颗粒增强镁基复合材料的制备方法
【专利摘要】颗粒增强镁基复合材料的制备方法，它涉及镁基复合材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的颗粒增强镁基复合材料存在强度低、塑性较差，颗粒在镁合金中分散不均匀和制备时间长的缺点。本发明的制备方法是按以下步骤进行的：一、制备镁合金半固态熔体；二、制备颗粒-镁合金熔体；三、颗粒-镁合金熔体凝固成型。优点：一、本发明得到的颗粒增强镁基复合材料的拉伸强度和屈服强度提高了50%～150%，延伸率最高达到8%；二、本发明颗粒在镁合金中分散均匀，减少了镁基复合材料中的气孔缺陷；三、工艺简单，制备时间降低15%～30%。本发明可获得颗粒增强镁基复合材料。
【专利说明】颗粒增强镁基复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及镁基复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]镁是最轻的金属结构材料之一，其密度比铝轻35%，比钛轻65%。伴随着汽车和航空航天产业节能减排需求的增加，同时考虑材料性能的要求，镁及其合金在当前科研及商业化应用方面被广泛研究。但是传统镁合金往往强度不高，并且由于镁具有密排立方结构导致其室温延伸率也较低，这限制了其应用范围。为了提高镁合金的力学性能，镁基复合材料基于其低密度、较高的强度、刚度及良好的抗蠕变性能等优点得到了众多研究者的关注。制备镁基复合材料时最常用的增强体之一是微米级尺寸的陶瓷颗粒。与基体镁合金相比，微米级陶瓷颗粒增强镁基复合材料的强度通常显著增加，但延伸率将急剧降低，这也将限制其广泛的应用。将增强体陶瓷颗粒的尺寸从微米级降至纳米级(即纳米颗粒)来制备金属基纳米复合材料，可显著提高基体的机械性能，同时使基体合金的延伸率得到保持。
[0003]制备工艺是获得具有优异性能镁基复合材料的关键。在各种微米级陶瓷颗粒增强镁基复合材料制备工艺中，搅拌铸造法是最常用的制备方法之一。通过机械搅拌，搅拌铸造法可以实现将微米级陶瓷颗粒较为均匀地分散到基体合金中，但是复合材料的塑性较差。对于纳米颗粒，由 于其在金属熔体中通常比表面积大，与基体润湿性差。
[0004]因此，现有方法制备的颗粒增强镁基复合材料存在强度低、塑性较差，颗粒在镁合金中分散不均匀和制备时间长的缺点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是要解决现有方法制备的颗粒增强镁基复合材料存在强度低、塑性较差，颗粒在镁合金中分散不均匀和制备时间长的缺点，而提供颗粒增强镁基复合材料的制备方法。
[0006]颗粒增强镁基复合材料的制备方法，当颗粒尺寸为微米时，颗粒增强镁基复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的:
[0007]—、制备镁合金半固态熔体:在保护气体的气氛下将镁合金从室温升温至720°C~750°C，然后将温度降至580°C~630°C，去除镁合金表面的浮渣，得到镁合金半固态熔体；
[0008]步骤一中所述的镁合金由镁元素和其他金属元素组成；所述的其他金属元素为锌元素、锰元素、铝元素和钙元素中的一种或几种的混合物；所述的镁合金中镁元素的质量百分比为80%~99% ；
[0009]二、制备颗粒-镁合金熔体:①将颗粒加热到550°C~600°C，得到预热的颗粒
在转速为800r/min~1000r/min的条件下将预热的颗粒加入到镁合金半固态熔体中，在转速为1200r/min~2000r/min的条件下搅拌3min~IOmin ;③在温度为700°C~720°C和搅拌速度为200r/min~500r/min的条件下使用超声波处理IOmin~35min ;④在温度为700°C~720°C和揽拌速度为200r/min~300r/min的条件下揽拌5min~IOmin,得到颗
粒-镁合金熔体；
[0010]步骤二①中所述的颗粒为碳化硅、氧化铝和碳化钛中的一种或几种的混合物；
[0011]步骤二②中所述的颗粒的体积与镁合金半固态熔体的体积比为1: (4~19)；
[0012]三、颗粒-镁合金熔体凝固成型:将颗粒-镁合金熔体升温至740°C~750°C，然后将加热的颗粒-镁合金熔体浇注到温度为350°C~450°C的模具中，在5MPa~IOMPa压力下保压3min~5min,得到颗粒增强镁基复合材料。
[0013]颗粒增强镁基复合材料的制备方法，当颗粒尺寸为纳米时，颗粒增强镁基复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的:
