专利名称：近空间升华法制备大面积化合物半导体源的制作方法
技术领域：
本发明属于半导体薄膜源材料的制备设备，当然也可作为制备薄膜的设备。
二背景技术：
化合物半导体薄膜与器件的制造中，常常使用近空间升华技术、溅射技术或真空蒸发技 术。在这些技术中，如果要沉积大面积样品，都需要用同种材料制成大面积的靶或源。
由于靶或源是化合物，因此制备方法和金属靶或金属源十分不同。目前制作化合物靶(或 源)可分为三种方式用有机粘合剂与化合物半导体粉搅拌均匀，制成板状；用真空蒸发， 将化合物半导体沉积在衬底表面；用近空间升华，将化合物半导体沉积在衬底表面；或者， 采用化学浴方法，将化合物半导体沉积在衬底表面。这些技术各有特点，而实施这些技术的 设备都未见详细的报道，因为都是各个研究室自行设计，靶(或源)的面积不大，使用的次 数不多，没有考虑规模化生产的需要。
根据我们的实际经验，对上述制靶(或源)技术进行了分析。它们的优点和不足之处如
下
有机粘合剂靶(或源)可以做得比较厚，使用时间长，但材料难以满足高纯度的要求。 真空蒸发沉积的靶(或源)纯度高，沉积速率低，难以取得较厚的靶(或源)。制造过程 中材料消耗大。
化学浴沉积制备靶(或源)，沉积速率低，由于溶液本身的限制，厚度较薄，材料的纯度 不会很高。
相比之下，用近空间升华沉积能获得高纯度、大面积、较厚的靶(或源)，制作过程的损 耗也很小。
本发明正是实施这一技术的专门设备，并针对上述要求以及膜厚的均匀性作了一系列特 别的设计。
本设备是采用蒸发的源料气体分子在高真空中近似呈直线运动的原理，在基片架上的基 片淀积成所需的化合物半导体源，这种化合物源板结成致密大块，完全不同于初始的源料； 这种源可以用做多种用处，如加热的源或靶材等。
对于实验室里所用的类似设备，其基本装置的剖面如图1所示。
A为上加热石墨；B为石英片，用作源片；C为石英垫条；D为化合物源料；E为下加热石 墨；F为加热管；G为石英玻璃罩；H为热偶；I为出气阀，接机械泵；J为充气阀，接气瓶。
半导体薄膜在某些应用中，如制作太阳电池，是作为大面积显示器、发光器的功能层， 这就要求发展出能沉积大面积化合物薄膜的近空间升华技术，进而要求有适用的大面积化合物半导体源。面对这样的要求，上述装置有如下不足
1) 石英玻璃罩将增大很多倍。而因玻璃容器易碎，热导率低等缺点，用来作真空罩已不 再适宜。
2) 由于要制备的源的面积增大，同时弃用玻璃罩，故图1中的灯管外加热方式将不再适宜。
3) 由于面积增大，使用石英片作源片己不再适宜。
4) 由于石墨块受热不均匀，易导致所制备的化合物半导体源不均匀、厚度不一致。应设 法弥补。
5) 在近空间升华技术中，B、 D之间的间距是很重要的参数，通常是用石英垫条来调节。 但是，由于源的面积增大，使得该方式不再适宜。
6) 在实验室的研究中，制备过程中的废气排放很简单，但对大面积的真空罩设备应有特 别的设计。
这样，为了解决大面积规模化制造中出现的问题，特提出本发明。
发明内容
本发明的设备结构如图2所示。其具体要点如下
1、 用金属材料，如不锈钢，作真空罩。完全克服了石英玻璃罩易破碎、热导率低等缺点。
2、 加热管放入真空罩中，改用内置加热。
3、 大面积石英片难以解决扭曲变形问题，故经过很多次实验研究，我们直接采用石墨块 作源片载体。当然，也可以用其它高温下不易变形的材料作源片载体，如不锈钢板材。
4、 面积增大后，石墨块受热不均匀的问题更加突出，并直接导致所制备的化合物半导体 源不均匀、，度不一致。我们采取在上石墨的上面和下石墨的下面，分别放置抛光的 不锈钢反光板，使得边缘与中心的石墨温度尽量一致。长方体真空罩的内壁抛光处理， 水平的四面内壁上又加挂了四片不锈钢反光板。另外，我们在石墨上加钻了边缘热偶 测温点，便于检测温场分布。
5、 由于源的面积增大，故设计了升降装置，可以在真空罩外面实现间距的连续调节。
6、 加装了冷阱，能有效进行尾气处理。
7、 真空罩开有观察窗。 与现有技术相比，本发明有如下优点
