专利名称：各向异性纳米晶钕铁硼永磁材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种永磁材料的制备方法。
背景技术：
热压/热变形工艺是制备高性能，全密度纳米晶稀土永磁材料的重要方法之一。 由于具有纳米晶结构，因此具有较好的耐腐蚀性能，抗氧化性好；此外工艺流程短，成本低， 在高温下具有良好的塑性变形能力。由于晶粒为纳米晶，具有较高的矫顽力，取向度好等优
点ο目前对于热变形取向原理的研究已经逐渐成熟，普遍被接受的主要有两种，晶粒滑移转动和熔融再取向。在单相各向异性纳米晶永磁材料中没有观察到位错，滑移线等金属材料热变形的组织结构特征，而认为是在热压变形时，在压力作用下造成的晶粒沿取向方向定向长大导致。在热变形过程中，晶界处的富钕相已经熔化，也就是说Nd2Fel4B晶粒浸泡在了富钕相的溶液中，并受到一个压应力的作用。由于晶粒具有应变能的各向异性，晶粒c轴与压力方向平行的晶粒应变能低，而晶粒c轴与压力方向成一定角度的晶粒应变能高，而应变能高的晶粒在温度和压应力的作用下是不稳定的，会溶解于富钕的晶界溶液中。富钕的液相相对2 14 1的固相饱和度增加，形成一个浓度梯度，经过液相扩散作用，使得应变能低的晶粒长大，长大的择优方向即是晶粒的c轴方向并与压力方向平行，最终导致c轴与压力方向平行的晶粒沿基平面长大成片。由于双合金技术引入烧结钕铁硼磁铁中，实验结果表明，双合金技术是一种有效的方法来生产高性能磁体。这种技术可以很容易地控制化学成分在晶界的分布和获得一系列高性能的磁体。类似的方法也用来生产各向异性热变形磁体。主要是利用富稀土的单相快淬磁粉和贫稀土的快淬磁粉混合制备各向异性纳米晶复合磁体。Don.Lee，Kwon, Hadjipanayis等科研工作者利用富稀土相快淬磁粉同贫稀土相的快淬磁粉，铁粉或者铁钴粉末混合后制备各向异性纳米晶复合磁体发现，富稀土区域能形成很好的织构，然后贫稀土部分仍然维持着各向同性的性质。其中Don. Lee等人利用直流溅射的方法在富稀土快淬磁粉上镀上i^e-Co粉末获得了高达55MG0e的各向异性纳米晶磁体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种高性能各向异性纳米晶钕铁硼永磁材料的方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种各向异性纳米晶钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤①将具有矫顽力Hcj ^ 18k0e的纳米晶粉末和具有剩余磁化强度Br ^ 0. 80T的纳米晶粉末按照纳米晶磁粉所占总质量比例范围为10% 90%混合均勻；②将混合均勻的粉末进行热压制备为各向同性磁体；
③将各向同性磁体进行热变形制备为各向异性纳米晶磁体。作为优选，步骤①中所述的纳米晶磁粉与纳米晶磁粉混合通过混料机中混合均勻。进一步，步骤②的制备过程如下将混合均勻的粉末放入热压模具中，将热压模具放入真空感应热压机内，并抽真空到高于9X 10_2Pa，在热压过程中，热压温度在500 850°C，室温到最高温升温时间为 5 10分钟，压制及保温时间为1 3分钟。进一步，步骤②中热压过程中真空度高于9 X 10_2!^。进一步，步骤③的制备过程如下将各向同性磁体放入模具中进行热变形，在热变形过程中，预先抽真空到高于 9 X W2Pa,后充入Ar到1-1. 2 X IO2Pa作为保护气体，热变形温度在700 850°C，室温到最高温升温时间为5 10分钟，变性完成后保温时间在10 30s。从最高温降到室温所需时间为20 30分钟。作为优选，步骤①中所述的纳米晶粉末为快淬磁粉或HDDR磁粉。作为优选，步骤①中所述的的纳米晶粉末为快淬磁粉或HDDR磁粉。与现有技术相比，本发明的优点在于利用双合金工艺制备通过固相反应和晶界扩散的作用，在不发生晶粒过分长大的情况下，制得各向异性的高性能纳米晶块体钕铁硼永磁材料。得到的磁体具有光滑的退磁曲线，由于粉末颗粒的尺寸远远大于晶粒的尺寸，说明磁体内部晶粒分布均勻。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。实施例1，称取经过180目筛子过筛的高剩余磁化强度的MQU-F快淬磁粉和具有高矫顽力的MQU-G快淬磁粉按质量比4 6充分混合，配制为高剩磁快淬磁粉占40%的混合粉末，然后放入混料机中混合3个小时。将上述混合粉末放入内径13mm的热压模具后，将整个模具放入真空感应热压机中，并抽真空至4X 10-2 以下并维持在低真空。