专利名称：复杂取向磁体的制备方法
技术领域：
复杂取向磁体的制备方法，属于稀土永磁材料及制造技术、纳米材料及制造技术、电机 应用等领域。
背景技术：
在现有复杂取向磁体的制备技术中，粉末烧结稀土钴永磁材料、粉末烧结钕铁硼永磁材 料、粉末烧结铁氧体永磁材料的复杂取向磁环、磁瓦以及实心磁体的成品率均较低，尤其在 工业生产中粉末烧结钕铁硼永磁材料的成品率不到10%，而市场迫切需要高性能的复杂取向 的磁体，如沿成型磁环的辐射取向磁体、径向多极取向磁体、径向一对极取向磁体、轴向取 向磁体、径向轴向复合取向磁体，如沿成型磁瓦径向单向取向磁体、径向辐射取向磁体，如 沿实心磁体主要成型受力方向取向的磁体；采用富稀土铁硼永磁合金快淬薄带的粉末热压热 变形制备的复杂取向的磁体成品率也较低。现有技术无法满足工业上对稀土钴永磁材料和钕 铁硼永磁材料的复杂取向磁体的生产要求，同时，高磁性能复杂取向粉末烧结铁氧体永磁体 的成品率还有较大的提高空间。
在现有技术中，多是关于粉末烧结稀土钴永磁材料、粉末烧结钕铁硼永磁材料制备辐射 取向、径向多极取向的工装模具设计、磁场设计的技术。如"辐射取向钕铁硼永磁环及其制 造方法"，授权公告号CN1175435，授权公告日2004年11月10日。
但永磁材料中永磁相本身均为硬脆相；辐射取向使得硬脆的主相按辐射方向取向，在制 备工艺的加热、冷却过程中，永磁相沿易磁化轴和垂直于易磁化轴的膨胀、收縮呈现显著的 差别，而导致复杂取向磁体开裂。如粉末烧结钕铁硼辐射取向磁环在烧结、时效的升温、尤 其在降温过程中，绝大部分破裂；即使烧结、时效处理后尚存的表面上似乎完好的磁环，但 在静置的过程中也会自己破裂。粉末烧结稀土钴永磁材料也是如此。即使采取一些措施，也 难以批量制造高磁性能的稀土永磁辐射取向磁环。四十多年过去了，对于高磁性能的辐射取 向磁环，还是难以批量制备。在复杂取向铁氧体的制备中，成品率也有待进一步提高。
因此，现有的技术采取粘结的方法制备辐射取向磁环，但粘结磁环一般含粘结剂，所以 粘结磁环磁性能较低，难以满足高磁性能辐射取向磁环的要求，也无法满足高工作温度的要 求。
综上，急需一种具有较高成品率的制备高磁性能的复杂取向永磁体的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种制备高磁性能的复杂取向永磁体的制备 方法，成品率较高，以满足工程应用的需要，具有大的应用价值。
本发明注意到在现有的稀土钴、钕铁硼、铁氧体的生产技术中，在烧结和随后的热处理 过程中，升温速度基本不控制、尤其是在烧结保温结束后采取气淬、水淬，采取尽可能高的 冷却速度淬火；然后快速升温再热处理；在热处理保温结束后也基本上采取快速冷却d
同时，发明者注意到罗阳，张宁，Nd-Fe-B磁体的热膨胀和硬度随温度的变化，金属学 报，Vo123， Nol， A95 98， 1987年2月。在Nd2FeHB的居里温度以上，随温度的降低，在 50(TC以上，烧结磁体沿垂直磁场取向方向的尺寸变化曲线稍高于平行于磁场取向方向的尺 寸变化曲线；但在50(TC到居里温度之间基本重合；然而在居里温度以下，磁体沿垂直磁场 取向方向与平行于磁场取向方向的尺寸变化曲线存在显著的差别。
经过分析和大量实验，我们提出硬磁相速度临界温度的概念，速度临界温度为硬磁相居 里温度加上10 4(TC，在速度临界温度上下控制不同的冷却速度和加热速度，以减缓磁体中 应力，提高复杂取向永磁体成型的成品率；经过对永磁材料的粉末烧结过程、热压热变形过 程的分析和实验，提出在加热、冷却过程中分别分阶段控制升温速度和降温速度的发明思想， 从而大幅度提高了复杂取向永磁材料的成品率。
具体发明如下
在复杂取向磁体的制备方法，硬磁化合物为R2T17、 R2TI4M之一，其中R为稀土元素和乾 中的至少一种元素、或稀土元素及钇的元素组合、或稀土及钇元素的混合，T为至少一种过 渡族金属元素或过渡族金属元素之间的组合，M为选至周期表IIIA、 IVA和VA族元素中的至 少一种元素；将硬磁化合物的粉末分别沿成型磁环的辐射取向、径向多极取向、径向一对极 取向、轴向取向、径向轴向复合取向，将硬磁化合物的粉末分别沿成型磁瓦径向单向取向、
