专利名称：一种银粉表面改性处理方法
技术领域：
本发明涉及一种银粉表面处理方法，所制备银粉可用做电子行业元件用电子浆料 的主体材料。
背景技术：
随着时代的发展，导体浆料在电子工业中被广泛应用，而银浆料更是导体浆料中 较多被使用的。但银浆料在使用过程中存在着一些弊端。比如，在外电场作用下容易 产生离子迁移，致使电子元器件使用寿命较短。引起离子迁移的原因有银粉的形貌， 粒径，均匀度等等，但最重要的原因是银粉本身的特性造成的，因此要对银粉的表面 进行改性处理。
公告号为CN 1202531C的专利公开了一种低含量银导电浆料，此方法引入了纳米 粒子，但也因此增加了浆料的粘度，但不利于浆料的印刷流平。
公告号为CN 100429727C的专利利用直流等离子方法制备高纯铜银合金纳米粒 子，并制备成导体浆料，此发明需利用高纯惰性气体和可燃性气体氢气，所需设备比 较昂贵，后期还需要超声震荡，工序复杂，不利于工业生产。
目前银粉制备多使用化学还原法，但该法存在粉体颗粒易团聚，比表面积大，粒 径分布宽，易迁移等缺点。就需要对银粉颗粒进行后处理。
公开号为CN 10318218A的利用气流粉碎的方法处理银粉。该方法在处理过程中， 银粉损失较多，工序繁杂，在强气流的作用下，银粉颗粒会发生变形，颗粒不均匀， 银粉弥漫到空气中，造成工作环境污染。
公告号为CN 1234492C的利用球磨法对银粉进行表面处理，该发明使用的助磨剂 为硬脂酸、十六醇、十二酸、油酸、苯并三氮唑，直接烘干后，会发生一些情况，该 银粉制成浆料后，烧结过程中会形成针孔，从而减小了烧结后的膜的密度。而且，该 发明工艺要求球磨时间长，且二次干燥增加了操作工序，同时增加了产品损失。该 发明所用溶剂为有机溶剂，直接烘干，造成了环境污染，不利于工业生产
发明内容
-
本发明的目的是解决银导体浆料的离子迁移问题，提供一种银粉表面改性方法， 即利用包覆机在银粉表面包覆一种或几种其他纳米粒子。
该发明是通过以下方法实现的 一种银粉表面改性处理的方法，将10-50nm纳米200910183400.X 的银粉、铜粉、铝粉、锡粉、锌粉，镍粉或铟粉和1-5微米的银粉按1: 10CM5: 100 的重量比例，置于带有高速转动混合刀头的包覆机内混和；高速自转转速的范围为 5000 14000r/min;包覆机处理时间为30s 3min。刀片为梭形，船形，环形、十字扇 叶形等一种或二种刀片上下组合而成。尤其是包覆机为带有刀头自转且具有公转功能 的高速混合机的效果更好。公转的转速10-50r/min。
本发明的有益效果是，与现有技术相比具有如下优点，本发明提供了一种银粉表 面改性方法，利用包覆机在银粉表面包覆一种或几种其他纳米粒子，该方法处理过的 银粉具有表面光滑，粒径均匀，无团聚，振实密度可达到4.5g/ci^以上，利用该粒子
制成的浆料，印刷烧结成电极后，抗迁移性能好。本发明方法操作简单，无需助剂， 无浪费，无污染，时间短，效率高适用于工业生产。
图l-4为本发明采用的包覆机刀头形状示意图
具体实施例方式
步骤1、将10-50nm纳米的银粉、铜粉、铝粉、锡粉、锌粉，镍粉或铟粉和 l-5微米的银粉按l: 100~15: 100的重量比例，置于带有高速转动混合刀头的 包覆机里。混和刀头采用梭片形、船形、十字扇叶形、环形等二种刀片上下组合 而成。梭片的形状是两端尖头上翘形梭片形、十字扇叶形、平面环形、两片尖左 或右偏转对称角上翘形梭片形等。
步骤2、根据要求选择刀头，组合并安装。
步骤3、根据要求设定所需转速。
