专利名称：一种含稀土的pdc钻头基体材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种PDC钻头基体材料的制备方法，特别涉及一种含稀土的PDC钻头基体材料的制备方法。
背景技术：
一般而言，石油钻井用PDC(Polycrystalline diamond composites，多晶钻石复合材料)钻头的基体材料要求较高。首先要求材料具有较高的抗冲性；其次具有一定的耐岩石冲刷性即耐磨性；同时要求材料性能一致性好。
目前，质量较好的PDC钻头基体材料多采用低压等静压技术烧结制备的硬质合金。这种方法烧结的合金密度高，从而使合金性能及寿命大幅度提高，但由于烧结设备昂贵，导致合金成本增加。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用廉价的稀土添加剂及普通真空烧结技术制备PDC钻头用高强度硬质合金基体材料的方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案一种含稀土的PDC钻头基体材料的制备方法，其步骤如下(A)将WC粉、钴粉和稀土添加剂混合配料，其中钴粉占13～16重量％，稀土添加剂占钴粉的0.4～0.8重量％，其余为WC粉；(B)将上述配料经湿磨，沉淀，干燥，筛分，得混合粉料；(C)将橡胶配制成浓度为8～13％的橡胶汽油溶液；(D)将所得橡胶汽油溶液掺入混合粉料，使橡胶的加入量为混合粉的0.8～1.1重量％，经干燥、筛分、制料后，压制成型，得压坯；(E)将所得压坯在氢气保护下脱胶；(F)将上述已脱胶的压坯进行真空烧结。
所述步骤(A)中所述稀土添加剂最好为三氧化二钇，其它稀土添加剂也可以。
所述步骤(B)中所述筛分最好使用60～80目筛网。
所述步骤(F)中所述真空烧结时，低温时慢速升温，高温时快速升温。
所述步骤(F)中所述真空烧结时，在400～450℃、600～650℃、800～850℃和1050～1200℃下分别保温0.5小时；1200℃至烧结完成保持真空度＞250Pa。
所述步骤(F)中所述真空烧结过程中利用三氧化二铝颗粒将合金与石墨舟隔开。
在保证原料粉末的碳、氧含量符合要求的基础上，控制好氢气流量，使压块中碳含量的变化不致引起合金出现石墨或缺碳相。由于合金配方中钴含量较高，为防止烧结过程中合金底部渗碳甚至粘舟，利用三氧化二铝颗粒将合金与石墨舟隔开；通过控制烧结过程中的真空度可以减少钴相的挥发，避免合金内部出现缺碳相。
本发明通过在原料中添加微量的稀土元素，并采用普通真空烧结技术制备的PDC钻头基体材料与的抗冲击性、耐磨性及断裂韧性与普通硬质合金相比都有大幅度提高，可与低压等静压烧结制品性能相媲美；而与低压等静压烧结法相比，由于本发明采用普通真空烧结方法，可以大大降低PDC钻头基体材料的成本。
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施例方式
实施例1在200公斤硬质金球磨罐中加入100公斤WC粉、14公斤含钴粉及钴粉的0.4重量％的Y2O3，硬质合金球与混合料比为3∶1，加入77升工业酒精，经过24小时混料、球磨后，用320目磷铜网将料浆过滤，经12～24小时沉淀，吸出上清液，在低于100℃的温度下将混合料烘干，并用60～80目筛网筛分；将橡胶配制成浓度为8％的橡胶汽油溶液；将所得橡胶汽油溶液掺入混合粉，使橡胶的加入量为混合粉的0.8重量％，经干燥、筛分、制料后，采用模压成型法压制标准抗弯强度、抗冲击韧性测试杆品及PDC钻头用基体材料；将压坯在30公斤氢气炉内进行脱胶处理，在400～450℃和600～650℃下分别保温1～2小时，然后对样品进行真空烧结，采用低温时慢速升温(约2～2.5℃/分钟)，高温时快速升温(约3～3.5℃/分钟)的原则，在400～450℃、600～650℃、800～850℃和1050～1200℃下分别保温0.5小时，1200℃至烧结完成保持低真空状态(真空度＞250Pa)。烧结时采用80～120目的三氧化二铝颗粒将合金与石墨舟隔开。