径向辐射取向，将硬磁化合物的粉末沿实心磁体主要成型受力方向取向；将毛坯间隔码放， 便于均匀加热和均匀冷却；将毛坯合理码放，码放的毛坯上部留有一定空间，便于在加热过 程中毛坯内气体及挥发性物质有序、通畅排出；先抽真空，再边抽真空边保温除去易挥发性 物质，然后控制速度加热至烧结温度；采取预烧结后再烧结工艺、或者直接烧结工艺；在预 烧结或/和烧结过程中，先继续抽真空再充惰性保护气体，并控制充惰性保护性气体的速度； 在烧结保温结束后，采取以下方式之一控温方式一控制冷却速度淬火到热处理温度、然后 直接热处理，方式二控制冷却速度淬火到速度临界温度、再控制冷却速度从速度临界温度缓慢冷却到室温附近或室温、之后控制加热速度缓慢升温至速度临界温度、接着适度提高速度 加热到热处理最高平台温度并热处理；优选控温方式一；速度临界温度为相应硬磁化合物的 居里温度加上10 40°C;在磁体密度达到理论密度的90%以上时，在加热过程或冷却过程 中，均严格控制变温速度；尤其在速度临界温度到室温之间，变温速度都应以最缓慢的速度 改变温度；在从一热处理加热温度平台向下一加热温度平台的冷却过程中和在热处理保温 结束之后冷却至室温的过程中，当温度高于速度临界温度时，控速冷却；当温度低于速度临 界温度时，控制速度缓慢冷却至室温，然后出炉；采用该制备方法，复杂取向磁体的成品率 大幅度提高。
在上述复杂取向磁体的制备方法中，当硬磁相为R/T,7时，先粉末磁场复杂取向，再毛坯 间隔、合理码放，然后入炉，在室温抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8。C/min升温 至&1\7相速度临界温度，再以4 20°C/min的升温速度加热到预烧温度，在升温过程中，分 别在140 220。C保温10 150min，在450 520'C保温10 150min，在真空度优于1X10—'Pa 之后，在预烧温度1185 124(TC烧结10 120min，然后充惰性气体并在1130 1185。C烧结 30 240min，再以10 180'C/min控速淬火至900°C;接着在900 370。C分级时效，在900 'C到R工7相速度临界温度之间的冷却过程中、在一温度平台向下一温度平台的冷却过程中， 控制速度以0.8 5'C/min冷却；从37(TC以0. 2 3°C/min控速冷却到室温，最后出炉。
在上述复杂取向磁体的制备方法中，当硬磁相为R工7时，先粉末磁场复杂取向，再毛坯 间隔、合理码放，然后入炉，室温抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8°C/min升温至 R2T,7相速度临界温度，再以4 2(TC/min的升温速度加热到预烧温度，在升温过程中，分别 在140 220。C保温10 150min，在450 520。C保温10 150min，在真空度优于1X10—'Pa之 后，在预烧温度1185 1240"C烧结10 120min，然后充惰性气体并在1130 1185'C烧结30 240min;当1121\7相速度临界温度高于850'C时，以10 180°C/min控速淬火至RJn相速度临 界温度，再采取控速方式以0.8 5'C/min缓慢冷却到850°C;当1 21\7相速度临界温度低于 850。C时，以30 180°C/min控速淬火到850°C;紧接着在850 370。C分级时效，在一温度 平台向下一温度平台冷却过程中，控制速度以0.8 5°C/min冷却；从370"C开始以0. 2 3 'C/min控速冷却到室温，最后出炉。
在上述复杂取向磁体的制备方法中，当硬磁相为R2Tn时，先粉末磁场复杂取向，再毛坯 间隔、合理码放，然后入炉，室温抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8°C/min升温至 R2T,7相速度临界温度，再以4 2(TC/min的升温速度加热到预烧温度，在升温过程中，分别 在140 220'C保温10 150min，在450 520。C保温10 150min，在真空度优于1X10卞a之 后，在预烧温度1185 124(TC烧结10 120min，然后充惰性气体并在1130 1185。C烧结30 240min，然后以10 180'C/min控速淬火至870~900°C;然后在830 900。C保温20~ 1200min,之后以0. 2 2. 5°C/min控速缓慢冷却到370 40(TC,再在370 400。C保温480 800min;当87(TC高于热处理的高温平台温度时，从870'C到热处理的高温平台温度降温速 度为0.8 5。C/min;之后以0. 2 2. 5'C/min控速缓慢冷却到370 400°C，再在370~400 'C保温480 800min;之后，从370 400'C开始以0. 2 3'C/min控速冷却到室温，最后出 炉。
