一种镍箔自沉积制源方法
【专利摘要】本发明属于自沉积制源【技术领域】，具体涉及一种镍箔自沉积制源方法。目的是将210Bi、210Po同时定量自沉积于镍箔。该方法包括以下步骤，选择HCl和NaCl溶液作为制源溶液介质；选择抗坏血酸作为还原剂；控制制源体积，控制制源温度、振动频率和振幅，以及控制制源时间，使210Bi、210Po沉积于镍箔。该方法可以实现双核素同时自沉积，且无需示踪，无需分离共存元素，自沉积回收稳定，沉积效率大于99%，沉积仅需60min，对干扰元素砷的允许量达到2000μg/g，而铜对砷的允许量达到600μg/g。
【专利说明】一种镍箔自沉积制源方法
【技术领域】
[0001]本发明属于自沉积制源【技术领域】，具体涉及一种镍箔自沉积制源方法，尤其是一种将21°B1、21°Po同时定量自沉积于镍箔的方法。
【背景技术】
[0002]21°B1、21°Po的测定在核地质系统地球化学找矿、煤炭系统探测煤矿、石油系统油气勘查、环境辐射环境质量评价以及其它领域的研究方面具有极其重要的意义。目前21°Bi通常采用沉淀制源总β测量法，需要采用稳定铋示踪，且自吸收难以校正；21°Ρο—般采用银箔自沉积制源α测量法，但是由于回收率不稳定，依赖示踪剂进行回收率校正，放射性同位素示踪剂难以获得且需成本较高，而且银箔只对21°Ρο有效；目前仅有铜箔的21°B1、21°Po同时自沉积制源技术，可以实现两核素同时测定，但铜箔对某些干扰元素的允许量有限。因此迫切需要一种简单、稳定的21°B1、21°Po同时自沉积制源技术，实现在较宽范围内两核素同时测量。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种镍箔自沉积制源方法，可以实现210Bi^210Po同时定量自沉积。
[0004]本发明是这样实现的:
[0005]一种镍箔自沉积制源方法，包括以下步骤，
[0006]步骤1:选择制源溶液介质，所述制源溶液包括HCl和NaCl溶液；
[0007]步骤2:选择还原剂,所述还原剂包括抗坏血酸；
[0008]步骤3:控制制源体积，控制制源温度、振动频率和振幅，以及控制制源时间，使210Bi'210Po沉积于镍箔。
[0009]如上所述的一种镍箔自沉积制源方法，其中:所述的步骤I中包括0.lmol/L HCl和 2.9 ~3.4mol/L NaCl 溶液。
[0010]如上所述的一种镍箔自沉积制源方法，其中:所述的步骤2中包括0.4~1.0g抗
坏血酸。
[0011]如上所述的一种镍箔自沉积制源方法，其中:所述的步骤3包括控制制源体积在20~30mL ;控制制源温度在85~90°C;控制制源频率为160~200r/min，振幅20mm ;控制制源时间为60~120min。
[0012]一种镍箔自沉积制源方法，用0.lmol/L HCl和2.9~3.4mol/L NaCl溶液作为制源溶液，取20~30mL制源溶液提取溶矿后的酸溶渣，提取后将溶液转入容器中，加入
0.4~1.0g抗坏血酸；将容器放入振荡水浴中，控制水浴的温度为85~95°C，振速为160~200r/min,振幅20mm,振荡60~120min后取出。
[0013]本发明的有益效果是:通过本发明给出的镍箔自沉积制源方法，可以实现双核素同时自沉积，且无需示踪，无需分离共存元素，自沉积回收稳定，沉积效率大于99%，沉积仅需60min,对干扰元素砷的允许量达到2000 μ g/g,而铜对砷的允许量达到600 μ g/g。
[0014]本发明可以实现21°B1、21°Po同时、定量且稳定地自沉积于镍箔，一次可以制源24~100个。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为盐酸浓度为0.lmol/L时总氯离子浓度对21°Po和21°Bi在镍箔上自沉积回收影响；
[0016]图2为制源温度对21°Bi在镍箔上自沉积回收率的影响；
[0017]图3为制源温度对21°Po在镍箔上自沉积回收率的影响；
[0018]图4为制源溶液体积对21°Po在镍箔上自沉积回收率的影响；
[0019]图5为制源溶液体积对21°Bi在镍箔上自沉积回收率的影响；
[0020]图6为制源振速对21°Po在镍箔上自沉积回收率的影响；
[0021]图7为制源振速对21°Bi在镍箔上自沉积回收率的影响；
[0022]图8为抗坏血酸加入量对21°Po在镍箔上自沉积回收率的影响；
[0023]图9为抗坏血酸加入量对21°Bi在镍箔上自沉积回收率的影响。
【具体实施方式】
[0024]下面结合实施例对本发明提供的一种镍箔自沉积制源方法做进一步介绍:
[0025]一种镍箔自沉积制源方法，包括以下步骤:
[0026]步骤1:选择制源溶液介质，所述制源溶液包括HCl和NaCl溶液；选择还原剂，所述还原剂包括抗坏血酸；
[0027]步骤2:控制制源体积，控制制源温度、振动频率和振幅，以及控制制源时间，使210Bi'210Po沉积于镍箔。
