专利名称：一种通过机械搅拌分离萃取槽中水相和有机相的方法
技术领域：
本发明属于湿法冶金领域，尤其涉及一种通过机械搅拌分离萃取槽中水相和有机相的方法。
背景技术：
·稀土金属及其氧化物因其具有的优异性能而被广泛应用于冶金、石油化工、特种陶瓷、发光及永磁材料等方面，中国是世界最大的稀土资源国，我国稀土资源不仅储量大，而且元素种类也比较齐全。经过近40余年的发展，我国已成为世界最大稀土生产国，最大稀土消费国和最大稀土供应国，市场遍及全球，目前，我国稀土产品的产量和供应量已达到世界总量的809Γ90%，预计到2012年，仅内蒙古地区的稀土工业总产值就可达200亿元左右。稀土的冶炼方式主要包括湿法冶炼和火法冶炼两种，其中火法冶炼技术主要应用于稀土合金的制备过程，而湿法冶炼工艺因具有分离性能好、产品纯度高等多方面的优势而被广泛应用于单一稀土金属或稀土氧化物制备过程中。在稀土湿法冶炼过程中的关键环节是稀土元素的分离过程，稀土元素湿法冶炼工艺中的分离效果直接影响到稀土产品的产量和质量，目前应用最广泛的稀土元素分离方法是溶剂萃取法，该方法的核心装置是混合_澄清槽。目前我国稀土生产企业使用的混合-澄清槽中单级的澄清室与混合室体积比多在2. 5 :1以上，这是由于稀土萃取后水相与有机相澄清分离过程中仅依靠两相的密度差，推动力不足导致两相分离时间过长(通常混合时间小于5 min，澄清时间则为9 min 15min)而造成的。由于澄清分离速率与混合萃取的速率不匹配，从而造成稀土存槽量大、生产效率降低等不利因素。目前针对萃取槽强化分离方面的研究多是从改变槽结构方面入手，其中王平提出的“双澄清室逆流混合萃取槽”(专利号CN20137998Y)中公开了一种由混合室、上澄清室和下澄清室组成的混合萃取槽，通过分隔稀土萃取槽澄清室达到增大稀土萃取槽澄清室内两相流动路径、提高澄清分离效果的目的；赵海东提出的“单元稀土萃取槽”(申请号200520069968)中公开了由槽体、第一挡板、第二挡板、混合室、澄清室、搅拌器、上回流通道和下泄放通道组成的单元稀土萃取槽，通过在澄清室内设置“L”形结构的澄清隔板，通过延长澄清分离过程中两相流动距离提高澄清分离效果；李世平等提出的“箱式混合澄清萃取槽”(专利号CN201454149U)通过在澄清室内设置垂直档板使混合后的水相与有机相呈“之”字形进入澄清室中，通过延长两相流体路径提高澄清分离效果；张竹标等提出的“高强高模聚乙烯纤维多层连续萃取机”(专利号CN101634054A)、李效平等提出的“一种改进的稀土分离用萃取槽”(专利号CN2533934Y)等也是通过改变萃取槽内部结构达到强化萃取过程的目的。上述萃取槽的改进方法都是从改变萃取槽结构的方向入手，但都没有突破重力作用下两相分离的基本思路，因此该类方法很难大幅度的提高澄清室内两相的分离速率，也无法从根本上解决萃取过程两相分离速率过慢而导致的诸多问题。
发明内容
针对现有萃取槽中存在的澄清分离速率慢、生产效率低等问题，本发明提供一种通过机械搅拌分离萃取槽中水相和有机相的方法，目的是通过在萃取槽澄清室内加入机械搅拌作用，提高萃取过程中两相分离速率，最终提高萃取效率。实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行
水相与有机相在混合室中混合2 7min后，经溢流进入萃取槽的澄清室内，在澄清室内采用搅拌桨进行低速破乳搅拌或高速离心搅拌。其中，所述的低速破乳搅拌是采用搅拌桨以5 200rpm的速度低速破乳搅拌3 7min，所述的搅拌桨结构为轴流型、径向型或轴流径向混合型，搅拌桨直径与澄清室的宽 度比为d =W= (O. 3 O. 7) :1，澄清室与混合室体积比为(f 2) lo 所述的高速离心搅拌是采用搅拌桨以50(T3000rpm的速度离心搅拌2 6min,所述的搅拌桨为轴向型，澄清室与混合室体积比为(O. 7^1.6) :1。本发明的一种通过机械搅拌分离萃取槽中水相和有机相的方法澄清采用的分离萃取槽包括混合槽和澄清槽，在混合槽和澄清槽中间设有挡板，混合槽的上部设有混合槽有机相入口，下部设有混合槽水相入口，混合槽的中央设有混合槽搅拌轴和混合槽搅拌桨叶；澄清槽的上部设有澄清槽有机相出口，下部设有澄清槽水相出口，澄清槽中央设有澄清槽搅拌轴和澄清槽搅拌桨叶；在挡板上开有溢流口。与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是
萃取槽澄清室内水相和有机相混合后分离速率较慢的原因有以下几点
(1)水相和有机相的包裹较严重；
(2)水相和有机相在分离过程中仅通过重力作用下依靠两相的密度差实现，分离过程的推动力较小。针对上述问题，本发明中所述的机械搅拌作用包括
(1)低速破乳搅拌作用，即低速搅拌作用下破坏水相和有机相间的包裹；