在上述复杂取向磁体的制备方法中，当硬磁相为R2T14M时，先粉末磁场复杂取向，毛坯 间隔、合理码放，然后入炉，接着在室温抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8'C/min 升温至R2Ti4M相速度临界温度，然后以4 20'C/min的升温速度加热到预烧温度；在该加热 过程中，分别在140 220。C保温10 150min，在450 500。C保温10 150min,如钕铁硼采 取速凝片、氢脆及气流磨制粉工序、则在烧结工艺中增加990 1010'C保温10 120min脱氢 工序，在真空度优于1X10 ，a之后,在预烧温度烧结10 120min，接着充惰性气体并在1030 1090。C烧结30 240min，再以10 180°C/min控速淬火冷却到880 920°C;紧接着在880 920'C热处理30 180min，再以l 50°C/min冷却到470 650°C;在从470 650'C热处理 30 240min，然后以0. 8 10。C/min控速冷却至R2TI4M相速度临界温度；从R2TI4M相速度临 界温度开始，以速度0. 2 3'C/min冷却直至室温，最后出炉。
在复杂取向磁体的制备方法中，当硬磁相为R2T,4M快淬薄带所制粉末时，在真空度优于 1X10—卞a之后，采取在600 950"C温度充氩热压热变形制备复杂取向的磁体，成型磁环分别 辐射取向、轴向取向，成型磁瓦分别径向单向取向、径向辐射取向，变形量50 90%，变形 速率为5X10—4 107s;从热变形温度到R2T14M相速度临界温度之间，以0. 8 10°C/min控速 冷却至R2Tl4M相速度临界温度；从R2T14M相速度临界温度，以0. 2 3°C/min速度冷却直至室 温，最后出炉。
在复杂取向磁体的制备方法中，当硬磁相以R2TI4M为主的纳米晶复合磁体，磁体相组成 分别为R2Tl4M+R2T17、 R2T"M/a-Fe、 R2T14M/Fe3B，通过热压热变形，磁环分别辐射取向、轴向 取向，成型磁瓦分别径向单向取向、径向辐射取向；在真空度优于1X10—'Pa之后，采取在600 950'C温度充氩热压热变形，变形量为50 90%，变形速率为5Xl(T 10Vs;从热压热变形 温度到R2T14M相速度临界温度之间，以0. 8 10'C/min控速冷却至R2T14M相速度临界温度；从 R2TwM相速度临界温度，以0.2 3'C/min控速冷却到室温。
在复杂取向磁体的制备方法中，将永磁铁氧体的粉末分别沿成型磁环的辐射取向、径向 多极取向、径向一对极取向、轴向取向、径向轴向复合取向，将硬磁化合物的粉末分别沿成 型磁瓦径向单向取向、径向辐射取向，将硬磁化合物的粉末分别沿实心磁体主要成型受力方向取向；当采用湿式磁场成型时，毛坯先自然干燥，含水量低于2wt呢再装炉，毛坯间隔、合 理码放，先控制速度以0.5 6。C/min升温至铁氧体冷速临界温度，然后以3 20'C/min的 速度加热到烧结温度；在加热过程中，在80 99'C保温10 150min，在450 510'C保温10 100min，然后在1160 1280。C烧结30 180min，之后以5 30°C/min控速淬火到与铁氧体 的速度临界温度，接着以0.2 5'C/min控速冷却直至室温，最后出炉；当采用干式磁场成 型时，毛坯间隔、合理码放，先控制速度以0.5 6。C/min升温至铁氧体冷速临界温度，然 后以3 20°C/min的速度加热到烧结温度；在加热过程中，，在450 510'C保温10 100min， 在1160 1280'C烧结30 180min，然后以5 30'C/rain控速淬火到与铁氧体的速度临界温 度，之后以0.2 5'C/min控速冷却直至室温，最后出炉。
