专利名称：一种硬质合金混合料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硬质合金混合料的制备方法，特别是涉及一种采用酒精石 蜡进行硬质合金混合料的制备方法。
背景技术：
硬质合金由于其高强度、高硬度特性而得到广泛应用。制备硬质合金的关 键是混合料的制备。
现在混合料的制备方法主要釆用橡胶工艺、酒精PEG工艺、己烷石蜡工艺 等。由于石蜡是一种纯度最高的成型剂物质，不会"老化"，蒸发温度低，在低 温烧结阶段易被排除，没有灰分，不会将杂质带入合金，因此，用作硬质合金 的成型剂已得到人们广泛认同。
在现有技术中，经常使用石蜡作成型剂、同时也采用酒精作为湿磨介质， 但基本上都还是采用传统的生产工艺路线，其先要将湿磨料浆干燥、过歸并且 鉴定结果合格之后才能掺入成型剂，工艺流程为配料—湿磨—料浆过滤—酒 精介质沉淀分离并且抽走多余的酒精—干燥—过筛—物料鉴定—掺蜡—擦碎过 筛—制粒—干燥—过筛。这种工艺方法的缺点是流程长，工序多而复杂，特
别是，产品质量受操作人员个体因素的影响大，难于保证产品质量的稳定性。
某些厂家虽采用石蜡作成型剂、并且使用了喷雾干燥设备进行混合料的制 备，大大缩短了混合料制备的工艺过程，也提高了混合料产品质量的稳定性， 但因其使用的湿磨介质是己烷，而己烷的闪点非常低仅为-47.8。C，给生产安全 带来了十分严峻的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种硬质合金混合料的制备方法，以简化工艺流程、 保证产品质量、降低生产成本、提高生产效率，制备出适合各种压制要求的混 合料料粒。
为此，本发明提供了一种硬质合金混合料的制备方法，其特征在于，该方 法的原料包括WC粉、WC-TiC固溶体、Co粉，采用石蜡作为成型剂、无水酒精作为研磨的介质，并在研磨介质中加入油酸、硬脂酸作为分散剂，工艺过程包
括精确配料步骤，先将加热熔化并且过滤的石蜡装入球磨机内进行预研磨； 湿磨步骤，将配制的物料装入球磨筒内并加入适量的酒精作为球磨的介质，同 时加入分散剂，开机湿磨；料浆过滤步骤，将料浆卸出、并且过滤200~320目； 喷雾干燥制粒步骤，用喷雾干燥设备将料浆进行喷雾干燥、制粒；和过筛步骤， 生产出适合各种压制要求的混合料料粒。
优选地，石蜡是全精练石蜡，熔点为52~56*€,石蜡在湿磨之前过滤200-320目不锈钢筛网，预研磨的时间为20-30分钟。
优选地，乙醇含量不低于99.5V。/c,分散剂加入量为0.05 0.20Wt。/o油酸、 0.05 ~ 0.20WtVo硬脂酸。
优选地，湿磨过程中球磨机内料浆的控制温度S25。C。
优选地，使用可倾式滚动球磨机进行研磨，球磨的参数为球磨机的容积 为300L、转速35-36rpm、填充系数0.45、研磨体采用五种规格的合金圆棒， 搭配比例为c))5.5xl4.0， 15.5%wt.; (|) 7.3x15.6， 16%wt.; cj) 8.6x16.3, 32.5 %wt.; (1)9.5x16.7， 33%wt; (M0.5xl7， 3%wt。
优选地，球料比3:1 ~ 5:1,分散剂加入量为混合料的0.05 ~ 0.20%Wt。
酒精石蜡工艺由于常温下石蜡不溶于酒精，特别是石蜡的熔点低、是一种 延展性的物质，因此要想保证混合料中石蜡分布的均匀性，就必须使石蜡分散 开来、并且与WC等固形物充分混合均匀。通过采用将石蜡进行预先研磨，然 后与物料一起研磨、混合的方法就可以达到石蜡分布均匀性的目的，整个研磨 过程要控制好球磨机内料浆的温度，控制要求S25。C。
由于采用全自动化控制的喷雾干燥制粒塔来完成对含蜡1.8 ~ 2.2Wt。/。的混 合料料浆的干燥、制粒，在喷雾干燥过程中，料浆被雾化成细小的液滴，在塔 内与热的N2气相遇瞬间得到干燥，这样既保证了混合料料粒的均匀性，使物料 的含氧量得到有效控制，也大大地提高了生产效率。