步骤4、根据要求设定所需时间。
步骤5、开启开关，进行包覆，结束后倒出改性好的银粉，进行包装。 步骤6、浆料调制将改性过的银粉，无铅玻璃粉，光敏单体，光引发剂，有机 载体按一定比例分散混合均匀后，进行三辊轧制。
步骤7、采用自制装置对导电浆料电迁移进行测试，装置原理如图所示。在基片上 丝网印刷一层宽lmm，厚10^im，长30 mm的窄条状电极图形，将电极图形放置在 加热平台上，平台温度控制为6(TC，再将直流电源接入导电胶两端，电流值控制在 0.4A，并在导电胶条中间接入电压表，两接触点间距为15mm，连续对导电胶通电， 并在导电胶条中间滴加去离子水，加速导电胶的银迁移，同时监测导电胶两端电压随 时间的变化关系。步骤8、将浆料用带有线条形状的漏印版进行印刷，在10(TC条件下干燥30min， 并与560'C下烧结，使用微电阻仪对图形进行测量，测试结果见表l所示。
实施例l、称取平均粒径10nm银粉18.18g，平均粒径lpm的银粉181.82g， (10: 100)倒入包覆机样品罐中，图l左为l号刀片，右为2号刀片，图2-4分别对应3-5 号刀头。选择5号与3号刀头进行组装，调整包覆机转速5000r/min，公转转速30r/min， 运转时间为3min，开始运转，结束后，倒出银粉。或梭形或与环形刀片上下叠合一 道自转。公转是由包覆机本身提供的。
将上述改性后银粉65% (重量比)，黑色无铅玻璃粉5%，光敏单体5%，光引发剂 5%，有机载体20%，分散混合均匀后，进行三辊轧制，浆料印刷后，烘干烧结后， 进行测试，测试结果见表l。
实施例2、称取平均粒径20nm铜粉l.OOg，平均粒径l^un的银粉199.00g (1: 100)，倒入包覆机样品罐中，选择3号刀头与4号刀头进行组装，调整包覆 机混和刀转速10000r/min，样品罐公转转速30r/min，运转时间为2.5min，开始运转， 结束后，倒出银粉。
将上述改性后银粉65% (重量比)，黑色无铅玻璃粉5%，光敏单体5%，光引发剂 5%，有机载体20%，分散混合均匀后，进行三辊轧制，浆料印刷后，烘干烧结后， 进行测试，测试结果见表l。
实施例3、称取平均粒径40nm镍粉2.96g，平均粒径5pm的银粉197.04g (1.5: 100)，倒入包覆机样品罐中，选择5号梭形刀头与3号刀头进行组装，调 整包覆机转速14000r/min,公转转速30r/min，运转时间为30s，开始运转，结束后， 倒出银粉。
将上述改性后银粉65% (重量比)，黑色无铅玻璃粉5%，光敏单体5%，光引发剂 5%，有机载体20%，分散混合均匀后，进行三辊轧制，浆料印刷后，烘干烧结后， 进行测试，测试结果见表l。
实施例4、称取平均粒径50nm银粉111.32g，平均粒径3nm的银粉188.68g (6: 100)，倒入包覆机样品罐中，选择1号、2号刀头与3号刀头进行组装调整包覆机转 速13000r/min。公转转速30r/min，运转时间为1.5min，开始运转，结束后，倒出银 粉。
将上述改性后银粉65%(重量比)，黑色无铅玻璃粉5%，光敏单体5%，光引发剂 5%,有机载体20%，分散混合均匀后，进行三辊轧制，浆料印刷后，烘干烧结后，进行测试，测试结果见表l。
实施例5、称取平均粒径30nrn铝粉3.92g，平均粒径2.5pm的银粉196.08g (2-100)，倒入包覆机样品罐中，选择3号刀头与4号刀头进行组装，调整包覆机转速 12000r/min，公转转速30r/min，运转时间为2min，开始运转，结束后，倒出银粉。