在复杂取向磁体的制备方法中，将永磁铁氧体的粉末分别沿成型磁环的辐射取向、径向 多极取向、径向一对极取向、轴向取向、径向轴向复合取向，将硬磁化合物的粉末分别沿成 型磁瓦径向单向取向、径向辐射取向，将硬磁化合物的粉末分别沿实心磁体主要成型受力方 向取向；当采用湿式磁场成型时，毛坯先自然干燥，含水量低于2wt免再装炉，毛坯间隔、合 理码放，先控制速度以0.5 6'C/min升温至铁氧体冷速临界温度，然后以3 20'C/min的 速度加热到烧结温度；在加热过程中，在80 99'C保温10 150min，在450 51(TC保温10~ 100min，在1160 1280。C烧结30 180min,然后以5 30°C/min控速淬火到930 960'C， 并在930 96(TC保温60 260min，之后以2 20°C/min控速冷却到铁氧体的速度临界温度， 接着以0.2 5°C/min控速冷却直至室温，最后出炉；当采用干式磁场成型时，毛坯间隔、 合理码放，先控制速度以0.5 6°C/min升温至铁氧体冷速临界温度，然后以3 20°C/min 的速度加热到烧结温度；在加热过程中，，在450 510'C保温10 100min，在1160 1280 。C烧结30 180min，然后以5 30°C/min控速淬火到930 960。C，并在930 960'C保温60~ 260min，之后以2 2(TC/min控速冷却到铁氧体的速度临界温度，接着以0. 2~5°C/rain控 速冷却直至室温，最后出炉。
与现有技术相比，本发明具有如下优点
1. 本发明制备出复杂取向粉末烧结稀土钴磁体、复杂取向粉末烧结钕铁硼、复杂取向热压热 变形磁体的成品率大幅度提髙，成品率提高40 80百分点；
2. 本发明制备的复杂取向粉末烧结铁氧体磁体的成品率提高5 10个百分点。
具体实施方式
实施例l稀土钴永磁合金成分为Sm25. 5wt%、 Fel3. 5wt%、 Cu3. 9wt%、 Zr2. 5wt%、余为Co，硬磁 相为R/Tn。采用中频感应熔炼，粗破碎、中破碎，然后氮气气流磨，再粉末磁场辐射取向， 磁环尺寸外径30mm,内径20咖，高lOmra;将毛坯间隔、合理码放，然后入炉，室温抽真空 50min，采取控速方式以2.5'C/min升温至R2T,7的速度临界温度870°C;在升温过程中，在 200。C保温30min，在50(TC保温50min;再以5°C/min的升温速度加热到预烧温度，在真空 度优于1X10—卞a之后，在预烧温度121(TC烧结20min，然后充惰性气体并在117(TC烧结 120min，再以30°C/min控速淬火至900°C，在900。C保温120min;从900。C到RJ,7的速度临 界温度870"C之间，以1.5°C/min冷却，接着在80(TC等温120min， 700。C等温60min， 600 'C等温120min， 500'C等温120min;在850'C之下，在从一温度平台向下一温度平台的冷却 过程中，控制速度以1.5'C/min冷却；从50(TC以1.0'C/rain控速冷却到室温，最后出炉。
相对现有技术，采用本发明制备的磁环成品率提高65个百分点。
比较例1:对稀土钴永磁合金成分为Sm25. 5wt%、 Fel3. 5wt%、 Cu3. 9wt%、 Zr2. 5wt%、余 为Co，硬磁相为R2TV。与实施例l同样的制粉、磁环尺寸，边抽真空，边从室温在40min左 右升到预烧温度，在1210。C烧结20min，然后充惰性气体并在117(TC烧结120min，再氩气 淬火至室温附近；从室温再以15 30。C/min升温到850°C，接着在85(TC等温120min， 700 。C等温60min， 600。C等温120min， 50(TC等温240min,之后400。C600min，结束后在400°C 淬火出炉；在一温度平台向下一温度平台降温时间为10min左右；辐射取向磁环成品率约为 5%。
实施例2