[0014]一、制备镁合金半固态熔体:在保护气体的气氛下将镁合金从室温升温至720°C~750°C，然后将温度降至580°C~630°C，去除镁合金表面的浮渣，得到镁合金半固态熔体；
[0015]步骤一中所述的镁合金由镁元素和其他金属元素组成；所述的其他金属元素为锌元素、锰元素、铝元素和钙元素中的一种或几种的混合物；所述的镁合金中镁元素的质量百分比为80%~99% ；
[0016]二、制备颗粒-镁合金熔体:①将颗粒加热到600°C~650°C，得到预热的颗粒在转速为500r/min~800r/min的条件下将预热的颗粒加入到镁合金半固态熔体中，在转速为1500r/min~2000r/min的条件下搅拌5min~15min ;③在温度为700°C~720°C和搅拌速度为200r/min~400r/min的条件下使用超声波处理IOmin~35min,得到颗粒-镁
合金熔体；
[0017]步骤二①中所述的颗粒为碳化硅、氧化铝和碳化钛中的一种或几种的混合物；
[0018]步骤二②中所述的颗粒的体积与镁合金半固态熔体的体积比为1: (21~199)；
[0019]三、颗粒-镁合金熔体凝固成型:将颗粒-镁合金熔体升温至740°C~750°C，然后将加热的颗粒-镁合金熔体浇注到温度为350°C~400°C的模具中，在5MPa~IOMPa压力下保压3min~5min,得到颗粒增强镁基复合材料。
[0020]本发明使用保护气体的目的是为了防止镁基材料的氧化和燃烧。
[0021]本发明的优点:一、本发明得到的颗粒增强镁基复合材料的拉伸强度和屈服强度提高了 50%~150%，延伸率最高达到8% ;二、本发明颗粒在镁合金中分散均匀，减少了镁基复合材料中的气孔缺陷；三、工艺简单，制备时间降低15%~30% ;四、本发明凝固过程是在一定压力下进行的，有利于镁基复合材料熔体快速凝固，并将进一步减少纳米颗粒增强镁基复合材料中的气孔等缺陷。
[0022]本发明可获得颗粒增强镁基复合材料。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1是试验二得到的颗粒增强镁基复合材料放大100倍的SEM图；
[0024]图2是试验三得到的颗粒增强镁基复合材料放大100倍的SEM图；
[0025]图3是试验四得到的颗粒增强镁基复合材料放大100倍的SEM图；
[0026]图4是试验五得到的颗粒增强镁基复合材料放大100倍的SEM图；
[0027]图5是试验六得到的颗粒增强镁基复合材料的透射电子显微照片。【具体实施方式】
[0028]【具体实施方式】一:本实施方式是颗粒增强镁基复合材料的制备方法，当颗粒尺寸为微米时，颗粒增强镁基复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的:
[0029]一、制备镁合金半固态熔体:在保护气体的气氛下将镁合金从室温升温至720°C~750°C，然后将温度降至580°C~630°C，去除镁合金表面的浮渣，得到镁合金半固态熔体；
[0030]步骤一中所述的镁合金由镁元素和其他金属元素组成；所述的其他金属元素为锌元素、锰元素、铝元素和钙元素中的一种或几种的混合物；所述的镁合金中镁元素的质量百分比为80%~99% ；
[0031]二、制备颗粒-镁合金熔体:①将颗粒加热到550°C~600°C，得到预热的颗粒
在转速为800r/min~1000r/min的条件下将预热的颗粒加入到镁合金半固态熔体中，在转速为1200r/min~2000/min的条件下搅拌3min~IOmin ;③在温度为700°C~720°C和搅拌速度为200r/min~500r/min的条件下使用超声波处理IOmin~35min ;④在温度为700°C~720°C和揽拌速度为200r/min~300r/min的条件下揽拌5min~IOmin,得到颗粒-镁合金熔体；
[0032]步骤二①中所述的颗粒为碳化硅、氧化铝和碳化钛中的一种或几种的混合物；
[0033]步骤二②中所述的颗粒的体积与镁合金半固态熔体的体积比为1: (4~19)；
[0034]三、颗粒-镁合金熔体凝固成型:将颗粒-镁合金熔体升温至740V~750°C，然后将加热的颗粒-镁合金熔体浇注到温度为350°C~450°C的模具中，在5MPa~IOMPa压力下保压3min~5min,得到颗粒增强镁基复合材料。
[0035]本实施方式使用保护气体的目的是为了防止镁基材料的氧化和燃烧。
[0036]本实施方式的优点:一、本实施方式得到的颗粒增强镁基复合材料的拉伸强度和屈服强度提高了 50%~150%，延伸率最高达到8% ;二、本实施方式颗粒在镁合金中分散均匀，减少了镁基复合材料中的气孔缺陷；三、工艺简单，制备时间降低15%~30% ;四、本实施方式凝固过程是在一定压力下进行的，有利于镁基复合材料熔体快速凝固，并将进一步减少纳米颗粒增强镁基复合材料中的气孔等缺陷。