实施例2在200公斤硬质金球磨罐中加入100公斤WC粉、15公斤含钴粉及钴粉的0.8重量％的Y2O3，硬质合金球与混合料比为3∶1，加入77升工业酒精，经过24小时混料、球磨后，用320目磷铜网将料浆过滤，经12～24小时沉淀，吸出上清液，在低于100℃的温度下将混合料烘干，并用60～80目筛网筛分；将橡胶配制成浓度为13％的橡胶汽油溶液；将所得橡胶汽油溶液掺入混合粉，使橡胶的加入量为混合粉的1.1重量％，经干燥、筛分、制料后，采用模压成型法压制标准抗弯强度、抗冲击韧性测试样品及PDC钻头用基体材料；将压坯在30公斤氢气炉内进行脱胶处理，在400～450℃和600～650℃下分别保温1～2小时，然后对样品进行真空烧结，采用低温时慢速升温(约2～2.5℃/分钟)，高温时快速升温(约3～3.5℃/分钟)的原则，在400～450℃、600～650℃、800～850℃和1050～1200℃下分别保温0.5小时，1200℃至烧结完成保持低真空状态(真空度＞250Pa)。烧结时采用80～120目的三氧化二铝颗粒将合金与石墨舟隔开。
实施例3在200公斤硬质金球磨罐中加入100公斤WC粉、14.5公斤含钴粉及钴粉的0.6重量％的Y2O3，硬质合金球与混合料比为3∶1，加入77升工业酒精，经过24小时混料、球磨后，用320目磷铜网将料浆过滤，经12～24小时沉淀，吸出上清液，在低于100℃的温度下将混合料烘干，并用60～80目筛网筛分；将橡胶配制成浓度为10％的橡胶汽油溶液；将所得橡胶汽油溶液掺入混合粉，使橡胶的加入量为混合粉的0.9重量％，经干燥、筛分、制料后，采用模压成型法压制标准抗弯强度、抗冲击韧性测试样品及PDC钻头用基体材料；将压坯在30公斤氢气炉内进行脱胶处理，在400～450℃和600～650℃下分别保温1～2小时，然后对样品进行真空烧结，采用低温时慢速升温(约2～2.5℃/分钟)，高温时快速升温(约3～3.5℃/分钟)的原则，在400～450℃、600～650℃、800～850℃和1050～1200℃下分别保温0.5小时，1200℃至烧结完成保持低真空状态(真空度＞250Pa)。烧结时采用80～120目的三氧化二铝颗粒将合金与石墨舟隔开。
常规方法测试表明，本发明方法制备的PDC钻头的基体材料的抗弯强度较同成分的普通PDC钻头基体材料提高20％以上，冲击韧性、耐磨性及断裂韧性也有明显提高。
权利要求
1.一种含稀土的PDC钻头基体材料的制备方法，其步骤如下(A)将WC粉、钴粉和稀土添加剂混合配料，其中钴粉占13～16重量％，稀土添加剂占钴粉的0.4～0.8重量％，其余为WC粉(B)将上述配料经湿磨，沉淀，干燥，筛分，得混合粉料；(C)将橡胶配制成浓度为8～13％的橡胶汽油溶液；(D)将所得橡胶汽油溶液掺入混合粉，使橡胶的加入量为混合粉的0.8～1.1重量％，经干燥、筛分、制料后，压制成型，得压坯；(E)将所得压坯在氢气保护下脱胶；(F)将上述已脱胶的压坯进行真空烧结。
2.根据权利要求1所述的含稀土的PDC钻头基体材料的制备方法，其特征在于所述步骤(A)中所述稀土添加剂为三氧化二钇。
3.根据权利要求1或2所述的含稀土的PDC钻头基体材料的制备方法，其特征在于所述步骤(B)中所述筛分使用60～80目筛网。
4.根据权利要求3所述的含稀土的PDC钻头基体材料的制备方法，其特征在于所述步骤(F)中所述真空烧结时，低温时慢速升温，高温时快速升温。
5.根据权利要求4所述的含稀土的PDC钻头基体材料的制备方法，其特征在于所述低温慢速升温为2～2.5℃/分钟；所述高温快速升温为3～3.5℃/分钟。
6.根据权利要求4所述的含稀土的PDC钻头基体材料的制备方法，其特征在于所述步骤(F)中所述真空烧结时，在400～450℃、600～650℃、800～850℃和1050～1200℃下分别保温0.5小时；1200℃至烧结完成保持真空度＞250Pa。
7.根据权利要求5或6所述的含稀土的PDC钻头基体材料的制备方法，其特征在于所述步骤(F)中所述真空烧结过程中利用三氧化二铝颗粒将合金与石墨舟隔开。
全文摘要
本发明公开了一种采用廉价的稀土添加剂及普通真空烧结技术制备PDC钻头用高强度硬质合金基体材料的方法。通过在原料中添加微量的稀土元素，并采用普通真空烧结技术制备的PDC钻头基体材料的抗冲击性、耐磨性及断裂韧性与普通硬质合金相比都有大幅度提高，可与低压等静压烧结制品性能相媲美；而与低压等静压烧结法相比，由于本发明采用普通真空烧结方法，可以大大降低PDC钻头基体材料的成本。
文档编号C22C29/08GK1635174SQ20031011607
公开日2005年7月6日 申请日期2003年12月30日 优先权日2003年12月30日
发明者唐群, 毛昌辉, 贺从训 申请人:北京有色金属研究总院