质量比为1:4 ;
[0039] 二、将步骤一得到的Sn-Ni中间合金进行真空喷雾，得到粒径为40ym~80ym的 Sn-Ni合金粉末；
[0040] S、将步骤二得到的粒径为40ym~80ym的Sn-Ni合金粉末、Sn粉和Bi粉进行 混合，然后在球磨机中球磨20min，得到混合物；步骤=中所述的粒径为40ym~80ym的 Sn-Ni合金粉末与Bi粉的质量比为（1~4) : 168 ;步骤S中所述的Sn粉与Bi粉的质量比 为（76 ~77) : 56 ;
[0041] 四、将步骤S得到的混合物放在真空烙炼炉中，在真空度为0. 001~0. 01化和烙 炼溫度为250~300°C的条件下烙炼15min~20min，随炉冷却后得到Sn-Bi-Ni合金；
[0042] 五、采用砂轮对步骤四得到的Sn-Bi-Ni合金进行打磨，去掉步骤四得到的 Sn-Bi-Ni合金表面的杂质，然后在真空度为0. 1~0. 5Pa、铜漉转速为4~15m/s、管子的管 口距铜漉高度为6mm~11mm和高频感应加热电流为300A~350A的条件下进行甩带，得到 厚度为0. 2~1mm的薄带，冷却后可得到SnBiNi低溫无铅针料；经检测所述SnBiNi低溫无 铅针料中Bi的百分含量为42%、Ni的百分含量为0.05%~0.2%和余量为Sn。
【具体实施方式】 [0043] 八：本实施方式与屯不同的是：步骤五中经检测所述 SnBiNi低溫无铅针料中Bi的百分含量为42%、Ni的百分含量为0. 05%~0. 15%和余量 为Sn。其它与屯相同。
[0044]
【具体实施方式】九：本实施方式与【具体实施方式】屯或八不同的是：步骤五中经检测 所述SnBiNi低溫无铅针料中Bi的百分含量为42%、Ni的百分含量为0. 05%~0. 1%和余 量为Sn。其它与【具体实施方式】屯或八相同。
[0045] 采用W下实施例验证本发明效果：
[0046] 实施例一：SnBiNi低溫无铅针料的制备方法是按W下步骤完成的：
[0047] 一、将Ni和Sn放在真空烙炼炉中，在真空度为1化和烙炼溫度为900°C的条件下 烙炼比，随炉冷却后得到Sn-Ni中间合金，所述Ni和Sn的质量比为1:4 ;
[0048] 二、将步骤一得到的Sn-Ni中间合金、Sn和Bi进行混合，放在真空烙炼炉中，在真 空度为0.OlPa、烙炼溫度为300°C的条件下烙炼20min，随炉冷却后得到Sn-Bi-Ni合金；步 骤二中所述的Sn-Ni中间合金与Bi的质量比为1:168 ;步骤二中所述的Sn与Bi的质量比 为 115. 5:84 ;
[0049] S、采用砂轮对步骤二得到的Sn-Bi-Ni合金进行打磨，去掉Sn-Bi-Ni合金表面的 氧化层，然后在真空度为0. 3Pa、铜漉转速为15m/s、管子的管口距铜漉高度为10mm和高频 感应加热电流为320A的条件下进行甩带，得到厚度为0. 5mm的薄带，冷却后可得到SnBiNi 低溫无铅针料；经检测所述SnBiNi低溫无铅针料中Bi的百分含量为42%、Ni的百分含量 为0.05%和余量为Sn。
[0050] 实施例二：SnBiNi低溫无铅针料的制备方法是按W下步骤完成的：
[0051] 一、将Ni和Sn放在真空烙炼炉中，在真空度为IPa、烙炼溫度为900°C的条件下烙 炼比，随炉冷却后得到Sn-Ni中间合金，所述Ni和Sn的质量比为1:4 ;
[0052] 二、将步骤一得到的Sn-Ni中间合金进行真空喷雾，得到粒径为40ym~80ym的 Sn-Ni合金粉末；
[0053] S、将步骤二得到的粒径为40ym~80ym的Sn-Ni合金粉末、Sn粉和Bi粉进 行混合，然后在球磨机中球磨20min，得到混合物；步骤=中所述的粒径为40ym~80ym 的Sn-Ni合金粉末与Bi粉的质量比为1:84 ;步骤S中所述的Sn粉与Bi粉的质量比为 115:84 ；
[0054] 四、将步骤S得到的混合物放在真空烙炼炉中，在真空度为0. 01化和烙炼溫度为 300°C的条件下烙炼20min，随炉冷却后得到Sn-Bi-Ni合金； 阳化5] 五、采用砂轮对步骤四得到的Sn-Bi-Ni合金进行打磨，去掉步骤四得到的 Sn-Bi-Ni合金表面的杂质，然后在真空度为0. 3Pa、铜漉转速为15m/s、管子的管口距铜漉 高度为10mm和高频感应加热电流为320A的条件下进行甩带，得到厚度为0. 5mm的薄带，冷 却后可得到SnBiNi低溫无铅针料；所述SnBiNi低溫无铅针料中Bi的百分含量为42%、Ni 的百分含量为0. 1 %和余量为Sn。
