一种热压选择性浸出处理含铁铟锌焙砂的方法
【专利摘要】一种热压选择性浸出处理含铁铟锌物料的方法，包括如下步骤：采用还原焙烧使锌焙砂中的三价铁转化为二价铁，还原后的焙砂在高压釜中进行热压酸性选择性浸出，锌、铟元素在高温酸性条件下被浸出进入溶液中，铁由于在高温环境下水解pH值变负，转化成赤铁矿保留在浸出渣中，浸出液经过预中和、沉铟，得到硫酸锌溶液和铟渣，中和渣返回回转窑与锌焙砂一起进行还原焙烧。本发明实现了含铁铟锌焙砂浸出时锌、铟和铁的选择性浸出，提高铟的浸出率，降低锌焙砂中提铟的成本。焙砂的还原焙烧需要粉煤量少，还原焙烧过程中的还原气氛容易实现。可应用于铟、锌及其他高含铁有色金属物料的处理。
【专利说明】一种热压选择性浸出处理含铁铟锌焙砂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种热压选择性浸出处理含铁铟锌焙砂的方法，属于湿法冶金【技术领域】 。
【背景技术】
[0002]原料主要来源于广西、云南、湖南矿区的含铟高铁锌焙砂，主要成分为:Zn42~52%、FelO~20%、In500~1000g/t。为适应锌焙砂中铁含量高、铟价值高的特点，考虑锌焙砂中伴生铟的综合利用，锌提取的主要工艺流程为:中性浸出，低酸浸出，热酸浸出，铁矾法沉铁、铟等。铁矾渣提铟采用回转窑挥发，浸出，萃取，置换，电解的生产工艺。目前，该工艺存在以下问题:(I)锌、铟回收率低，锌回收率92%，铟回收率70%，另外，精矿中铁利用困难；(2)采用热酸浸出，铁矾法除铁，产生的铁矾渣需经回转窑挥发回收锌、铟，工艺流程冗长,生产成本高,废气处理量大。
[0003]热压浸出技术在20世纪80年代成功应用于锌精矿的工业生产，使湿法炼锌流程变的简单，锌精矿中的硫化锌在废电解液或酸性溶液中与氧作用生成金属硫酸盐和元素硫，而黄铁矿氧化直接生成硫酸根。锌精矿热压浸出的效率高，适应性好，与其它炼锌的方法相比，在环保和经济方面都有很强的竞争能力。
[0004]赤铁矿法是基于在高温下Fe203的酸溶平衡pH值变负，而Zn2+、Ni2+的水解pH值还正的多，使其在酸性溶液中也能使铁以Fe2O3沉淀而，而Zn2+、Ni2+、Cu2+等离子仍保留在溶液中，实现不加中和剂而使铁与锌、镍、钴分离。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种热压选择性浸出处理含铁铟锌焙砂的方法，把铁铟锌焙砂与煤粉配料混合均匀后从溜槽进入装备扬板结构的回转窑中，锌焙砂在回转窑中被加热还原，通过还原焙烧使锌焙砂中的铁酸锌被分解，焙砂中的三价铁转变为二价铁，还原焙砂与废电解液混合后，在高压釜中热压选择性浸出，焙砂中锌、铟浸出进入溶液，铁被抑制保留在渣中。浸出液通过烟尘、氧化锌粉调节pH值，铟水解沉淀，硫酸锌溶液送净化电解。
[0006]本发明通过以下技术方案达到上述目的:一种热压选择性浸出处理含铁铟锌焙砂的方法，包括以下步骤:
[0007]步骤一:将含42~52%的锌，10~20%铁、0.050~0.1%铟的锌焙砂用煤粉还原，还原设备为内置扬板回转窑，通过还原焙烧破坏锌焙砂中铁酸锌的结构，焙砂中三价铁转化为二价铁；控制条件为:还原温度700~900°C，锌焙砂在回转窑内与煤粉接触还原，煤粉使用量5~30%，窑内气氛CO浓度I~10%，还原时间控制在30min~90min，得到的还原焙砂三价铁的还原率在30~100% ；
[0008]步骤二:把还原焙烧后的还原焙砂与100~200g/L的硫酸溶液进行混合调浆，调浆用的硫酸溶液的质量是还原焙砂质量的3~6倍，得到一种混合浆料；