稀土钴永磁合金成分为Sm25.5wt%、 Fel3.5wt%、 Cu3, 9wt%、 Zr2. 5wt%、余为Co,硬磁 相为R工7。釆用中频感应熔炼，粗破碎、中破碎，然后氮气气流磨，再粉末磁场辐射取向， 磁环尺寸外径30鹏，内径20mm，高10mm;将毛坯间隔、合理码放，然后入炉，室温抽真空 40min，采取控速方式以2.5°C/min升温至1 21\7的速度临界温度870°C;在升温过程中，在 210'C保温30min，在510'C保温50min;再以8°C/min的升温速度加热到预烧温度，在真空 度优于1X10—'Pa之后，在预烧温度120(TC烧结30min,然后充惰性气体并在1160'C烧结 120min，再以30°C/min控速淬火至R2T17的速度临界温度870°C;从870到850°C以1. 5°C/min 冷却，接着在850。C等温120min， 700。C等温60min, 600。C等温120min， 50(TC等温240min， 最后40(TC600min;在850'C之下，在从一温度平台向下一温度平台的冷却过程中，控制速 度以1.5。C/min冷却；从400'C以1.0。C/min控速冷却到室温，最后出炉；相对现有技术，采用本发明制备的磁环成品率提高65个百分点。 实施例3
稀土钴永磁合金成分为Sm25. 5wt%、 Fel5. 0wt%、 Cu8. 0wt9k Zr3. Owt%、余为Co，硬磁 相为R工7。采用中频感应熔炼，粗破碎、中破碎，然后氮气气流磨，再粉末磁场辐射取向， 磁环尺寸外径40mm，内径30mm，高15mm;将毛坯间隔、合理码放，然后入炉，室温抽真空 40min,采取控速方式以2.0°C/min升温至R工7的速度临界温度87CTC;在升温过程中，在 21(TC保温30min，在51(TC保温50min;再以9°C/min的升温速度加热到预烧温度，在真空 度优于1Xl(TPa之后，在预烧温度120(TC烧结30min，然后充惰性气体并在116(TC烧结 120min，再以3(TC/min控速淬火至R2T17的速度临界温度870 900°C;从870到830°C以1. 5 'C/min冷却，接着在830。C等温900min，从83(TC到400。C之间，控制速度以0. 7'C/min冷 却；再在400'C保温600min;从400°C以1. (TC/min控速冷却到室温，最后出炉；相对现有 技术，采用本发明制备的磁环成品率提高65个百分点。
实施例4
稀土铁硼成分为Nd31.0wt°/o、 Dy0.5wt%、 NbO.l、 Bl.O、余Fe，先真空感应熔炼，再 速凝片铸，辊速1.0m/s，然后氢脆、气流磨制粉；磁环外径80、内径30、高40，外径径向6 对极取向；毛坯间隔、合理码放，然后入炉，接着在室温抽真空60min，采取控速方式以2 'C/min升温至R2T14M相速度临界温度350°C ，然后以12°C/min的升温速度加热到预烧温度； 在升温过程中，在21(TC保温70min，在460。C保温80min，再在IOO(TC保温100min脱氢； 在真空度优于1Xl(TPa，在1050。C充氩烧结120min，再以90°C/min控速淬火冷却到900°C; 紧接着在900'C热处理110min，再以2°C/min冷却到590。C热处理120min;然后以2°C/min 控速冷却至R2T14M相速度临界温度350°C;从R2ThM相速度临界温度开始，以速度0. 8'C/min 冷却直至室温，最后出炉。相对现有技术，采用本发明制备的磁环成品率提高60个百分点。
实施例5
稀土铁硼成分为Nd31.0wt%、 Dy0.5wt。/。、 NbO.l、 Bl.O、余Fe，先真空感应熔炼，再 快淬，冷却辊表面的线速度为30m/s，制粉后，在真空度优于1X10—'Pa之后，采取在680°C 温度充氩热压热变形制备磁环外径80、内径30、高40，辐射取向，变形量68%，变形速率 为5X10—Vs;从热变形温度680。C到R2T14M相速度临界温度350i:之间，以1. 8XVmin控速 冷却；从R2T"M相速度临界温度，以0. 7'C/min速度冷却直至室温，最后出炉。相对现有技 术，采用本发明制备的磁环成品率提高58个百分点。实施例6
将硬磁合金Nd12.oFe82.4Ga().3B5.3先真空感应熔炼母合金锭，再真空充氩快淬，快淬辊轮 线速度为30m/s;以上真空均达10—2Pa。将快淬制得的非晶薄片破碎并过筛得到粉末，将硬 磁粉末与软磁铁粉末装入模具，在70(TC热压，并热变形，变形量为66%，变形速率为5X10—'