[0028]为获得更好的效果，可进行如下选择:选择0.lmol/L HC1，2.9~3.4mol/LNaCl溶液，0.4~1.0g抗坏血酸。控制制源体积在20~30mL ;控制制源温度在85~90°C ;控制制源频率为160~200r/min,振幅20mm ;控制制源时间为60~120min。
[0029]实施例1:
[0030]本发明依次包括以下步骤:
[0031]第一步、用20mL的0.lmol/L HC1+2.9mol/L NaCl溶液提取溶矿后的酸溶渣，转入IOOmL容器中，加入0.4g抗坏血酸；
[0032]第二步、将容器放入振荡水浴中，控制水浴的温度为85°C，振速为160r/min，振幅20mm,振荡60min后取出。
[0033]在本实施例中，21°Po和21°Bi在镍箔上自沉积回收率分别为99.2%和99.5%。
[0034]实施例2:
[0035]本发明依次包括以下步骤:
[0036]第一步、用25mL的0.lmol/L HC1+3.2mol/L NaCl溶液提取溶矿后的酸溶渣，转入IOOmL容器中，加入0.7g抗坏血酸；
[0037]第二步、将容器放入振荡水浴中，控制水浴的温度为90°C，振速为180r/min，振幅20mm,振荡90min后取出。[0038]在本实施例中，21°Po和21°Bi在镍箔上自沉积回收率分别为99.5%和99.0%。
[0039]实施例3:
[0040]本发明依次包括以下步骤:
[0041]第一步、用30mL的0.lmol/L HC1+3.4mol/L NaCl溶液提取溶矿后的酸溶渣，转入IOOmL容器中，加入1.0g抗坏血酸；[0042]第二步、将容器放入振荡水浴中，控制水浴的温度为95°C，振速为200r/min，振幅20mm,振荡120min后取出。
[0043]在本实施例中，21°Po和21°Bi在镍箔上自沉积回收率分别为99.3%和99.2%。
[0044]图1~图9分别为总氯离子浓度、不同温度下自沉积时间、制源溶液体积、振速和还原剂用量对21°Po和21°Bi在镍箔上自沉积回收率的影响。
[0045]由图1可见，盐酸浓度为0.lmol/L时，总氯离子浓度在2.9~3.4mol/L时，21°Po和210Bi的回收率稳定，可接近100% ;由图2和图3可见，85°C以上制源60min,210Po和210Bi的同步峰值自沉积回收率接近100%，在制源60~120min时间段内，已经沉积的二核素不脱落；由图4和图5可知，在制源溶液20~30mL时，制源60min以上，2iciPo和210Bi的同步峰值自沉积回收率接近100% ;由图6和图7可知，制源振速在140~200r/min之间，210Po和210Bi 二核素均可在镍箔上同步达到接近100%的自沉积回收；由图8和图9可知，抗坏血酸加入量小于Ig时，抗坏血酸本身及其氧化(脱氢)、水解产物未对21°Po和21°Bi在镍箔上定量自沉积产生影响，样品中TFe2O3含量一般低于15%,按称样量1.0g计算,0.3g抗坏血酸即能将制源溶液中的全部Fe3+离子还原。考虑到其他高价离子的存在，一般情况下向制源溶液中加入0.4~1.0g抗坏血酸。
[0046]本发明所给出的实施例仅是对本发明所提供的一种镍箔自沉积制源方法的举例，并不能涵盖全部
【发明内容】
；对本发明进行的替换与修改均应属于本发明所要求的保护范围。
【权利要求】
1.一种镍箔自沉积制源方法，其特征在于:包括以下步骤， 步骤1:选择制源溶液介质，所述制源溶液包括HCl和NaCl溶液；选择还原剂，所述还原剂包括抗坏血酸； 步骤2:控制制源体积，控制制源温度、振动频率和振幅，以及控制制源时间，使21°B1、210Po沉积于镍箔。
2.如权利要求1所述的一种镍箔自沉积制源方法，其特征在于:所述的步骤I中包括0.lmol/L HCl 和 2.9 ~3.4mol/L NaCl 溶液。
3.如权利要求2所述的一种镍箔自沉积制源方法，其特征在于:所述的步骤I中包括0.4~1.0g抗坏血酸。
4.如权利要求3所述的一种镍箔自沉积制源方法，其特征在于:所述的步骤2包括控制制源体积在20~30mL ;控制制源温度在85~90°C ;控制制源频率为160~200r/min，振幅20mm ;控制制源时间为60~120min。
5.一种镍箔自沉积制源方法，其特征在于:用0.lmol/L HCl和2.9mol/L~3.4mol/LNaCl溶液作为制源溶液，取20~30mL制源溶液提取溶矿后的酸溶渣，提取后将溶液转入玻璃容器中，加入0.4~1.0g抗坏血酸；将容器放入振荡水浴中，控制水浴的温度为85~950C，振速为160~200r/mi n，振幅20_，振荡60~120min后取出。
【文档编号】C23C18/52GK103526193SQ201310496933
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月22日 优先权日:2013年10月22日
【发明者】黄秋红, 王玉学, 郭冬发, 王哲, 刘立坤, 胡小华, 潘景荣 申请人:核工业北京地质研究院, 核工业二四〇研究所