专利名称：一种从硼镁铁矿生产硼酸和硫酸镁的废渣中回收铁的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从硼镁铁矿生产硼酸和硫酸镁的废渣中回收铁的工艺。
背景技术：
湖南七里坪硼镁铁矿，广东河源市铁矿伴生的硼镁铁矿，未经后期高温高热液侵蚀，仍旧保留了硼镁铁矿结构，(Mg·Fe)2Fe[BO3]O2。广东河源硼镁铁矿储量大，仅硼就超过50万吨B2O3，但由于其硼镁铁矿化学结构的原因和太低的B2O3品位(B2O35％左右)，因此一直未被开发利用。2006年，化工部长沙设计研究院开发成功硼镁铁矿生产硼酸和副产硫酸镁工艺，有效解决了低品位硼镁铁矿中硼和镁的开发利用，但其中所含的铁，由于回收工艺能耗高，成本高，没有予以回收，造成资源浪费，且污染环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能耗少，不受气候条件限制，易于实现大规模工业化生产，操作温度温和，生产成本低，无废液排放的从硼镁铁矿生产硼酸和硫酸镁的废渣中回收铁的工艺。
本发明之从硼镁铁矿生产硼酸和硫酸镁的废渣中回收铁的工艺，包括以下步骤 (1)将硼镁铁矿生产硼酸和硫酸镁产生的滤渣，按固液比1∶6-10(优选1∶8)加水溶解；(2)再按滤渣重量的8-12wt％(优选10wt％)加入氧化镁MgO乳浊液，将pH值调至pH＝7，室温或加温≤80℃，搅拌，至氢氧化亚铁、氢氧化铁沉淀完全为止；(3)经过滤得固体氢氧化亚铁及氢氧化铁；(4)将固体氢氧化亚铁及氢氧化铁送至煅烧炉经温度≥500℃煅烧，得Fe3O4产品。
所述第(3)步过滤后的母液加温浓缩，然后进行冷却结晶，结晶完成后，过滤结晶物送至煅烧炉煅烧(煅烧温度≥450℃)，即得无水硫酸镁；母液返回反应釜，用于硼镁铁矿的酸解反应。
本发明能耗少，不受气候条件限制，操作条件温和，易于实现大规模工业化生产，产成本低；采用本发明，几乎可以达到全部回收硼镁铁矿酸解工艺产生的废渣中的铁；同时还可进一步回收滤渣中的镁，硫酸镁浓缩结晶后的母液又可重复利用，因而无废液排放；这样，既充分利用了资源，又可避免污染环境。
具体实施例方式
以下结合实例对本发明进一步说明。
实施例1以广东河源硼铁矿酸解工艺生产硼酸和硫酸镁所产生的废渣为原料(下同)。
(1)称取生产硼酸和硫酸镁所产生的废渣100kg，加清水800kg溶解；(2)再加MgO乳浊液10kg，加温至50℃，调pH值为7，搅拌，此时产生大量的氢氧化亚铁、氢氧化铁沉淀物，搅拌至氢氧化亚铁、氢氧化铁沉淀完全(可滴入双氧水检测沉淀是否完全)；(3)将第(2)步反应液过滤，得到固体氢氧化亚铁、氢氧化铁；(4)将固体氢氧化亚铁、氢氧化铁送至煅烧炉煅烧，煅烧温度550℃，时间3小时，得到Fe3O4。
(5)过滤母液经过浓缩(温度为80℃)，至出现结晶物停止，冷却结晶，过滤，结晶母液返回反应釜；滤渣送去煅烧炉煅烧，煅烧温度480℃，时间3小时，得到无水硫酸镁产品，产品达饲料级要求。
实施例2(1)称取生产硼酸和硫酸镁所产生的废渣100kg，加清水700kg溶解；(2)再加MgO乳浊液8kg，加温至80℃，调pH值为7；(3)将第(2)步反应液过滤，得到固体氢氧化亚铁、氢氧化铁；(4)将固体氢氧化亚铁、氢氧化铁送至煅烧炉煅烧，煅烧温度500℃，时间3.5小时，得到Fe3O4。
(5)同实施例1的(5)。
实施例3(1)称取生产硼酸和硫酸镁所产生的废渣100kg，加清水900kg溶解；(2)加MgO乳浊液11kg，室温，调pH值为7；(3)将第(2)步反应液过滤，得到固体氢氧化亚铁、氢氧化铁；(4)将固体氢氧化亚铁、氢氧化铁送至煅烧炉煅烧，煅烧温度520℃，时间3小时，得到Fe3O4。
(5)同实施例1的(5)。
权利要求
1.一种从硼镁铁矿生产硼酸和硫酸镁的废渣中回收铁的工艺，其特征在于，包括以下步骤(1)将硼镁铁矿生产硼酸和硫酸镁产生的滤渣，按固液比1∶6-10加水溶解；(2)再按滤渣重量的8-12wt％加入氧化镁乳浊液，将pH值调至pH＝7，室温或加温≤80℃，搅拌，至氢氧化亚铁、氢氧化铁沉淀完全为止；(3)经过滤得固体氢氧化亚铁及氢氧化铁；(4)将固体氢氧化亚铁及氢氧化铁送至煅烧炉经温度≥500℃煅烧，得Fe3O4产品。
2.根据权利要求1所述的从硼镁铁矿生产硼酸和硫酸镁的废渣中回收铁的工艺，其特征在于，所述第(1)步溶解硼镁铁矿生产硼酸和硫酸镁的滤渣与水之固液比为1∶8。
3.根据权利要求1或2所述的从硼镁铁矿生产硼酸和硫酸镁的废渣中回收铁的工艺，所述氧化镁乳浊液的加入量为滤渣重量的10wt％。
全文摘要
本发明公开了一种从硼镁铁矿生产硼酸和硫酸镁的废渣中回收铁的工艺，其包括以下步骤(1)将硼镁铁矿生产硼酸和硫酸镁的滤渣，按固液比1∶6－10加水溶解；(2)再按滤渣重量的8－12wt％加入氧化镁MgO乳浊液，将pH值调至pH＝7，室温或加温≤80℃，搅拌，至氢氧化亚铁、氢氧化铁沉淀完全为止；(3)过滤，得固体氢氧化亚铁及氢氧化铁；(4)将固体氢氧化亚铁及氢氧化铁送至煅烧炉经温度≥500℃煅烧，得Fe
文档编号C22B3/46GK101082069SQ200710035389
公开日2007年12月5日 申请日期2007年7月19日 优先权日2007年7月19日
发明者汤建良, 童德愉, 黄银广 申请人:化工部长沙设计研究院