具体实施例方式
实施例1:采用中颗粒WC劍FSSS.粒度4.0jim，总碳6.15% )和钴树FSSS. 粒度1.5fim )为主要原料，配比为92.0wt。/oWC + 8.0wt%Co,外加2.0wt%Wax， 加入250ml/kg混合料的酒精作为湿磨介质，在混合料浆中加入0.15wt。/。的油酸。 上述物质在300L可倾式球磨机中进行球磨，球磨机转速为36rpm，装填系数为 0.45，球料比为4:1。湿磨48小时后，将料浆卸出，在BP-300型喷雾干燥制粒机上进行喷雾干燥制粒，检测结果为:
混合料料粒的松装密度3.23g/cm 霍尔流速28.0S/50g; 鉴定结果为
密度14.71 g/cm3; 抗弯强度TRS.: 2860N/mm2; 钴磁Com: 7.33%;
石更度HRA89.7; 矫顽磁力He: 11.6 KA/m; 孔隙度A02B00C00。
实施例2:采用细颗粒WC執FSSS.粒度1.5nm，总碳6.18% )和钴斷FSSS. 粒度1.5nm)为主要原料，配料比为94.0wt%WC + 6.0wt%Co+0.20wt%TaC， 外加2.2wt%Wax，加入300ml/kg混合料的酒精作为湿磨介质，在混合料浆中 加入0.15wt。/o的油酸、0.085wto/o的硬脂酸。上述物质在300L可倾式球磨机中 进行球磨，球磨机转速为36rpm，装填系数为0.45， ^F比为4:1。湿磨54小 时后，将料浆卸出，在BP-300型喷雾干燥制粒机上进行喷雾干燥制粒，检测结 果为
混合料料粒的松装密度3.70g/cm3; 霍尔流速20.0S/50g; 鉴定结果为
密度15.0 g/cm3; 硬度HRA91.8;
抗弯强度TRS.: 2156 N/mm2; 矫顽磁力He: 18.5 KA/m; 钴磁Com: 5.30%; 孑L隙度A02B00C00。
实施例3:采用细颗粒WC粉(FSSS.粒度16.4fim,总碳6.13% )和钴粉 (FSSS.粒度1.5fim )为主要原料，配料比为84.9wt%WC + 15.1wt%Co+0.20wt %TaC,外加2.0wt。/。Wax，加入225ml/kg混合料的酒精作为湿磨介质，在混合 料浆中加入0.02wt。/o的油酸。上述物质在300L可倾式球磨机中进行球磨，球磨 机转速为36rpm，装填系数为0.45,球料比为4:1。湿磨28小时后，将料浆卸 出，在BP-300型喷雾干燥制粒机上进行喷雾干燥制粒，检测结果为 混合料料粒的松装密度3.20 g/cm3; 霍尔流速26.0S/50g; 鉴定结果为
密度13.83 g/cm3; 硬度HRA84.8;
抗弯强度TRS.: 2120 N/mm2; 矫顽磁力He: 5.9 KA/m; 钴磁Com: 14.5%; 孔隙度A02B00C00。实施例4:采用细颗粒WC粉(FSSS.粒度6.5pm，总碳6.17% )、 WC-TiC 固溶体(FSSS.粒度2.35nm， Ct: 11.16%， W: 56.12%, Ti: 32.08%)和钴粉(FSSS. 粒度1.5nm )为主要原料，配料比为73.65wt%WC + 17.15wt%WC-TiC+ 9.2wt%Co，外加2.0wt。/。Wax，加入300ml/kg混合料的酒精作为湿磨介质，在 混合料浆中加入0.02wt%的油酸。上述物质在300L可倾式球磨机中进行球磨， 球磨机转速为36rpm,装填系数为0.50，球料比为4:1。湿磨48小时后，将料 浆卸出，在BP-300型喷雾干燥制粒机上进行喷雾干燥制粒，检测结果为
混合料料粒的松装密度2.88g/cm3;
霍尔流速29.5S/50g;
鉴定结果为
密度12.9 g/cm3; 硬度HRA卯.3;
抗弯强度TRS.: 2360 N/mm2; 矫顽磁力He: 10.9 KA/m;
钴磁Com: 9.0%; 孑L隙度A02B00C00。