这里的高矫顽力指矫顽力满足Hcj ^ 18k0e，这里的高剩余磁化强度指剩余磁化强度满足Br ^ 0. 80To开启感应加热系统加热，同时开启液压系统加压到3MPa，将作用在模具上的压强维持在200MPa.从室温勻速升温到670°C，用时5分钟，在670°C时保持温度和压力1分钟。热压完成后迅速关闭感应加热系统和液压系统，并反复冲入Ar气和抽真空降温， 从最高温降到室温用时20-30分钟。将热压磁体放入内径为24mm的模具中，勻速从室温逐渐升温到850°C，升温时间为6分钟，达到最高温后保温60秒。开启液压系统，缓慢加压，维持磁体勻速形变，热变形完成后，逐渐加压到5MPa，维持施加在模具上的压强为105MPa，保温保压30秒，热变形完成后从最高温降低到室温时间为30分钟；将磁体脱模后利用线切割从磁体上切割下直径Φ6的圆柱。性能测试采用永磁材料测量B-H仪，测试温度为室温。实施例2，称取经过180目筛子过筛的高剩余磁化强度的MQU-F快淬磁粉和具有高矫顽力的MQU-G快淬磁粉按质量比5 5充分混合，配制为高剩磁快淬磁粉占50%的混合粉末，然后放入混料机中混合3个小时。其他步骤参照实施例1。实施例3，称取经过180目筛子过筛的高剩余磁化强度的MQU-F快淬磁粉12g和具有高矫顽力的MQU-G快淬磁粉按质量比6 4充分混合，配制为高剩磁快淬磁粉占60%的混合粉末，然后放入混料机中混合3个小时。其他步骤参照实施例1。实施例4，以20gMQU_F磁体为原料，其他步骤参照实施例1。实施例5，将20gMQU_G磁体为原料，其他步骤参照实施例1。表1为实施例1 5中纳米晶钕铁硼永磁材料的性能对比
权利要求
1.一种各向异性纳米晶钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤①将具有矫顽力Hcj^ ISkOe的纳米晶粉末和具有剩余磁化强度Br ^ 0. 80T的纳米晶粉末按照纳米晶磁粉所占总质量比例范围为10% 90%混合均勻；②将混合均勻的粉末进行热压制备为各向同性磁体；③将各向同性磁体进行热变形制备为各向异性纳米晶磁体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述的纳米晶磁粉与纳米晶磁粉混合通过混料机中混合均勻。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②的制备过程如下将混合均勻的粉末放入热压模具中，将热压模具放入真空热压炉内，并抽真空到真空度高于9X10_2Pa，在热压过程中，热压温度在500 850°C，室温到压制温度升温时间为 5 10分钟，压制及保温时间为1 3分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中热压过程中真空度高于 9 X KT2Pa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③的制备过程如下将各向同性磁体放入模具中进行热变形，在热变形过程中，真空度高于9 X 10_2Pa，或抽真空后充入氩气至1 X IO2Pa作为保护气体，热变形温度在700 850°C，压制及保温时间为 1 3分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述的纳米晶粉末为快淬磁粉或HDDR磁粉。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述的剩余磁化强度的纳米晶粉末为快淬磁粉或HDDR磁粉。
全文摘要
一种各向异性纳米晶钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤①将具有矫顽力Hcj≥18kOe的纳米晶粉末和具有剩余磁化强度Br≥0.80T的纳米晶粉末按照纳米晶磁粉所占总质量比例范围为10％～90％混合均匀；②将混合均匀的粉末进行热压制备为各向同性磁体；③将各向同性磁体进行热变形制备为各向异性纳米晶磁体。与现有技术相比，本发明的优点在于利用双合金工艺制备，通过固相反应和晶界扩散的作用，在不发生晶粒过分长大的情况下，制得各向异性的高性能纳米晶块体钕铁硼永磁材料。得到的磁体具有光滑的退磁曲线，由于粉末颗粒的尺寸远远大于晶粒的尺寸，说明磁体内部晶粒分布均匀。
文档编号B22F3/02GK102403079SQ20111036538
公开日2012年4月4日 申请日期2011年11月17日 优先权日2011年11月17日
发明者唐旭, 尹文宗, 李 东, 林旻, 闫阿儒, 陈仁杰 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所