[0037]本实施方式可获得颗粒增强镁基复合材料。
[0038]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同点是:步骤一中所述的保护气体为二氧化碳和六氟化硫中的一种或两种的混合气体。其他步骤与【具体实施方式】一相同。
[0039]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同点是:步骤二①中所述的颗粒的尺寸为Iym~10 μπι。其他步骤与【具体实施方式】一或二相同。
[0040]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同点是:步骤二③中所述的超声波处理频率为18千赫兹~21千赫兹。其他步骤与【具体实施方式】一至三相同。
[0041]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同点是:步骤二③中在温度为700°C~710°C和搅拌速度为200r/min~300r/min的条件下使用超声波处理25min~35min。其他步骤与【具体实施方式】一至四相同。
[0042]【具体实施方式】六:本实施方式是颗粒增强镁基复合材料的制备方法，当颗粒尺寸为纳米时，颗粒增强镁基复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的:
[0043]一、制备镁合金半固态熔体:在保护气体的气氛下将镁合金从室温升温至720°C~750°C，然后将温度降至580°C~630°C，去除镁合金表面的浮渣，得到镁合金半固态熔体；
[0044]步骤一中所述的镁合金由镁元素和其他金属元素组成；所述的其他金属元素为锌元素、锰元素、铝元素和钙元素中的一种或几种的混合物；所述的镁合金中镁元素的质量百分比为80%~99% ；
[0045]二、制备颗粒-镁合金熔体:①将颗粒加热到600°C~650°C，得到预热的颗粒
在转速为500r/min~800r/min的条件下将预热的颗粒加入到镁合金半固态熔体中，在转速为1500r/min~2000r/min的条件下搅拌5min~15min ;③在温度为700°C~720°C和搅拌速度为200r/min~400r/min的条件下使用超声波处理IOmin~35min,得到颗粒-镁
合金熔体；
[0046]步骤二①中所述的颗粒为碳化硅、氧化铝和碳化钛中的一种或几种的混合物；
[0047]步骤二②中所述的颗粒的体积与镁合金半固态熔体的体积比为1: (21~199)；
[0048]三、颗粒-镁合金熔体凝固成型:将颗粒-镁合金熔体升温至740V~750°C，然后将加热的颗粒-镁合金熔体浇注到温度为350°C~400°C的模具中，在5MPa~IOMPa压力下保压3min~5min,得到颗粒增强镁基复合材料。
[0049]本实施方式使用保护气体的目的是为了防止镁基材料的氧化和燃烧。
[0050]本实施方式的优点:一、本实施方式得到的颗粒增强镁基复合材料的拉伸强度和屈服强度提高了 50%~150%，延伸率最高达到8% ;二、本实施方式颗粒在镁合金中分散均匀，减少了镁基复合材料中的气孔缺陷；三、工艺简单，制备时间降低15%~30% ;四、本实施方式凝固过程是在一定压力下进行的，有利于镁基复合材料熔体快速凝固，并将进一步减少纳米颗粒增强镁基复合材料中的气孔等缺陷。
[0051]本实施方式可获得颗粒增强镁基复合材料。
[0052]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】六不同点是:步骤一中所述的保护气体为二氧化碳和六氟化硫中的一种或两种的混合气体。其他步骤与【具体实施方式】六相同。
[0053]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】六或七之一不同点是:步骤二①中所述的颗粒的尺寸为20nm~lOOnm。其他步骤与【具体实施方式】六或七相同。
[0054]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】六至八之一不同点是:步骤二③中所述的超声波处理频率为18千赫兹~21千赫兹。其他步骤与【具体实施方式】六至八相同。
[0055]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】六至九之一不同点是:步骤二③在温度为700°C~710°C和搅拌速度为200r/min~300r/min的条件下使用超声波处理25min~35min。其他步骤与【具体实施方式】六至九相同。
