日2009年12月9日
发明者刘庆, 姚力军, 潘杰, 王学泽, 袁海军 申请人:宁波江丰电子材料有限公司