[0056] 实施例S:本实施例与实施例一不同之处在于：步骤二中所述的Sn-Ni中间合金 与Bi的质量比为1:84 ;步骤二中所述的Sn与Bi的质量比为115:84 ;步骤S中经检测所述 SnBiNi低溫无铅针料中Bi的百分含量为42%、Ni的百分含量为0. 1 %和余量为Sn。其它 与实施例一相同。
[0057] 实施例四：本实施例与实施例一不同之处在于：步骤二中所述的Sn-Ni中间合金 与Bi的质量比为1:56 ;步骤二中所述的Sn与Bi的质量比为229:168 ;步骤S中经检测所 述SnBiNi低溫无铅针料中Bi的百分含量为42%、Ni的百分含量为0. 15%和余量为Sn。 其它与实施例一相同。
[0058] 实施例五：本实施例与实施例一不同之处在于：步骤二中所述的Sn-Ni中间合金 与Bi的质量比为1:42 ;步骤二中所述的Sn与Bi的质量比19:14 ;步骤S中经检测所述 SnBiNi低溫无铅针料中Bi的百分含量为42%、Ni的百分含量为0. 2%和余量为Sn。其它 与实施例一相同。
[0059] 图1为实施例S得到的SnBiNi低溫无铅针料的微观形貌图；图2为 Sn58Bi(mas% )针料的微观形貌图；从图1和图2中可W看出当Ni的含量为0. 1%时合金 内部的晶粒尺寸较小，内部形成了大量的枝状晶，而Sn58Bi(mas% )针料内部不存在枝状 曰 曰曰〇
[0060] 图3为实施例=得到的SnBiNi低溫无铅针料的纳米压痕后的形貌图；图4为 Sn58Bi(mas% )针料的纳米压痕后的形貌图；图5为实施例一得到的SnBiNi低溫无铅针料 的纳米压痕后的形貌图；图6为实施例四得到的SnBiNi低溫无铅针料的纳米压痕后的形 貌图；图7为实施例五得到的SnBiNi低溫无铅针料的纳米压痕后的形貌图；从图4中可W 看出白色Bi相W网络状遍布于整个组织中，而Bi金属本身的变形方式W李晶形变为主，位 错能较低，在宏观上会表现为不易变形。而从图3中可W看出当添加适量的Ni元素时，Ni 可W为先析出的富Sn相提供新的更多的形核质点，细化针料组织。Ni可W为先析出的富 Sn相提供新的更多的形核质点，细化针料组织。通过比较压痕附近针料的塑性变形区域， 在压头作用下，Sn58Bi(mas% )针料中富Bi相沿着其与富Sn相界面滑移，突出于材料表 面。SnBiNi低溫无铅针料压痕周围表现出比较均匀的突起变形，没有出现明显的晶界滑移 现象，针料的塑性较Sn58Bi(mas% )针料提高。
[0061] 通过计算得出SnBiNi低溫无铅针料在最大载荷20mN，加载速率为lOmN/s下的塑 性因子5H。图9为不同Ni含量的SnBiNi低溫无铅针料的塑性因子对比图；从图中可W 看出向SnBiNi低溫无铅针料中添加Ni含量为0. 05%~0. 1 %时，SnBiNi低溫无铅针料的 Sh比Sn-Bi针料的大，说明加入Ni元素的含量在0.05%~0. 1%时，针料的塑性有所提高。 当Ni含量为0. 05%时，SnBiNi低溫无铅针料的塑性最好。当Ni含量为0. 15%时，SnBiNi 低溫无铅针料的塑性与Sn-Bi针料的相当。当Ni含量超过0. 15%时，SnBiNi低溫无铅针 料的塑性开始下降。当添加Ni元素含量为0. 05%~0. 1%时，SnBiNi低溫无铅针料的组 织得到了细化，提高了针料合金的塑性；当Ni含量大于0. 15%时，在SnBiNi低溫无铅针料 组织中的细小粒状新生成物开始聚集长大，使组织粗大，形成较多的锡儀化合物，使SnBiNi 低溫无铅针料的塑性降低。
[0062] 采用115°Berkovich压头对针料进行纳米压痕试验。用一次加载-卸载方式，压 痕间距在5倍压痕尺寸W上，加载力为20mN，加载速率和卸载速率相同，都为lOmN/s。每个 参数重复5次，取平均值。
[0063] 压头在加载过程中，W脉冲加压的形式压入针料中，数据通过计算机采集获得并 计算其平均值。对针料进行了多次纳米压痕试验，图8为压痕过程中的载荷-位移曲线，其 中1为Sn58Bi(mas% )针料，2为实施例一得