专利名称：一种原位生成TiC增强Al－Fe－V－Si系耐热铝合金材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型的原位生成TiC增强耐热铝合金材料及其制备方法。
背景技术：
Al-Fe-V-Si系耐热铝合金具有优良的室温及高温性能，且具有比重低、易加工、成本低等优点，可以在一定范围内取代钛合金和耐热钢，在航空航天等领域得到了广泛的应用。
美国联合信号公司(Allied-Signal)研制了三种不同成分的AlFeVSi系合金，其牌号分别为FVS0812(Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si)，FVS1212(Al-12.4Fe-1.2V-2.3Si)和FVS0611(Al-5.5Fe-0.5V-1.1Si)。已投入实际应用的AlFeVSi系耐热铝合金均采用快速凝固/粉末冶金(RS/PM)工艺制备的。利用该工艺制备的合金基体上弥散分布着有细小、单一、高温稳定性好的耐热相，从而保证了合金的室温及高温性能，尤其是FVS0812合金，具有良好的室温及高温性能，最具有应用前景。
在我国，由于受设备及技术方面的制约，采用RS/PM工艺制备FVS0812耐热铝合金还存在着巨大的困难，故这方面的研究到20世纪80年代末基本停止。从20世纪90年代开始，国内开始探索采用喷射成形工艺制备FVS0812耐热铝合金。喷射成形技术是一种新型的快速凝固制坯技术，对该技术研究的深入及推广为我国制备FVS0812耐热铝合金提供了新的技术基础与支持。但是，由于喷射成形工艺的冷却速度要比RS/PM工艺的冷却速度低1～2个数量级，因此制备的合金在组织方面与RS/PM工艺还是存在着一定的差别，在合金中除了生成一定数量的耐热相外，往往同时还会生成一些不利于合金性能的组织结构，从而降低了合金的力学性能，进而限制了FVS0812合金实际应用的推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位自生TiC增强AlFeVSi系耐热铝合金材料，该新型合金的力学性能接近RS/PM工艺制备的AlFeVSi系合金。
本发明的另一目的是提供一种适用于制造原位生成TiC增强AlFeVSi系耐热铝合金材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案本发明的原位生成TiC增强AlFeVSi系耐热铝合金材料按重量百分比计，合金成分为Fe8.4～8.9％，V1.1～1.5％，Si1.7～1.9％，TiC3～5％，其余为Al。该材料显微组织均匀，晶粒细小，无明显的微观和宏观偏析现象发生，通过对材料进行适当致密化后，材料在室温下的主要力学性能指标可以达到σb＝420～440MPa，σ0.2＝380～390MPa，δ5＝11～14％；材料在315℃下的主要力学性能指标可以达到σb＝200～220MPa，σ0.2＝170～180MPa，δ5＝8～11％。
本发明的一种适用于制造原位自生TiC增强AlFeVSi系耐热铝合金材料的制备方法，包括下述步骤(1)先按最终产品的合金成分进行配料，按重量百分比计，该合金成分为Fe8.4～8.9％，V1.1～1.5％，Si1.7～1.9％，3～5％TiC，其余为Al，其中，Al包含了作为TiC成型稀释剂、且为TiC的5质量％的铝粉，然后将上述重量成分的Fe、V、Si、和除作为稀释剂的铝粉以外的Al配制预制母合金锭；(2)将Ti粉、石墨粉按照摩尔比1∶1的比例配备，再添加5％(质量百分比)的Al粉作为稀释剂，混合均匀后，在压机上压制成块坯备用；(3)将预制母合金锭熔化后，在1000～1050℃温度区间，按重量百分比计，向熔体内投放3～5％TiC。
