专利名称：一种制备纳米金属钴粉的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用液相还原法制备纳米金属钴粉，属于纳米技术领域。
背景技术：
纳米金属钴粉属于纳米功能金属材料，其比表面积，表面原子数、表面能和表面张力均随粒径的下降急剧增加，具备一系列独特的物理化学性质，导致纳米金属钴粉不同于普通钴粉，使其在电子工业、磁性材料、硬质合金、表面喷涂、化学催化、光传感器等众多领域都有广泛的应用前景。在纳米金属钴粉的各种制备方法中，溶液还原法由于其工艺简单，产品颗粒细小均匀而成为研究的热点。专利CN11011288C提供了在醇-水溶液中以水合肼为还原剂制备纳米金属钴粉的方法，CN101698234A提供了以乙二醇为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮为软模板剂，水合肼为还原剂制备钴纳米线的方法，CN102554256A提供了以无水乙醇、甲醇或者丙醇为·溶剂，乙烯吡咯烷酮为稳定剂，乙醇胺为还原剂制备纳米金属钴粉的方法。这些方法都存在不同程度的生产成本较高的缺陷。
发明内容
本发明的目的是寻找一种简单方便，成本低廉的液相还原制备纳米金属钴粉的新方法。本发明采用连二亚硫酸钠为液相还原制备纳米金属钴粉的还原剂，采用聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇为分散剂，在碱性条件下还原钴的氢氧化物直接得到单质钴纳米粒子。本发明的技术方案是取钴盐(硫酸钴、氯化钴或硝酸钴)加水溶解成20-30w%的水溶液，加入钴盐质量5-10%的聚乙烯吡咯烷酮PVP K30或者聚乙烯吡咯烷酮PVP K90搅拌溶解，加入钴盐质量5-10 %的聚乙二醇(PEG-200、PEG-300、PEG-400或者PEG-600)搅拌溶解，加入钴盐物质的量的4. 1-4. 3倍的NaOH固体充分搅拌，再加入钴盐物质的量的I. 1-1. 3倍的连二亚硫酸钠，加热到80-100°C搅拌20-30分钟。反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50°C真空干燥得到纳米金属钴粉产品，粒径40-80纳米。
具体实施例方式实例一 CoCl2 · 6H20 40g溶解成25w%水溶液，加入聚乙烯吡咯烷酮PVP K30 2g和聚乙二醇PEG-600 4g搅拌溶解，加入NaOH固体27. 6g充分搅拌，再加入连二亚硫酸钠固体38g，加热到80°C搅拌30分钟。反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50°C真空干燥得到纳米金属钴粉产品。经测试产品为钴纯相，粒径60-80nm。实例二 CoSO4 ·7Η20 IOOg溶解成20w%水溶液，加入聚乙烯比咯烷酮PVP K90 IOg和聚乙二醇PEG-200 5g搅拌溶解，加入NaOH固体61g充分搅拌，再加入连二亚硫酸钠固体68g，加热到100°C搅拌20分钟。反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50°C真空干燥得到纳米金属钴粉产品。经测试产品为钴纯相，粒径40-60nm。
实例三Co (NO3) 2·6Η20 70g溶解成30 %水溶液，加入聚乙烯吡咯烷酮PVP K305g和聚乙二醇PEG-400 5g搅拌溶解，加入NaOH固体40g充分搅拌，再加入连二亚硫酸钠固体 50g，加热到90°C搅拌25分钟。反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50°C真空干燥得到纳米金属钴粉产品。经测试产品为钴纯相，粒径50-70nm。
权利要求
1.一种制备纳米金属钴粉的方法，其特征在于取钴盐(硫酸钴、氯化钴或硝酸钴)溶解成20-30 %的水溶液，加入钴盐质量5-10%的聚乙烯吡咯烷酮PVPK30或者聚乙烯吡咯烷酮PVP K90搅拌溶解，加入钴盐质量5-10%的聚乙二醇(PEG-200、PEG-300、PEG-400或者PEG-600中的一种)搅拌溶解，加入钴盐物质的量的4. 1-4. 3倍的NaOH固体充分搅拌，再加入钴盐物质的量的I. 1-1. 3倍的连二亚硫酸钠，加热到80-100°C搅拌20-30分钟；反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50°C真空干燥得到纳米金属钴粉产品，粒径40-80纳米。
全文摘要
本发明涉及一种制备纳米金属钴粉的方法，属于液相化学还原制备纳米材料技术领域。本发明采用连二亚硫酸钠为还原剂，在碱性条件下还原钴的氢氧化物，并采用聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇为分散剂，生成钴纳米粒子，粒径40-80nm。本发明具有工艺过程简单，生产成本低廉，适宜工业化生产的特点。
文档编号B22F9/24GK102873336SQ20121036441
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者朱伟长, 毛思萌, 吴鹏, 高绪亮 申请人:安徽工业大学