一种深井油田用复合材料管的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种深井油田用复合材料管的制造方法，该方法为：一、将金属芯模表面打磨，酸洗；二、碱洗，烘干；三、金属芯模表面涂覆表面处理剂和氟橡胶，干燥固化；四、在金属芯模表面缠绕芳纶纤维和玄武岩纤维，得到预成型坯体；五、制备改性树脂；六、将预成型坯体装入模具中，采用真空辅助树脂传递模塑工艺注入改性树脂，固化，脱模，得到深井油田用复合材料管。本发明采用海因环氧树脂和双酚A型环氧树脂垂直交替缠绕的方式，提高了产品的致密性，降低了产品的气隙率。采用本发明的方法制造的复合材料管可广泛应用于180℃左右、地下4000米～5000米深的石油勘探的高性能平衡管，深井油田勘探仪器复合立管，深海耐腐蚀管道等领域。
【专利说明】一种深井油田用复合材料管的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于油田用复合材料管制造【技术领域】，具体涉及一种深井油田用复合材料管的制造方法。
【背景技术】
[0002]由于我国油田多年开采，已经向深井区转移，4000?5000米的深井底温度可达150?200摄氏度，井底压力可达230MPa以上，化学介质环境亦日趋苛刻，酸性气体浓度也越来越高，所以深井油田用管必须耐高温高压，耐腐蚀性能良好。而目前国内大多数企业使用缠绕成型工艺生产的复合管材很难满足使用要求。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种深井油田用复合材料管的制造方法。该方法采用海因环氧树脂和双酚A型环氧树脂垂直交替缠绕的方式，与传统的缠绕工艺相比，有效的提高了产品的致密性，降低了产品的气隙率，确保产品的综合的电气、机械性能。采用该方法制造的复合材料管可广泛应用于180°C左右、地下4000米深的石油勘探的高性能平衡管，深井油田勘探仪器复合立管，深海耐腐蚀管道等领域。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种深井油田用复合材料管的制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:
[0005]步骤一、将金属芯模表面机械打磨平整，然后水洗干净，接着对水洗后的金属芯模进行酸洗，最后用蒸馏水冲洗掉金属芯模表面的残留酸；
[0006]步骤二、对步骤一中冲洗掉残留酸的金属芯模进行碱洗腐蚀，然后用蒸馏水冲洗掉金属芯模表面的残留碱，烘干；
[0007]步骤三、向步骤二中烘干后的金属芯模表面涂覆表面处理剂，然后涂覆氟橡胶，干燥固化后备用；
[0008]步骤四、在步骤三中干燥固化后的金属芯模表面沿金属芯模的轴向缠绕I层芳纶纤维，然后沿金属芯模的纵向缠绕2?4层玄武岩纤维，完成一次缠绕；按照一次缠绕的方式重复缠绕直至所需厚度，得到预成型坯体；
[0009]步骤五、将海因环氧树脂加热至70°C?75°C，然后向加热后的海因环氧树脂中加入双酚A环氧树脂，搅拌均匀后加入固化剂和促进剂，混合均匀后在真空条件下脱气处理30min?90min，得到改性树脂；所述海因环氧树脂与双酚A环氧树脂的质量比为(I?2): I ;所述固化剂为改性甲基纳迪克酸酐(优选MNA-10或MNA-31)，固化剂的加入量为海因环氧树脂和双酚A环氧树脂总质量的70%?80% ;所述促进剂为DMP-30促进剂或二甲基苄胺，促进剂的加入量为海因环氧树脂和双酚A环氧树脂总质量的1%?5% ；
[0010]步骤六、将步骤四中所述预成型坯体装入预热至135°C?150°C的模具中，然后采用真空辅助树脂传递模塑工艺将步骤五中所述改性树脂注入装有预成型坯体的模具中，固化后自然冷却，脱模，得到深井油田用复合材料管；所述固化的工艺为:在140°C?160°C下保温固化2h?4h，然后在170°C?190°C下保温固化3h?5h，最后在200°C?210°C下保温固化2h?4h。
[0011]上述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，步骤一中所述酸洗的方法为:将金属芯模置于质量百分比浓度为3%?5%的稀硫酸中浸泡20min?40min ;步骤一中所述金属芯模为钢芯模或不锈钢芯模。
[0012]上述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，步骤二中所述碱洗腐蚀的方法为:将金属芯模置于浓度为0.8mol/L?1.2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡20min?40min。
[0013]上述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，步骤三中所述表面处理剂为硅烷偶联剂，表面处理剂的涂覆厚度为0.0lmm?0.02mm ;步骤三中所述氟橡胶为液体氟硅橡胶，氟橡胶的涂覆厚度为2.0mm?2.5mm。