(4)熔体在惰性气体保护下进行雾化，雾化器以1～5HZ的频率高速扫描，雾化气体为高纯惰性气体，雾化压力为0.5～1.0MPa；(5)在气雾化的同时，接收系统在变频电机的牵引下高速旋转，并以30～40°的角度和20～40mm/min的速度下拉，制成圆锭；(6)将圆锭扒皮、热挤压或热锻压变形加工，加工成所需的部件。
申请人是采用在喷射成形制坯过程中向合金中添加高熔点的强化相，同时促进耐热相在较低的冷速下生成，并抑制一些粗大相的形成，从而提高材料的性能。
本发明所采用的Al、Fe、V、Si分别是选取工业纯Fe、工业纯Al、Al-V中间合金、Al-Si中间合金。
在本发明的方法的步骤(1)中，所述的配制预制合金锭的过程是在惰性气体保护下升温至950～1000℃将原料熔化，待混合均匀后浇铸成预制合金锭。
在本发明的方法的步骤(2)中，所述的配制预制TiC块体所采用的Ti粉、石墨粉和Al粉的粒度要求分别为Al粉＜70μm，Ti粉＜50μm，石墨粉＜70μm。
在本发明的方法的步骤(3)中，所述的将合金预制锭熔化过程是将预制合金锭装入非真空喷射成形熔炼设备，在覆盖剂保护下感应加热至950～1000℃将合金锭熔化，保温10～20min使合金熔体均匀化，并加除渣剂和精炼剂进行除气除渣精炼。
在本发明的方法的步骤(3)中，所述的将合金预制锭熔化过程是将合金预制锭在感应加热熔炼炉中熔化，感应加热熔炼炉的温度控制为1100～1150℃，所述的TiC预制块是在合金预制锭熔化后，在感应加热熔炼炉中向熔体内投放；投放后，再经感应加热或电阻加热的中间包加热，感应加热或电阻加热的中间包的温度控制为950～1050℃。
在本发明的方法的步骤(3)中，所述雾化的过程是采用非限制式气雾化喷嘴进行喷射成形，并使用与非限制式气流雾化喷嘴分离式配合的导流管，导流管为感应加热或电阻加热，导流管的温度控制为950～1050℃，以将熔化后的熔体从中间包通过导流管输入到非限制式气流雾化喷嘴。
在本发明的方法的步骤(4)中，所述的高纯惰性气体为氩气或氮气。
在本发明的方法的步骤(5)中，所述的制成圆锭的过程是通过控制雾化喷嘴的扫描、接收系统的形状和运动方式进行的，可以制备出具有典型快速凝固组织的圆锭其尺寸规格为Φ(200～300)×(300～1000)mm。
在本发明的方法的步骤(6)中，所述的将圆锭扒皮的过程是采用机加工扒皮，可以制备成一定规格的棒坯。并在400～430℃下保温2小时，再进行热挤压或热锻压成型的过程。
该发明的关键在于合金成分设计，要求各元素含量准确，要求TiC预制块在母合金熔体中充分反应。
该发明的另一关键因素是这种新型合金条件下的喷射成形制备技术，主要技术细节包括以下内容为保证合金成分准确，应尽量缩短熔炼过程，防止元素V的烧损，同时在熔炼过程中加覆盖剂保护，浇注之前除气除渣。