[0009]步骤三:将所述混合浆料加入高压反应釜，在温度为160°C~200°C、氧气分压0.1~0.4MPa的高温高压环境下通入氧气，反应时间2~4小时，还原焙砂中的锌、铟浸出进入溶液，还原焙砂中的铁转化为赤铁矿成为铁洛，反应结束的溶液过滤得到浸出液和赤铁矿渣；
[0010]步骤四:浸出液加入烟尘预中和至终点pH0.5~1.5，压滤机过滤得到中和渣和预中和液，中和渣返回还原转窑中进行还原焙烧；
[0011]步骤五:预中和液加入氧化锌粉中和沉铟至终点pH4.0~5.0,铟水解沉淀得到沉铟渣和沉铟液，沉铟渣作为提铟的原料，沉铟液送去硫酸锌净化工序净化后作为锌电解的溶液。
[0012]本发明突出的技术效果在于:
[0013]采用回转窑还原焙烧处理锌焙砂需要粉煤量少，还原需要的还原气氛容易实现。
[0014]采用高压釜热压酸性选择性浸出，浸出时间短，实现锌、铟和铁在浸出时分离，浸出率高，铁渣品位高、渣量少。
[0015]采用沸腾炉烟尘作为除铁液的中和剂，采用氧化锌作为沉铟的中和剂，原料来源简单。锌焙烧中的铟得到富集，可作为直接提铟的原料降低铟生产的成本。
[0016]各项技术指标良好，浸出率:Zn98.9%，Fe6.4%，In91.4%，铁渣率34.3%，铁渣品位51.75%,沉铟率:99.7%ο
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为本发明所述的热压选择性浸出处理含铁铟锌焙砂的方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0018]实施例1
[0019]本发明所述的热压选择性浸出处理含铁铟锌焙砂的方法的第一实例，包括如下步骤:
[0020]原料:广西某地含Ζη52.1%，Fel9.41%，In0.057%的高铁铟锌焙砂。
[0021]步骤一:回转窑温度900°C，锌焙砂混入10%的煤粉，加入密闭回转窑中，窑内安装扬板，物料在窑内转动75min出料，物料在相同的还原气氛下降至100°C以下，得到还原锌焙砂，三价铁还原为二价铁达到92.6%。
[0022]步骤二:得到的还原焙砂与酸性溶液混合，酸性溶液的硫酸含量为160g/L，投入还原焙砂的质量与酸性溶液的质量比为1:6，两者搅拌均匀后加入高压釜中。
[0023]步骤三:混合液在高压釜中进行热压选择性浸出，反应温度195°C，氧气分压
0.4MPa，反应时间2小时，反应结束后，进行液固分离，得到浸出液和浸出渣。浸出率:Ζη98.6%、Fe6.4%、Ιη91.5%。铁渣产率 34.3%，铁渣中铁品位 51.8%, Znl.45%。浸出液中 Fe含量为1.9g/L,硫酸含量37.lg/L。
[0024]步骤四:浸出液采用锌烟尘进行预中和，终点为pH值1.0，烟尘用量(对锌焙砂质量比)40.7%,中和渣率18.8%ο
[0025]步骤五:用氧化锌粉调节预中和液的pH值至4.5，氧化锌粉用量13.8%，得到沉铟渣，渣率4.8%，铟渣含铟1.86%，含锌36.8%，含铁12.4%，沉铟后液铁0.016g/L。
[0026]实施例2[0027]本发明所述的热压选择性浸出处理含铁铟锌焙砂的方法的另一实例，包括如下步骤:
[0028]原料:焙砂含Zn43.8%, Fe22.9%, In0.078%。
[0029]步骤一:采用回转窑还原锌焙砂，回转窑温度800°C，还原煤量15%，还原90min，三价铁还原率93.8%的还原焙砂。
[0030]步骤二:还原焙砂与酸液调浆，酸液含硫酸180，固液质量比为1:6，混合均匀后加入闻压爸。
[0031]步骤三:还原焙砂在高压釜中进行热压选择性浸出，浸出率:Zn98.9%、Fe8.6%、Ιη94.2%，得到铁渣32.8%，铁渣中铁的品位56.1%，。