'，制备辐射取向磁瓦；变形结束后，从热变形温度到R2T14M相速度临界温度345'C之间， 以5°C/min控速冷却至R2T14M相速度临界温度；从R2TMM相速度临界温度，以0. 5°C/min速 度冷却直至室温，最后出炉。现对现有技术，采用本发明制备的磁环成品率提高50个百分 点。
实施例7
将铁磷85.6wt 6、碳酸锶13.9wt呢、碳酸钙0.5界1%球磨、加添加剂、制粒、成型， 一对 极取向磁环尺寸外径25mra、内径12mm、高7ram;毛坯先自然干燥，含水量低于2wt呢再装 炉，毛坯间隔、合理码放，控制速度以2'C/min升温，在90'C保温30min,加热到500'C， 在500。C保温30min，然后以10°C/min的速度加热到1270。C预烧180min，接着在122(TC烧 结120min，然后以20°C/min控速淬火到铁氧体470°C，之后以0. 4°C/min控速冷却直至室 温，最后出炉。
权利要求
1.复杂取向磁体的制备方法，其特征在于a.硬磁化合物为R2T17、R2T14M之一，其中R为稀土元素和钇中的至少一种元素、或稀土元素及钇的元素组合、或稀土及钇元素的混合，T为至少一种过渡族金属元素或过渡族金属元素之间的组合，M为选至周期表IIIA、IVA和VA族元素中的至少一种元素；b.将硬磁化合物的粉末分别沿成型磁环的辐射取向、径向多极取向、径向一对极取向、轴向取向、径向轴向复合取向，将硬磁化合物的粉末分别沿成型磁瓦径向单向取向、径向辐射取向，将硬磁化合物的粉末沿实心磁体主要成型受力方向取向；c.将毛坯间隔码放，便于均匀加热和均匀冷却；将毛坯合理码放，码放的毛坯上部留有一定空间，便于在加热过程中毛坯内气体及挥发性物质有序、通畅排出；d.先抽真空，再边抽真空边保温除去易挥发性物质，然后控制速度加热至烧结温度；e.采取预烧结后再烧结工艺、或者直接烧结工艺；在预烧结或/和烧结过程中，先继续抽真空再充惰性保护气体，并控制充惰性保护性气体的速度；f.在烧结保温结束后，采取以下方式之一控温方式一控制冷却速度淬火到热处理温度、然后直接热处理，方式二控制冷却速度淬火到速度临界温度、再控制冷却速度从速度临界温度缓慢冷却到室温附近或室温、之后控制加热速度缓慢升温至速度临界温度、接着适度提高速度加热到热处理最高平台温度并热处理；优选控温方式一；g.速度临界温度为相应硬磁化合物的居里温度加上10～40℃；在磁体密度达到理论密度的90％以上时，在加热过程或冷却过程中，均严格控制变温速度；尤其在速度临界温度到室温之间，变温速度都应以最缓慢的速度改变温度；h.在从一热处理加热温度平台向下一加热温度平台的冷却过程中和在热处理保温结束之后冷却至室温的过程中，当温度高于速度临界温度时，控速冷却；当温度低于速度临界温度时，控制速度缓慢冷却至室温，然后出炉；i.采用该制备方法，复杂取向磁体的成品率大幅度提高。
2. 按照权利要求l所述的制备方法，其特征在于a. 当硬磁相为R2lV时，先粉末磁场复杂取向，再毛坯间隔、合理码放，然后入炉，在室 温抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8°C/min升温至RJn相速度临界温度，再 以4 2(TC/min的升温速度加热到预烧温度，在升温过程中，分别在140 220'C保温 10 150min，在450 52(TC保温10 150min，在真空度优于1X10—卞a之后，在预烧 温度1185 1240。C烧结10 120min，然后充惰性气体并在1130 1185匸烧结30 240min，再以10 180。C/min控速淬火至900°C;b. 接着在900 370'C分级时效，在900'C到R2Tn相速度临界温度之间的冷却过程中、在 一温度平台向下一温度平台的冷却过程中，控制速度以0. 8 5'C/rain冷却；c. 从370'C以0.2 3"C/min控速冷却到室温，最后出炉。