在喷射成形过程中选用完全非限制式气雾化喷嘴，在工作过程中导液管与喷嘴之间采用的是分离配合方式，以便实现喷嘴高频扫描。专利号98201214.4名为“双层非限制式气流雾化喷嘴”专利文献中，记载了有关非限制式气流雾化喷嘴的技术内容，非限制式雾化喷嘴中的导流管和气流雾化喷嘴是采取分离配合方式。非限制式雾化喷嘴在应用时与喷射摆动机构安装在一起。喷射摆动机构是由喷嘴摆动凸轮、喷嘴摆动顶杆、转动轴构成，工作时，驱动机构带动喷嘴摆动凸轮，喷嘴摆动凸轮与喷嘴摆动顶杆配合通过转动轴带动非限制式雾化喷嘴中的气流雾化喷嘴按预先设定的摆动角度及摆动频率进行扫描摆动，形成雾化锥，使金属沉积成型。该非限制式气流雾化喷嘴是一种公知设备。该专利在上述非限制式气流雾化喷嘴的基础上又增加了辅助气流喷嘴形成双层非限制式气流雾化喷嘴。该双层非限制式气流雾化喷嘴的主要优点是消除了金属沉积成型过程中的反溅现象，延长气流雾化喷的使用寿命。在喷射成形过程中选用的非限制式气雾化喷嘴，可以是上述公知的非限制式气流雾化喷嘴，也可以是上述的双层非限制式气流雾化喷嘴。为保证较高的冷却速度，雾化压力选用0.5～1.0MPa。如果雾化压力过小，冷却速度低，材料中易析出粗大的富Fe相，进而影响合金的性能；雾化压力过大，冷却速度高，材料显微组织均匀细小，但是材料致密度低，而且实收率低，因此在具体实施过程中选用适中的雾化压力。
为保证制备过程的连续进行，本发明采用了一种高纯度的SiN陶瓷导流管材料，该材料可耐1200℃以上的高温，并具有良好的抗冲刷能力和抗热震性能。
接收装置由接收盘、支撑轴、旋转牵引电机、升降牵引电机、传动机构、动密封系统组成，接收盘在旋转牵引电机和升降牵引电机的牵引下可实现旋转(0～120rpm)和无级变速下降(0～30mm/s)，其中，旋转转数优选为高速旋转60～120rpm。在制备过程中，金属熔体流被高速飞行的雾化气体破碎成大量的细小的液滴，在重力和雾化气体的作用下被加速向前飞行，当雾化液滴发生凝固但还没完全凝固之前沉积到接收盘上，通过控制接收盘的旋转速度和下降速度，可以得到一定直径的圆锭。
在本发明的方法的步骤(6)中，所述的所述热挤压的过程，其挤压温度为400℃～430℃，要保温2h，挤压速度为1～5m/min，挤压比最高可达40∶1。
本发明的优点是(1)材料合金成分准确，显微组织均匀细小，无明显缺陷和宏观偏析；(2)该材料具有良好的热变形加工能力；(3)原位生成的TiC相热稳定性好，提高了合金中耐热强化相的体积分数，提高了材料室温及高温力学性能。
该材料可应用于航空航天、交通运输、军工等领域的关键结构部件。
图1为本发明所采用的中间包、导流管、非限制式气流雾化喷嘴结构示意2为本发明的非真空喷射成形设备结构示意3为本发明所制备的圆锭照片图4为本发明的合金块体材料微观组织照片具体实施方式
如图1所示，接收罐体4的顶部外从上到下依次设有感应加热熔炉(未图示)、感应加热或电阻加热的中间包1。感应加热中间包1的进口上对感应加热熔炼炉的出口，而感应加热或电阻加热的中间包1的出口接导流管2，导流管2与水平面的垂线成30～40°角度，导流管2的出口通入接收罐体4内。在导流管2管壁的四周设有感应加热系统(未图示)，并在导流管2的出口处设有非限制式气流雾化喷嘴3，导流管2的出口段位于非限制式气流雾化喷嘴的中间，且导流管2与非限制式气流雾化喷嘴3之间采用的是分离配合方式。由于合金雾化温度很高，因此在气雾化过程中选用完全非限制式气雾化喷嘴，在工作过程中导流管与喷嘴之间采用的是分离配合方式。采用这种喷嘴进行气雾化合金粉末的制备，避免了高熔点合金雾化给限制式喷嘴使用时所带来的种种问题。由于在雾化时，雾化气体要从雾化喷嘴不断地流入(流量由喷嘴参数和雾化压力所决定)因此在接收罐体4的底部设有排风系统的接口，使雾化气体排出接收罐体4，并且要求排风系统气流量大于雾化气体流量。