实施例5:采用细颗粒WC树FSSS,粒度2.0nm，总碳6.17% )、 WC-TiC-TaC 固溶体(FSSS.粒度2.55fim, Ct: 11.08%, W: 35.95%, Ti: 29.25%, Ta:22.94% ) 和钴粉(FSSS.粒度1.5nm)为主要原料，配料比为79.13wt%WC+12.87wt%WC -TiC-TaC+8.0wt%Co，外加2.0wt%Wax，加入300ml/kg混合料的酒精作为湿 磨介质，在混合料浆中加入0.02wt。/o的油酸。上述物质在300L可倾式球磨机中 进行球磨，球磨才几转速为36rpm,装填系数为0.50， J求料比为4:1。湿磨60小 时后，将料浆卸出，在BP-300型喷雾干燥制粒机上进行喷雾干燥制粒，检测结 果为
混合料料粒的松装密度3.01g/cm3; 霍尔流速28.0S/50g; 鉴定结果为
密度13.45 g/cm3; 硬度HRA91.5;
抗弯强度TRS.: 2030 N/mm2; 矫顽,兹力He: 16.6 KA/m; 钴磁Com: 6.8 %; 孑L隙度A02B00C00 。
权利要求
1、一种硬质合金混合料的制备方法，其特征在于，该方法的原料包括WC粉、WC-TiC固溶体、Co粉，采用石蜡作为成型剂、无水酒精作为研磨的介质，并在研磨介质中加入油酸、硬脂酸作为分散剂，工艺过程包括精确配料步骤，先将加热熔化并且过滤的石蜡装入球磨机内进行预研磨；湿磨步骤，将配制的物料装入球磨筒内并加入适量的酒精作为球磨的介质，同时加入分散剂，开机湿磨；料浆过滤步骤，将料浆卸出、并且过滤200～320目；喷雾干燥制粒步骤，用喷雾干燥设备将料浆进行喷雾干燥、制粒；和过筛步骤，生产出适合各种压制要求的混合料料粒。
2、 如权利要求l所述的制备方法，其特征在于，石蜡是全精练石蜡，熔点为52~56*€,石蜡在湿磨之前过滤200 320目不锈钢筛网，预研磨的时间为20-30分钟。
3、 如权利要求l所述的制备方法，其特征在于无水酒精的成分要求乙醇含量不低于99.5V。/0，分散剂加入量为0.05 0,20Wt。/o油酸、0.05 ~ 0.20Wt%硬脂酸。
4、 如权利要求l所述的制备方法，其特征在于湿磨过程中球磨机内料浆的控制温度S25""C。
5、 如权利要求l所述的制备方法，其特征在于使用可倾式滚动球磨机进行研磨，球磨的参数为球磨机的容积为300L、转速35 ~ 36rpm、填充系数0.45、研磨体采用五种规格的合金圆棒，搭配比例为(J)5.5xl4.0, 15.5%wt.; cj)7.3x15.6， 16%wt.;小8.6x16.3， 32.5 %wt;小9.5x16.7， 33%wt.; cj) 10.5x17,3%wt.。
6、 如权利要求l所述的制备方法，其特征在于球料比3:1-5:1， M剂加入量为混合料的0.05 ~ 0.20%Wt。
全文摘要
一种硬质合金混合料的制备方法，该方法的原料包括WC粉、WC-TiC固溶体、Co粉，采用石蜡作为成型剂、无水酒精作为研磨的介质，并在研磨介质中加入油酸、硬脂酸作为分散剂，工艺过程包括精确配料步骤，先将加热熔化并且过滤的石蜡装入球磨机内进行预研磨；湿磨步骤，将配制的物料装入球磨筒内并加入适量的酒精作为球磨的介质，同时加入分散剂，开机湿磨；料浆过滤步骤，将料浆卸出、并且过滤200～320目；喷雾干燥制粒步骤，用喷雾干燥设备将料浆进行喷雾干燥、制粒；和过筛步骤，生产出适合各种压制要求的混合料料粒。该方法生产工艺流程短、产品质量稳定可靠、生产效率高、适合大规模化生产作业，可广泛应用于硬质合金混合料的制备。
文档编号C22C29/06GK101514405SQ200910079349
公开日2009年8月26日 申请日期2009年3月9日 优先权日2009年3月9日
发明者刘志芳, 张敬利 申请人:江西稀有稀土金属钨业集团有限公司