3. 按照权利要求l所述的制备方法，其特征在于a.当硬磁相为R工7时，先粉末磁场复杂取向，再毛坯间隔、合理码放，然后入炉，室温 抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8TVmin升温至1 21\7相速度临界温度，再以4 20'C/min的升温速度加热到预烧温度，在升温过程中，分别在140 22(TC保温10 150min，在450 520'C保温10 150min，在真空度优于lX10—'Pa之后，在预烧温度 1185 1240"C烧结10 120min，然后充惰性气体并在1130 1185。C烧结30 240min; 当R2T,7相速度临界温度高于850'C时，以10 180°C/min控速淬火至R2T,7相速度临界 温度，再采取控速方式以0. 8 5'C/min缓慢冷却到850'C;当R/T,7相速度临界温度低 于850'C时，以30 180r/min控速淬火到850'C;b. 紧接着在850 370'C分级时效，在一温度平台向下一温度平台冷却过程中，控制速度 以0.8 5'C/min冷却；c. 从370'C开始以0.2 3'C/ndn控速冷却到室温，最后出炉。
4. 按照权利要求l所述的制备方法，其特征在于a. 当硬磁相为R2Tn时，先粉末磁场复杂取向，再毛坯间隔、合理码放，然后入炉，室温 抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8°C/min升温至R工7相速度临界温度，再以 4 20°C/min的升温速度加热到预烧温度，在升温过程中，分别在140 22(TC保温10 150min，在450 520。C保温10 150min，在真空度优于1Xl(TPa之后，在预烧温度 1185 1240。C烧结10 120min，然后充惰性气体并在1130 1185。C烧结30 240min， 然后以10 180°C/min控速淬火至870~900°C;然后在830 900。C保温20 1200min, 之后以0. 2 2. 5'C/min控速缓慢冷却到370 400°C,再在370 40(TC保温480 800min;当870'C高于热处理的高温平台温度时，从870'C到热处理的高温平台温度 降温速度为0.8 5'C/min;b. 之后，从370 400'C开始以0.2 3'C/min控速冷却到室温，最后出炉。
5. 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于.-a. 当硬磁相为R2T14M时，先粉末磁场复杂取向，毛坯间隔、合理码放，然后入炉，接着 在室温抽真空10 60min，采取控速方式以0. 5 8°C/min升温至R2T14M相速度临界温 度，然后以4 20'C/min的升温速度加热到预烧温度；在该加热过程中，分别在140 220'C保温10 150min，在450 500'C保温10 150min，如钕铁硼采取速凝片、氢脆 及气流磨制粉工序、则在烧结工艺中增加990 1010'C保温10 120min脱氢工序，在 真空度优于1X10—卞a之后，在预烧温度烧结10 120min，接着充惰性气体并在1030 109(TC烧结30 240min，再以10 180°C/min控速淬火冷却到880 920'C;b. 紧接着在880 920'C热处理30 180min，再以1 50'C/min冷却到470 650'C;c. 在从470 650'C热处理30 240min，然后以0. 8 10°C/min控速冷却至R2TMM相速度 临界温度；d. 从R2T"M相速度临界温度开始，以速度0.2 3'C/min冷却直至室温，最后出炉。
6. 复杂取向磁体的制备方法，其特征在于-a.当硬磁相为R2T14M快淬薄带所制粉末时，在真空度优于1X10—'Pa之后，采取在600 950'C温度充氩热压热变形制备复杂取向的磁体，成型磁环分别辐射取向、轴向取向， 成型磁瓦分别径向单向取向、径向辐射取向，变形量50 90%，变形速率为5X10—4 10'/s;b. 从热变形温度到R2T14M相速度临界温度之间，以0. 8 1(TC/min控速冷却至R2Tl4M相 速度临界温度；c. 从R2T"M相速度临界温度，以0. 2 3°C/min速度冷却直至室温，最后出炉。