如图2所示，在接收罐体4中安装制备圆锭的接收装置，该接收装置为公知设备。接收装置包括两部分，即旋转部和升降部，旋转部设有旋转牵引电机14，该旋转牵引电机14通过传动机构与支撑轴13动力连接，该支撑轴13上设有接收盘12；升降部是在机座8上设有升降牵引电机7，该升降电机通过传动机构6与丝杠5动力连接，并在机座上设有与丝杠5平行的光杠9，旋转牵引电机14固接行程件10，行程件10上设有螺母和套管头，螺母与丝杠5螺接，套管头与光杠9套接，在制备过程中，启动旋转牵引电机14，高速旋转接收盘12，并启动升降牵引电机7，使丝杠5转动，螺母也随之移动，并以光杠9为轨道在光杠9上滑动，以一定的角度和速度下拉接收盘12，使雾化液滴直接沉积到接收盘12上，得到一定直径的圆锭。
上述制备装置是为了配合本发明的工艺方法，但完成本发明的方法并不局限于该制备装置，也可以采用其它方式的制备装置进行本发明的工艺方法。
实施例1配制合金预制锭以后，装入熔炼炉，升温至1000℃，母合金完全熔化后加入TiC预制块原位反应，保温10min，除渣除气，进行喷射成形制备，采用高纯氩气进行，雾化压力1.0Mpa。如图2所示，开启旋转电机14、升降电机7，以转速为60～120rpm，高速旋转接收盘，接收盘下拉的角度是与水平面的垂线成35角度，下拉的速度为20～30mm/min，下拉接收盘2，使雾化液滴直接沉积到接收盘12上。一次性连续雾化150公斤新型合金，合金成分为Fe8.4～8.9％，V1.1～1.5％，Si1.7～1.9％，TiC3～5％，其余为Al，制备出重100Kg的新型原位生成TiC增强AlFeVSi系耐热铝合金，所制备的圆锭照片如图3所示。将该沉积坯件加工成一定规格的棒坯，在410℃保温2h，以25∶1的挤压比进行热挤压加工，挤压出φ40mm的圆棒，室温极限抗拉强度为σb＝420～440MPa，屈服强度为σ0.2＝380～390MPa，延伸率为δ5＝11～14％；高温下(315℃)极限抗拉强度为σb＝200～220MPa，屈服强度为σ0.2＝170～180MPa，延伸率为δ5＝8～11％。如图4所示，该材料显微组织细小，无明显缺陷和宏观偏析。
实施例2配制合金预制锭以后，装入熔炼炉，升温至1000℃，母合金完全熔化后加入TiC预制块原位反应，保温10min，除渣除气，进行喷射成形制备，采用高纯氩气进行，雾化压力0.8MPa，一次性连续雾化100公斤新型合金，合金成分为Fe8.4～8.9％，V1.1～1.5％，Si1.7～1.9％，TiC3～5％，其余为Al，制备出重70Kg的新型原位生成TiC增强AlFeVSi系耐热铝合金，将该沉积坯件加工成一定规格的棒坯，在420℃保温2h，以39∶1的挤压比进行热挤压加工，挤压出Φ25mm的圆棒，室温极限抗拉强度为σb＝420～440MPa，屈服强度为σ0.2＝380～390MPa，延伸率为δ5＝11～14％；高温下(315℃)极限抗拉强度为σb＝200～220MPa，屈服强度为σ0.2＝170～180MPa，延伸率为δ5＝8～11％。图3为利用喷射成形工艺制备的AlFeVSi合金沉积坯件实物照片。
权利要求
1.一种原位自生TiC增强AlFeVSi系耐热铝合金材料，其特征在于按重量百分比计，该合金成分为Fe 8.4～8.9％，V 1.1～1.5％，Si 1.7～1.9％，TiC 3～5％，其余为Al。