(2)离心搅拌作用，改变两相在澄清室内的加速度，提高两相的推动力，从而提高澄清室内的分离效果。本发明通过机械搅拌的推动作用从根本上提高了萃取槽澄清室内两相分离速率，并大幅度降低了萃取槽澄清室体积，提高萃取过程的生产效率，将水相与有机相分离时间缩短到与混合时间相匹配，则生产效率可提高一倍，其中，采用低速破乳搅拌的生产效率可提闻15%以上，米用闻速尚心揽祥的生广效率可提闻20%以上。具体的实施方式
本发明实施例中采用的萃取体系由水相和有机相组成，其中有机相由萃取剂和稀释剂组成。本发明实施例中采用的有机相中萃取剂为P204，浓度为O. 5mol/L，稀释剂为磺化煤油，水相为氯化铈溶液，本发明所述的分离方法不限于仅处理该萃取体系。本发明实施例中采用的萃取体系为水相与有机相体积比为I : (O. 8 9)。本发明实施例仅用于说明本发明所述的高效分离方法，并非用于限定发明内容，该方法可适用于所有同时具备混合过程和澄清过程的萃取过程之中。
以下为本发明优选实施例。实施例I
水相与有机相在混合室中混合3min后，经溢流进入萃取槽的澄清室内，在澄清室内采用搅拌桨以5rpm的速度低速破乳搅拌3min，所述的搅拌桨结构为轴流型，直径与澄清室的宽度比为d ff=0. 3 :1，澄清室与混合室体积比为I :1，经搅拌分离后，水相中的油含量为O. 15%，油相中水含量为O. 2%，分离效果良好。实施例2
水相与有机相在混合室中混合7min后，经溢流进入萃取槽的澄清室内，在澄清室内采用搅拌桨以200rpm的速度低速破乳搅拌7min，所述的搅拌桨结构为径向型，直径与澄清室 的宽度比为d ff=0. 7 :1，澄清室与混合室体积比为I. 25 :1，经搅拌分离后，水相中的油含量为O. 25%，油相中水含量为O. 18%。实施例3
水相与有机相在混合室中混合5min后，经溢流进入萃取槽的澄清室内，在澄清室内采用搅拌桨以50rpm的速度低速破乳搅拌5min,所述的搅拌桨结构为轴流径向混合型,直径与澄清室的宽度比为d ff=0. 5 :1，澄清室与混合室体积比为2 :1，经搅拌分离后，水相中的油含量为O. 13%，油相中水含量为O. 10%。实施例4
水相与有机相在混合室中混合6min后，经溢流进入萃取槽的澄清室内，在澄清室内采用搅拌桨以500rpm的速度离心搅拌6min,所述的搅拌桨型为轴向型,澄清室与混合室体积比为I. 6 :1，经搅拌分离后，水相中的油含量为O. 10%，油相中水含量为O. 08%ο实施例5
水相与有机相在混合室中混合2min后，经溢流进入萃取槽的澄清室内，在澄清室内采用搅拌桨以3000rpm的速度离心搅拌2min，所述的拌桨型为轴向型，澄清室与混合室体积比为O. 7 :1，经搅拌分离后，水相中的油含量为O. 16%，油相中水含量为O. 19%。实施例6
水相与有机相在混合室中混合4min后，经溢流进入萃取槽的澄清室内，在澄清室内采用搅拌桨以3000rpm的速度离心搅拌4min，所述的拌桨型为轴向型，澄清室与混合室体积比为I :1，经搅拌分离后，水相中的油含量为O. 20%，油相中水含量为O. 23%。
权利要求
1.一种通过机械搅拌分离萃取槽中水相和有机相的方法，其特征在于按照以下步骤进行水相与有机相在混合室中混合2 7min后，经溢流进入萃取槽的澄清室内，在澄清室内采用搅拌桨进行低速破乳搅拌或高速离心搅拌。
2.根据权利要求I所述的ー种通过机械搅拌分离萃取槽中水相和有机相的方法，其特征在于所述的低速破乳搅拌是采用搅拌桨以5 200rpm的速度低速破乳搅拌3 7min，所述的搅拌桨结构为轴流型、径向型或轴流径向混合型，搅拌桨直径与澄清室的宽度比为d W= (0. 3 0. 7) : 1，澄清室与混合室体积比为(f 2) :1。
3.根据权利要求I所述的ー种通过机械搅拌分离萃取槽中水相和有机相的方法，其特征在于所述的高速离心搅拌是采用搅拌桨以50(T3000rpm的速度离心搅拌2飞min，所述的搅拌桨为轴向型，澄清室与混合室体积比为(0. 7^1. 6) :1。
全文摘要
本发明属于湿法冶金领域，尤其涉及一种通过机械搅拌分离萃取槽中水相和有机相的方法。水相与有机相在混合室中混合2~7min后，经溢流进入萃取槽的澄清室内，在澄清室内采用搅拌桨进行低速破乳搅拌或高速离心搅拌，所述的低速破乳搅拌是采用搅拌桨以5~200rpm的速度低速破乳搅拌3~7min，所述的高速离心搅拌是采用搅拌桨以500~3000rpm的速度离心搅拌2~6min。本发明通过机械搅拌的推动作用从根本上提高了萃取槽澄清室内两相分离速率，并大幅度降低了萃取槽澄清室体积，提高萃取过程的生产效率，将水相与有机相分离时间缩短到与混合时间相匹配，则生产效率可提高一倍，其中，采用低速破乳搅拌的生产效率可提高15%以上，采用高速离心搅拌的生产效率可提高20%以上。
文档编号C22B3/26GK102847342SQ20121036462
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月26日 优先权日2012年9月26日
发明者张廷安, 刘燕, 赵秋月, 吕国志, 豆志河, 牛丽萍, 蒋孝丽, 赫冀成 申请人:东北大学