[0014]上述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，步骤三中所述干燥固化的温度为IOO0C- 150°C，时间为 20min ?60min。
[0015]上述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，步骤三中所述干燥固化之前向涂覆有氟橡胶的金属芯模表面刷涂乙酸丁脂。
[0016]上述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，步骤四中所述一次缠绕过程中玄武岩纤维缠绕的层数为3层。
[0017]上述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，步骤四中所述一次缠绕和重复缠绕过程中控制芳纶纤维和玄武岩纤维的张力均为190N?200N。
[0018]上述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，步骤四中所述一次缠绕和重复缠绕过程中控制芳纶纤维和玄武岩纤维的张力均为196N。
[0019]上述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，步骤六中所述固化的工艺为:在150°C下保温固化3h，然后在180°C下保温固化4h，最后在200°C下保温固化2.5h?3h。
[0020]本发明采用海因环氧树脂和双酚A型环氧树脂作为树脂基体，海因环氧树脂结构中含有海因(乙丙酰脲)氮杂环，固化剂采用改性甲基纳迪克酸酐，固化剂具有较高的耐热性和耐高温老化性能，在200°C /30d热老化后弯曲强度不降低；采用芳纶纤维和玄武岩纤维作为增强材料，由于芳纶纤维具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、绝缘性能及抗老化性等，而玄武岩纤维电绝缘性能介于高强度纤维和无碱E玻璃纤维之间，耐酸、碱腐蚀性优于玻璃纤维，体积电阻率、表面电阻率是E玻璃纤维的10倍以上，因此确保了在改善产品的机械性能的条件下电气性能不下降；从成型工艺的角度讲本发明采用真空辅助树脂传递模塑成型工艺，确保产品的耐高电压和抗漏电性良好，热稳定性能良好，耐高温耐高压，本发明所制造的复合材料管满足地下4000米?5000米深井油田环境的使用要求。
[0021]本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0022]1、本发明采用海因环氧树脂和双酚A型环氧树脂垂直交替缠绕的方式，与传统的缠绕工艺相比，有效的提高了产品的致密性，降低了产品的气隙率，确保产品的综合的电气、机械性能。
[0023]2、采用本发明的方法制造的复合材料管可广泛应用于180°C左右、地下4000米?5000米深的石油勘探的高性能平衡管，深井油田勘探仪器复合立管，深海耐腐蚀管道等领域。[0024]下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
【具体实施方式】
[0025]实施例1
[0026]步骤一、将金属芯模(不锈钢芯模)表面机械打磨平整，然后水洗干净，接着对水洗后的金属芯模置于质量百分比浓度为4%的稀硫酸中浸泡30min，最后用蒸馏水冲洗掉金属芯模表面的残留酸；
[0027]步骤二、对步骤一中冲洗掉残留酸的金属芯模置于浓度为1.0moI/L的氢氧化钠溶液中浸泡30min，然后用蒸馏水冲洗掉金属芯模表面的残留碱，烘干；
[0028]步骤三、向步骤二中烘干后的金属芯模表面涂覆厚度为0.0lmm的硅烷偶联剂(KH550)，然后涂覆厚度为2.3mm的液体氟硅橡胶，向涂覆有氟硅橡胶的金属芯模表面刷涂一层乙酸丁脂，最后在120°C下干燥固化40min ；
[0029]步骤四、在步骤三中干燥固化后的金属芯模表面刷涂乙酸丁酯，然后沿金属芯模的轴向缠绕I层芳纶纤维(缠绕方向与金属芯模轴向夹角为0° )，再沿金属芯模的纵向缠绕3层玄武岩纤维(缠绕方向与金属芯模轴向夹角为90° )，完成一次缠绕；按照一次缠绕的方式重复缠绕直至纤维总厚度为13mm，得到预成型坯体；所述一次缠绕和重复缠绕过程中控制芳纶纤维和玄武岩纤维的张力均为196N ；
[0030]步骤五、将海因环氧树脂加热至72°C，然后向加热后的海因环氧树脂中加入双酚A环氧树脂，搅拌均匀后加入固化剂和促进剂，混合均匀后在真空条件下脱气处理60min，得到改性树脂；所述海因环氧树脂与双酚A环氧树脂的质量比为1.5: I;所述固化剂为改性甲基纳迪克酸酐(MNA-31)，固化剂的加入量为海因环氧树脂和双酚A环氧树脂总质量的75% ;所述促进剂为DMP-30促进剂，促进剂的加入量为海因环氧树脂和双酚A环氧树脂总质量的3% ；