1) 能制备大面积的化合物半导体源，应用该类源可制备出0. 1 0.2m2面积的化合物半导体 薄膜。
2) 能连续调节源料与制备源片之间的间距，可以制备出不同质构的化合物半导体源片。
3) 由于加热管放入真空罩中，直接加热源料，故可制备出质量更好的源片。
4) 上下石墨上多钻了热偶测温点，便于检测温场分布。并且，由于添加了不锈钢反光板，使得边缘与中心的石墨温度更均匀。
5) 本发明直接采用石墨块作为源片载体，彻底解决了大面积石英源片受热后扭曲变形的 问题。
6) 由于在出气阀加装了冷阱，废气处理更彻底，几乎达到零排放。
四
图1为现有源制备的设备图(水冷系统略)。其中，A为上加热石墨；B为石英片，用作 源片；C为石英垫条；D为化合物源料；E为下加热石墨；F为加热管；G为石英玻璃罩；H为
热偶孔，插接热偶；I为出气阔，接机械泵；J为充气阔，接气瓶。
图2为本发明的源制备的设备图。其中，A为上石墨，可直接作为源片载体；B为石英片，
用作源片；C为化合物源料；D为下加热石墨；E为上石墨升降机构；F为容器壁；G为摇杆； H为充气阀，接气瓶；I为出气阀'，接冷阱J，其后接机械泵0; K为反光板；L为热偶孔，
插接热偶；M为加热管；N为可调支撑杆及水冷系统，与E联动，可调节B、 C之间距。
五具体实施例方式
根据图2所示的源制备的设备结构图，可以按如下方式实施本发明
容器壁F用不锈钢制造，用作真空罩，上面开有H进气阀、I出气阀，进气阀接保护气 体，出气阀接J冷阱，其后接机械泵0。
在D下石墨上压实化合物源料C，通过转动G摇杆，使得Ei升降机构带动支撑杆N调节 好B、 C之间的间距；在上下热偶孔L中插入热偶，放好上下反光板K，并在水平的四面内 壁上加挂四片不锈钢反光板。
关闭真空罩，打开冷却水，通电加电压，开动O机械泵，通过I出气阀抽真空，达到一 定真空度后，由H进气阀充入保护气体。继续加电压，到达C源料的升华温度后，化合物分 子发生分解反应，经过一定时间后，在源片B上淀积成所需的化合物半导体源片。
权利要求
1、一种制备大面积化合物半导体薄膜及其源的设备，其特征是利用近空间升华法，以石墨块或其它高温下不易变形的材料，如不锈钢板材作为源片载体，包括加热管放入真空罩中，使用内置加热；装备了经抛光的不锈钢反光板；设计了上石墨升降及水冷一体化装置；装备了冷阱，进行尾气处理。
2、 如权利要求l所述的设备，其特征是加热管放入真空罩中，改用 内置加热，对上下石墨加热更彻底。
3、 如权利要求1所述的设备，其特征是在上石墨的上面和下石墨的 下面，分别放置抛光的不锈钢反光板，使得边缘与中心的石墨温度 尽量一致；同时，长方体真空罩的内壁作了抛光处理，水平的四面 内壁上又加挂了四片不锈钢反光板；另外，在石墨上多钻了边缘热 偶测温点，便于检测温场分布。
4、 如权利要求1所述的设备，其特征是设计了上石墨升降及水冷一 体化装置，可以在真空罩外面实现上下间距的连续调节。
5、如权利要求1所述的设备，其特征是加装了冷阱，能进行有效的 尾气处理。
全文摘要
本发明“近空间升华法制备大面积化合物半导体源”属于半导体薄膜及其源材料的制备设备之技术领域。在化合物半导体薄膜与器件的制造中，常常使用近空间升华技术、溅射技术或真空蒸发技术。在这些技术中，如果要沉积大面积样品，都需要用同种材料制成大面积的靶或源。相比其它技术，用近空间升华沉积能获得高纯度、大面积、较厚的靶(或源)，制作过程的损耗也很小。本发明正是实施这一技术的专门设备，并针对上述要求以及膜厚的均匀性作了一系列特别的设计。本设备是采用蒸发的源料气体分子在高真空中近似呈直线运动的原理，在大面积基片上淀积成所需的化合物半导体源，这种化合物源板结成致密大块，完全不同于初始的源料；这种源可以用做多种用处，如加热的源或靶材等。
文档编号C23C14/22GK101649442SQ200810045790
公开日2010年2月17日 申请日期2008年8月12日 优先权日2008年8月12日
发明者冯良桓, 伟 蔡, 蔡亚萍, 兵 黎 申请人:四川大学