[0032]步骤四:烟尘预中和，预中和终点1.5，烟尘用量46.2%，预中和渣率22.1%。
[0033]步骤五:氧化锌粉沉铟，终点pH值5.0，氧化锌粉用量10.5%，得到沉铟渣，渣率
4.2%，铟渣含铟3.1%，沉铟后液铁含量0.008g/L。
[0034]实施例3
[0035]本发明所述的热压选择性浸出处理含铁铟锌焙砂的方法的另一实例，包括如下步骤:[0036]原料:焙砂含Zn46.0%, Fel8.02%, In0.049%。
[0037]步骤一:采用回转窑还原锌焙砂，还原煤量8%，还原温度850°C，还原45min，得到还原率82.5%的还原焙砂。
[0038]步骤二:还原焙砂与酸液调浆，酸液含硫酸180g/L，固液质量比为1:5，混合均匀后加入高压爸。
[0039]步骤三:还原焙砂在高压釜中进行热压选择性浸出，热压反应温度180°C，反应压力 1.6Mpa，浸出液含锌 83.7g/L,铟 67mg/L，铁 0.62g/L,浸出率为 Ζη98.8%、Ιη83.2%，Fel.91%，得到铁渣38.7%，铁渣中铁的品位50.9%。
[0040]步骤四:烟尘预中和，预中和终点1.5，烟尘用量46.2%，预中和渣率22.1%。
[0041]步骤五:氧化锌粉沉铟，氧化锌粉用量9.3%，得到沉铟渣，渣率3.92%，铟渣含铟
2.23%，含锌37.08%，含铁10.5%，沉铟后液铁低于0.018g/L。
【权利要求】
1.一种热压选择性浸出处理含铁铟锌焙砂的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一:将含42~52%的锌，10~20%铁、0.050~0.1%铟的锌焙砂用煤粉还原，还原设备为内置扬板回转窑，通过还原焙烧破坏锌焙砂中铁酸锌的结构，焙砂中三价铁转化为二价铁；控制条件为:还原温度700~900°C，锌焙砂在回转窑内与煤粉接触还原，煤粉使用量5~30%，窑内气氛CO浓度I~10%，还原时间控制在30min~90min，得到的还原焙砂三价铁的还原率在30~100% ； 步骤二:把还原焙烧后的还原焙砂与100~200g/L的硫酸溶液进行混合调浆，调浆用的硫酸溶液的质量是还原焙砂质量的3~6倍，得到一种混合浆料； 步骤三:将所述混合浆料加入高压反应釜，在温度为160°C~20(TC、氧气分压0.1~0.4MPa的高温高压环境下通入氧气，反应时间2~4小时，还原焙砂中的锌、铟浸出进入溶液，还原焙砂中的铁转化为赤铁矿成为铁渣，反应结束的溶液过滤得到浸出液和赤铁矿渣； 步骤四:浸出液加入烟尘预中和至终点pH0.5~1.5，压滤机过滤得到中和渣和预中和液，中和渣返回还原转窑中进行还原焙烧； 步骤五:预中和液加入氧化锌粉中和沉铟至终点PH4.0~5.0，铟水解沉淀得到沉铟渣和沉铟液，沉铟渣作为提铟的原料，沉铟液送去硫酸锌净化工序净化后作为锌电解的溶液。
2.根据权利要求1所述的热压选择性浸出处理含铁铟锌焙砂的方法，其特征在于，所述步骤二中的混合调浆是经过一个循环以后，用锌电解废液进行混合调浆，锌电解废液含硫酸100~200g/L，调浆用的锌电解废液的质量是还原焙砂质量的3~6倍，溶液中的硫酸质量是还原焙砂的质量0.8~1.4。
【文档编号】C22B3/08GK103643036SQ201310719825
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月20日 优先权日:2013年12月20日
【发明者】罗思强, 何航军, 刘晨, 罗东明, 蓉蓉, 陶媛, 陈科云, 黄强, 罗朝巍, 刘泽, 张湘钰, 唐海明, 陈小雁, 覃辉平 申请人:广西冶金研究院