2.一种制备原位生成TiC增强AlFeVSi系耐热铝合金材料的方法，其特征在于该方法包括下述步骤(1)先按最终产品的合金成分进行配料，按重量百分比计，该合金成分为Fe8.4～8.9％，V 1.1～1.5％，Si 1.7～1.9％，3～5％TiC，其余为Al，其中，Al包含了作为TiC成型稀释剂、且为TiC的5质量％的铝粉，然后将上述重量成分的Fe、V、Si、和除作为稀释剂的铝粉以外的Al配制预制母合金锭；(2)将Ti粉、石墨粉按照摩尔比1∶1的比例配备，再添加5质量％的Al粉作为稀释剂，混合均匀后，在压机上压制成块坯备用；(3)将预制母合金锭熔化后，在1000～1050℃温度区间，按照重量百分比计，向熔体内投放3～5％TiC预制块；(4)熔体在惰性气体保护下进行雾化，雾化器以1～5HZ的频率高速扫描，雾化气体为高纯惰性气体，雾化压力为0.5～1.0MPa；(5)在气雾化的同时，接收系统在变频电机的牵引下高速旋转，并以30～40°的角度和20～40mm/min的速度下拉，制成圆锭；(6)将圆锭扒皮、热挤压或热锻压变形加工，加工成所需的部件；
3.根据权利要求2所述的制备原位生成TiC增强AlFeVSi系耐热铝合金材料的方法，其特征在于所述的高纯惰性气体为氩气或氮气。
4.根据权利要求2或3所述的制备原位生成TiC增强AlFeVSi系耐热铝合金材料的方法，其特征在于在上述步骤(3)中，所述的将合金预制锭熔化过程是在覆盖剂保护下感应加热至950～1000℃将合金锭熔化。
5.根据权利要求4所述的制备原位生成TiC增强AlFeVSi系耐热铝合金材料的方法，其特征在于在上述步骤(3)中，所述的将合金预制锭熔化过程是将合金预制锭在感应加热熔炼炉中熔化，感应加热熔炼炉的温度控制为1100～1150℃，所述的TiC预制块是在合金预制锭熔化后，在感应加热熔炼炉中向熔体内投放；投放后，再经感应加热或电阻加热的中间包加热，感应加热或电阻加热的中间包的温度控制为950～1050℃。
6.根据权利要求5所述的制备原位生成TiC增强AlFeVSi系耐热铝合金材料的方法，其特征在于在上述步骤(3)中，所述雾化的过程是采用非限制式气雾化喷嘴进行喷射成形，并使用与非限制式气流雾化喷嘴分离式配合的导流管，导流管为感应加热或电阻加热，导流管的温度控制为950～1050℃，以将熔化后的熔体从中间包通过导流管输入到非限制式气流雾化喷嘴。
7.根据权利要求6所述的制备原位生成TiC增强AlFeVSi系耐热铝合金材料的方法，其特征在于所述的步骤(6)中，所述的将圆锭扒皮的过程是采用机加工扒皮，制备成一定规格的棒坯，并在400～430℃下保温2小时，再进行所述热挤压或热锻压成型的过程。
全文摘要
一种原位生成TiC增强AlFeVSi系耐热铝合金材料及其制备方法，按重量百分比计，该合金成分为Fe 8.4～8.9％，V 1.1～1.5％，Si 1.7～1.9％，TiC 3～5％，其余为Al。按合金成分配料，将原料熔化，浇铸成合金预制锭。将合金预制锭熔化，并向熔体中添加TiC预制块进行原位反应，熔体混合均匀后以惰性气体为雾化气体，进行快速凝固喷射成形制备。本发明的3～5％TiC含量的Al－Fe－V－Si耐热铝合金材料的合金成分均匀、显微组织均匀、组织细小、无偏析。该材料经热挤压或热锻压变形加工后，其室温下的力学性能指标为σ
文档编号C22C32/00GK1718804SQ200410062288
公开日2006年1月11日 申请日期2004年7月5日 优先权日2004年7月5日
发明者朱宝宏, 张永安, 熊柏青, 刘红伟, 石力开 申请人:北京有色金属研究总院