专利名称：一种P型纳米BiTe基材料的制备方法
技术领域：
本发明属于温差电材料技术领域，特别是涉及一种P型纳米BiTe基材料
的制备方法。
背景技术：
BiTe基材料的最高无量纲优值ZT接近于1,是目前室温附近热电性能最 好的温差电材料。在空间工程遥感遥测器的致冷器、同位素温差发电器、便 携式冷藏箱、电子冷饮机等方面均有广泛的应用背景。
目前公知的纳米温差电材料的制备方法，是在传统块体Bi2Te3温差电材 料中添加相同组分的BbTe3纳米颗粒作为附加声子散射中心。该方法可以在 基本不降低材料电导率的前提下降低了材料的热导率，大大提高了温差电材 料的优值特性，但该方法只能制备N型纳米BiTe基材料，而无法制备出P型 纳米BiTe,不能完全满足要求低热导率领域的需要，影响了BiTe基材料的最 佳发挥，影响到BiTe的广泛应用。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题，提供了 一种可降低P型BiTe基材 料低热导率、使BiTe基材料特性得到最佳限度发挥，扩大BiTe材料应用范 围的P型纳米BiTe基材料的制备方法。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题釆用的技术方案是
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是包括以下制备步骤
(1 )选用高压釜或者烧杯作为制备P型纳米BiTe基材料的反应装置；
(2) 选用BiCl3、 SbCl3、 SbCl5、 Te、 EDTA、酒石酸、HC1、 NaOH、 NaNH4、
HN03、 KOH、 BiC104、 Fe、 Mg中两种或两种以上材料作为制备P型纳米BiTe 基材料用的反应物；
(3) 计算反应物所需要的质量并准确称量；
(4) 将称好重量的反应物放入(1)中的反应装置中，将温度设置为50 200°C 下，进行5 40小时反应；
(5) 对经(4)反应后的反应物放在烧杯中用蒸馏水进行清洗、用漏斗和 滤纸进行过滤后，在温度为60 20(TC的烘干箱中烘干2 10小时，自然冷却 到室温取出后即成为P型纳米BiTe基材料。
本发明还可以采取如下技术措施来实现
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是步骤(l)中高压釜 的反应温度为120-150°C。
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是步骤(1 )中烧杯的 反应温度为60-80°C，并将不锈钢搅拌器放入烧杯，以60-80转/分钟的速度 对反应溶液进行搅拌。
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是步骤(2 )中所述反 应物为SbCl3、 NaNH4、 Te、 NaOH、 EDTA。
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是步骤(3 )中所述反 应物所需要的质量根据化学反应原理方程式计算，并用天平称出。
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是所述化学反应原理方 程式为2Sb3+ + 2BH4— + 60H— —2H2B03— + 2Sb + 5H2 T或3Te + 60H_ + BH4 ——2Te2 + " : Te + H2B03— + H2 T + 3H20或2Sb + 3 ( " : ]，e ) — Sb2 Te3或 2Sb3+ +3Te2—— Sb2Te3
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是步骤(4 )中所述装 有反应物的反应装置中的温度为50 20(TC下，时间为反应20 30小时。
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是步骤(5 )中所述烘干条件是真空、100℃、 4 8小时。
本发明具有的优点和积极效果是经反应后的BiTe基材料为P型，经 XRD及TEM分析，获得的粉体颗粒尺寸均为纳米级；制成温差电材料时， 可有效降低材料的热导率，充分发挥了 BiTe基材料的优质特性。
具体实施例方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹列举以下实施例， 并详细说明如下