[0031]步骤六、将步骤四中所述预成型坯体装入预热至150°C的模具中，然后采用真空辅助树脂传递模塑工艺将步骤五中所述改性树脂注入装有预成型坯体的模具中，固化后自然冷却，脱模，得到深井油田用复合材料管；所述固化的工艺为:在150°C下保温固化3h，然后在180 C下保温固化4h，最后在200 C下保温固化3h。
[0032]本实施例制造的深井油田用复合材料管的产品性能详见下表:
[0033]表1实施例1制造的复合材料管的性能
[0034]
【权利要求】
1.一种深井油田用复合材料管的制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、将金属芯模表面机械打磨平整，然后水洗干净，接着对水洗后的金属芯模进行酸洗，最后用蒸馏水冲洗掉金属芯模表面的残留酸； 步骤二、对步骤一中冲洗掉残留酸的金属芯模进行碱洗腐蚀，然后用蒸馏水冲洗掉金属芯模表面的残留碱，烘干； 步骤三、向步骤二中烘干后的金属芯模表面涂覆表面处理剂，然后涂覆氟橡胶，干燥固化后备用； 步骤四、在步骤三中干燥固化后的金属芯模表面沿金属芯模的轴向缠绕I层芳纶纤维，然后沿金属芯模的纵向缠绕2~4层玄武岩纤维，完成一次缠绕；按照一次缠绕的方式重复缠绕直至所需厚度，得到预成型坯体； 步骤五、将海因环氧树脂加热至70°C~75°C，然后向加热后的海因环氧树脂中加入双酚A环氧树脂，搅拌均匀后加入固化剂和促进剂，混合均匀后在真空条件下脱气处理30min~90min,得到改性树脂；所述海因环氧树脂与双酹A环氧树脂的质量比为(I~2): I ;所述固化剂为改性甲基纳迪克酸酐，固化剂的加入量为海因环氧树脂和双酚A环氧树脂总质量的70%~80% ;所述促进剂为DMP-30促进剂或二甲基苄胺，促进剂的加入量为海因环氧树脂和双酚A环氧树脂总质量的1%~5% ； 步骤六、将步骤四中所述预成型坯体装入预热至135°C~150°C的模具中，然后采用真空辅助树脂传递模塑工艺将步骤五中所述改性树脂注入装有预成型坯体的模具中，固化后自然冷却，脱模，得到深井油田用复合材料管；所述固化的工艺为:在140°C~160°C下保温固化2h~4h，然后在170°C~190°C下保温固化3h~5h，最后在200°C~210°C下保温固化2h~4h。
2.根据权利要求1所述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，其特征在于，步骤一中所述酸洗的方法为:将金属芯模置于质量百分比浓度为3%~5%的稀硫酸中浸泡20min~40min ;步骤一中所述金属芯模为钢芯模或不锈钢芯模。
3.根据权利要求1所述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，其特征在于，步骤二中所述碱洗腐蚀的方法为:将金属芯模置于浓度为0.8mol/L~1.2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡20min~40min。
4.根据权利要求1所述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，其特征在于，步骤三中所述表面处理剂为硅烷偶联剂，表面处理剂的涂覆厚度为0.0lmm~0.02mm ;步骤三中所述氟橡胶为液体氟娃橡胶，氟橡胶的涂覆厚度为2.0mm~2.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，其特征在于，步骤三中所述干燥固化的温度为100°C~150°C，时间为20min~60min。
6.根据权利要求1所述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，其特征在于，步骤三中所述干燥固化之前向涂覆有氟橡胶的金属芯模表面刷涂乙酸丁脂。
7.根据权利要求1所述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，其特征在于，步骤四中所述一次缠绕过程中玄武岩纤维缠绕的层数为3层。
8.根据权利要求1所述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，其特征在于，步骤四中所述一次缠绕和重复缠绕过程中控制芳纶纤维和玄武岩纤维的张力均为190N~200N。
9.根据权利要求8所述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，其特征在于，步骤四中所述一次缠绕和重复缠绕过程中控制芳纶纤维和玄武岩纤维的张力均为196N。
10.根据权利要求1所述的一种深井油田用复合材料管的制造方法，其特征在于，步骤六中所述固化的工艺为:在150°c下保温固化3h，然后在180°C下保温固化4h，最后在200°C下保温固化2.5h~3h。
【文档编号】C23G3/00GK103465481SQ201310435647
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月22日 优先权日:2013年9月22日
【发明者】张宝英 申请人:西安高强绝缘电气有限责任公司