7. 复杂取向磁体的制备方法，其特征在于-a. 当硬磁相以R2T14M为主的纳米晶复合磁体，磁体相组成分别为R2T,4M+R2TI7、 R2TI4M/a -Fe、 R2T14M/Fe3B，通过热压热变形，磁环分别辐射取向、轴向取向，成型磁瓦分别径 向单向取向、径向辐射取向；b. 在真空度优于1X10—卞a之后，采取在600 950'C温度充氩热压热变形，变形量为50 90%，变形速率为5Xl(T l(V/s:从热压热变形温度到R2T,4M相速度临界温度之间， 以0. 8 10'C/min控速冷却至R2T14M相速度临界温度；c. 从R2T"M相速度临界温度，以0.2 3'C/min控速冷却到室温。
8. 复杂取向磁体的制备方法，其特征在于-a. 将永磁铁氧体的粉末分别沿成型磁环的辐射取向、径向多极取向、径向一对极取向、 轴向取向、径向轴向复合取向，将硬磁化合物的粉末分别沿成型磁瓦径向单向取向、 径向辐射取向，将硬磁化合物的粉末分别沿实心磁体主要成型受力方向取向；b. 当采用湿式磁场成型时，毛坯先自然干燥，含水量低于2^%再装炉，毛坯间隔、合理 码放，先控制速度以0.5 6'C/min升温至铁氧体冷速临界温度，然后以3 20°C/min 的速度加热到烧结温度；在加热过程中，在80 99。C保温10 150min，在450 510 'C保温10 100min,然后在1160 1280。C烧结30 180min，之后以5 30°C/min控 速淬火到与铁氧体的速度临界温度，接着以0. 2 5'C/rain控速冷却直至室温，最后 出炉；当采用干式磁场成型时，毛坯间隔、合理码放，先控制速度以0.5 6'C/min升 温至铁氧体冷速临界温度，然后以3 20'C/rain的速度加热到烧结温度；在加热过程 中，，在450 510。C保温10 100min，在1160 1280'C烧结30 180min，然后以5 30'C/min控速淬火到与铁氧体的速度临界温度，之后以0. 2 5°C/min控速冷却直至 室温，最后出炉。
9. 复杂取向磁体的制备方法，其特征在于a. 将永磁铁氧体的粉末分别沿成型磁环的辐射取向、径向多极取向、径向一对极取向、 轴向取向、径向轴向复合取向，将硬磁化合物的粉末分别沿成型磁瓦径向单向取向、 径向辐射取向，将硬磁化合物的粉末分别沿实心磁体主要成型受力方向取向；b. 当采用湿式磁场成型时，毛坯先自然干燥，含水量低于2wtM再装炉，毛坯间隔、合理 码放，先控制速度以0.5 6'C/min升温至铁氧体冷速临界温度，然后以3 20°C/rain 的速度加热到烧结温度；在加热过程中，在80 99'C保温10 150min，在450~510 'C保温10 100min，在1160 1280。C烧结30 180min，然后以5 30°C/min控速淬 火到930 960'C，并在930 960。C保温60 260min，之后以2 20°C/min控速冷却 到铁氧体的速度临界温度，接着以0.2 5'C/min控速冷却直至室温，最后出炉；当采用干式磁场成型时，毛坯间隔、合理码放，先控制速度以0.5 6tVniin升温至铁氧体冷速临界温度，然后以3 20'C/min的速度加热到烧结温度；在加热过程 中，，在450 510。C保温10 100min，在1160 1280。C烧结30 180min，然后以5 30。C/min控速淬火到930 960°C，并在930 960。C保温60 260min，之后以2 20 。C/min控速冷却到铁氧体的速度临界温度，接着以0. 2 5。C/min控速冷却直至室温， 最后出炉。
全文摘要
复杂取向磁体的制备方法，属于稀土永磁材料及制造技术、纳米材料及制造技术、电机应用等领域。针对现有技术制备的复杂取向的磁体的成品率的缺点，公开了一种复杂取向磁体的制备方法。利用本方法，可以显著提高复杂磁取向的粉末烧结稀土钴永磁材料、钕铁硼永磁材料、热压热变形钕铁硼磁体、铁氧体永磁材料的成品率。本发明通过分阶段控制加热速度、冷却速度，尤其是在硬磁相冷速临界温度附近的变温速度，减缓沿磁体的易磁化轴方向与垂直易磁化轴方向的应力差别，从而显著提高复杂取向磁体的成品率。本发明在永磁材料生产及应用上具有广阔的前景。
文档编号B22F3/10GK101320608SQ200810060510
公开日2008年12月10日 申请日期2008年4月3日 优先权日2008年4月3日
发明者刘新才, 晶 潘 申请人:宁波大学