P型纳米BiTe基材料的制备方法为选用烧杯作为制备P型纳米BiTe基材料的反应装置；选用SbCl3、 NaNH4、 Te、 NaOH、 EDTA材料作为制备P型 纳米BiTe基材料用的反应物；根据2Sb3+ + 2BHT + 60H—— 2H2B03— + 2Sb + 5H2t计算反应物SbCl3、 NaNH4、 Te、 NaOH、 EDTA所需要的质量并用天平 准确称量；将称好重量的SbCl3、 NaNH4、 Te、 NaOH、 EDTA放入烧杯中， 将烧杯温度设置为60-8(TC,并在烧杯中放入不锈钢搅拌器，以60-80转/分 钟的速度对SbCl3、 NaNH4、 Te、 NaOH、 EDTA进行5 30小时搅拌；对反应 后的反应物放在烧杯中用蒸馏水进行清洗、用烧杯和滤纸进行过滤后，在温 度为60 20(TC的烘干箱中烘干20 30小时，自然冷却到室温，取出后即成为 P型纳米BiTe基材料。
实验结果证明采用此方法获得的反应物为BiTe基材料，其半导体类型为 P型，经XRD及TEM分析结果表明，所获得的粉体的颗粒尺寸均在纳米级。
权利要求
1.一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤(1)选用高压釜或者烧杯作为制备P型纳米BiTe基材料的反应装置；(2)选用BiCl3、SbCl3、SbCl5、Te、EDTA、酒石酸、HCl、NaOH、NaNH4、HNO3、KOH、BiClO4、Fe、Mg中两种或两种以上材料作为制备P型纳米BiTe基材料用的反应物；(3)计算反应物所需要的质量并准确称量；(4)将称好重量的反应物放入(1)中的反应装置中，将温度设置为50～200℃下，进行5～40小时反应；(5)对经(4)反应后的反应物放在烧杯中用蒸馏水进行清洗、用漏斗和滤纸进行过滤后，在温度为60～200℃的烘干箱中烘干2～10小时，自然冷却到室温取出后即成为P型纳米BiTe基材料。
2. 根据权利要求l所述P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于步 骤(1)中高压釜的反应温度为120-150°C。
3. 根据权利要求l所述P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于步 骤U)中烧杯的反应温度为60-80°C,并将不锈钢搅拌器放入烧杯，以60-80 转/分钟的速度对反应溶液进行搅拌。
4. 根据权利要求l所述P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于步 骤(2)中所述反应物为SbCl3、 NaNH4、 Te、 NaOH、 EDTA。
5. 根据权利要求1所述P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于步 骤U)中所述反应物所需要的质量根据化学反应原理方程式计算，并用天平 称出。
6. 根据权利要求5所述P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于所 述化学反应原理方程式为2Sb3+ +2BH4— +60H、2H2B03 +2Sb + 5H2t或 3Te + 60JT + BHf —2Te2— + " : Te + H2BO/ + H21 + 3H20或2Sb + 3 (": Te) —Sb2丁e3或2Sb3++3Te2——Sb2Te3。
7. 根据权利要求l所述P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于步 骤(4)中所述装有反应物的反应装置中的温度为50 20(TC下，时间为反应 20 30小时。
8. 根据权利要求l所述P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于步 骤(5)中所述烘干条件是真空、100°C、 4 8小时。
全文摘要
本发明属于一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是选用高压釜或者烧杯作为制备P型纳米BiTe基材料的反应装置；选用BiCl<sub>3</sub>、SbCl<sub>3</sub>、SbCl<sub>5</sub>、Te、EDTA、酒石酸、HCl、NaOH、NaNH<sub>4</sub>、HNO<sub>3</sub>、KOH、BiClO<sub>4</sub>、Fe、Mg中五种以上材料作为制备P型纳米BiTe基材料用的反应物；计算反应物所需要的质量并准确称量；放入反应装置中进行反应，然后清洗、过滤后、烘干，冷却到后即成为P型纳米BiTe基材料。经反应后的BiTe基材料为P型，经XRD及TEM分析，获得的粉体颗粒尺寸均为纳米级；制成温差电材料时，可有效降低材料的热导率，充分发挥了BiTe基材料的优质特性。
文档编号B22F9/24GK101200002SQ20061013026
公开日2008年6月18日 申请日期2006年12月15日 优先权日2006年12月15日
发明者任保国, 张丽丽, 张建中, 王泽深 申请人:中国电子科技集团公司第十八研究所