将上述改性后银粉65% (重量比)，黑色无铅玻璃粉5%,光敏单体5%，光引发剂 5%，有机载体20%，分散混合均匀后，进行三辊轧制，浆料印刷后，烘干烧结后， 进行测试，测试结果见表l。
实施例6、称取平均粒径25nm锌粉5.83g，平均粒径4|_im的银粉194.17g (3- 100)，倒入包覆机样品罐中，选择1号、2号刀头与3号刀头进行组装，调 整包覆机混和刀转速13000r/min，样品罐公转转速30r/min，运转时间为lmin，开始 运转，结束后，倒出银粉。
将上述改性后银粉65% (重量比)，黑色无铅玻璃粉5%，光敏单体5%，光引发剂 5%，有机载体20%，分散混合均匀后，进行三辊轧制，浆料印刷后，烘干烧结后， 进行测试，测试结果见表l。
比较例、将未改性银粉65% (重量比)，黑色无铅玻璃粉5%，光敏单体5%，光引 发剂5%，有机载体20%，分散混合均匀后，进行三辊轧制，浆料印刷后，烘干烧结 后，进行测试，测试结果见表l。
表l
粉体特性试料抗迁移性电阻率处理前处理后处理前处理后
mv/10minmv/150min
实施例131.524.93.013.59
实施例231.416.32.948.65
实施例330.817.52.479.21
实施例431.915.42.538.97
实施例531.219.22.669.26
实施例632.718.72.359.3权利要求
1、一种银粉表面改性处理方法，其特征在于将纳米粒子用包覆机包覆处理，在微米银表面并嵌入微米银的孔隙中。
2、 根据权利要求1所述银粉表面改性处理方法，其特征是纳米粒子为纳米银粉、 纳米铜粉、纳米铝粉、纳米锡粉、纳米锌粉，纳米镍粉或纳米铟粉。
3、 根据权利要求1所述银粉表面改性处理方法，其特征是纳米粒子的粒径范围为 10~50纳米。
4、 根据权利要求1所述银粉表面改性处理方法，其特征是微米粒子的粒径范围 为1~5微米。
5、 根据权利要求1所述银粉表面改性处理方法，其特征是纳米粒子与微米银的质量比为1: 100~15: 100。
6、 根据权利要求1所述银粉表面改性处理方法，其特征是纳米粒子与微米银总体 积占包覆机装样容器体积的30%~60%。
7、 根据权利要求1所述银粉表面改性处理方法，其特征是包覆机为带有刀头自转 且具有公转功能的高速混合机，包覆机自转转速范围为5000~14000r/min。
8、 根据权利要求7所述银粉表面改性处理方法，其特征是包覆机的刀片为梭形、 船形、环形、十字扇叶形中的一种或二种刀片上下组合而成。
9、 根据权利要求7所述银粉表面改性处理方法，其特征是包覆机公转的转速 10-50r/min。
10、 根据权利要求7所述银粉表面改性处理方法，其特征是包覆机处理时间为 30s 3min。
全文摘要
一种银粉表面改性处理方法，将纳米粒子用包覆机包覆处理，在微米银表面并嵌入微米银的孔隙中。纳米粒子为纳米银粉、纳米铜粉、纳米铝粉、纳米锡粉、纳米锌粉，纳米镍粉或纳米铟粉。纳米粒子的粒径范围为10～50纳米。微米粒子的粒径范围为1～5微米。纳米粒子与微米银的质量比为1∶100～15∶100。包覆机处理时间为30s～3min。
文档编号B22F1/02GK101653826SQ200910183400
公开日2010年2月24日 申请日期2009年9月11日 优先权日2009年9月11日
发明者徐建立, 林保平, 沈仙林, 申桂侠 申请人:南京金视显科技有限公司