[0056]采用以下试验验证本发明的有益效果:
[0057]试验一:镁基复合材料的制备方法的对比试验，具体是按以下步骤完成的:
[0058]一、制备镁合金半固态熔体:在保护气体的气氛下将镁合金从室温升温至720°C，然后将温度降至590°C，去除镁合金表面的浮渣，得到镁合金半固态熔体；
[0059]步骤一中所述的镁合金由镁元素和其他金属元素组成；所述的其他金属元素为锌元素和铝元素的混合物；所述的镁合金中镁元素的质量百分比为90%，铝元素的质量百分比为9%,锌元素的质量百分比为1% ；
[0060]二、镁合金熔体凝固成型:镁合金半固态熔体升温至750°C，然后将加热的镁合金半固态熔体浇注到温度为400°C的模具中，在SMPa压力下保压4min，得到镁基复合材料。
[0061]试验一得到的镁基复合材料的屈服强度为72MPa，拉伸强度为128MPa，延伸率为2%。
[0062]试验二:颗粒增强镁基复合材料的制备方法，当颗粒尺寸为微米时，颗粒增强镁基复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的:
[0063]—、制备镁合金半固态熔体:在保护气体的气氛下将镁合金从室温升温至720°C,然后将温度降至590°C，去除镁合金表面的浮渣，得到镁合金半固态熔体；
[0064]步骤一中所述的镁合金由镁元素和其他金属元素组成；所述的其他金属元素为锌元素和铝元素的混合物；所述的镁合金中镁元素的质量百分比为90%，铝元素的质量百分比为9%,锌元素的质量百分比为1% ；
[0065]二、制备颗粒-镁合金熔体:①将颗粒加热到600°C，得到预热的颗粒；②在转速为800r/min的条件下将预热的颗粒加入到镁合金半固态熔体中，在转速为1500r/min的条件下搅拌5min ;③在温度为700°C和搅拌速度为500r/min的条件下使用超声波处理20min ；④在温度为700°C和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌5min，得到颗粒-镁合金熔体；
[0066]步骤二①中所述的 颗粒为碳化硅；
[0067]步骤二②中所述的颗粒的体积与镁合金半固态熔体的体积比为1:19 ;
[0068]三、颗粒-镁合金熔体凝固成型:将颗粒-镁合金熔体升温至750°C，然后将加热的颗粒-镁合金熔体浇注到温度为400°C的模具中，在SMPa压力下保压4min，得到颗粒增强镁基复合材料。
[0069]本试验步骤一中所述的保护气体为二氧化碳和六氟化硫的混合气体，二氧化碳与六氟化硫的气体体积比为40:1 ;
[0070]本试验步骤二①中所述的颗粒的尺寸为8 μ m~10 μ m ;
[0071]本试验步骤二③中所述的超声波处理频率为20千赫兹。
[0072]使用SEM对试验二得到的颗粒增强镁基复合材料进行测试，如图1所示。图1是试验二得到的颗粒增强镁基复合材料放大100倍的SEM图，从图1可以看出试验二得到的颗粒增强镁基复合材料中颗粒分布非常均匀，无明显气孔和夹渣。
[0073]本试验得到的颗粒增强镁基复合材料的屈服强度为109MPa，与试验一得到的镁基复合材料的屈服强度为72MPa相比提高了 51.4% ;本试验得到的颗粒增强镁基复合材料的的拉伸强度为130MPa，延伸率为4%，本试验得到的颗粒增强镁基复合材料具有较好的力学性能。
[0074]本试验与现有方法相比，制备时间降低28%。
[0075]试验三:颗粒增强镁基复合材料的制备方法，当颗粒尺寸为微米时，颗粒增强镁基复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的:
[0076]一、制备镁合金半固态熔体:在保护气体的气氛下将镁合金从室温升温至720°C，然后将温度降至590°C，去除镁合金表面的浮渣，得到镁合金半固态熔体；
[0077]步骤一中所述的镁合金由镁元素和其他金属元素组成；所述的其他金属元素为锌元素和铝元素的混合物；所述的镁合金中镁元素的质量百分比为90%，铝元素的质量百分比为9%,锌元素的质量百分比为1% ；
[0078]二、制备颗粒-镁合金熔体:①将颗粒加热到600°C，得到预热的颗粒；②在转速为800r/min的条件下将预热的颗粒加入到镁合金半固态熔体中，在转速为1500r/min的条件下搅拌5min ;③在温度为700°C和搅拌速度为500r/min的条件下使用超声波处理20min ；④在温度为700°C和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌5min，得到颗粒-镁合金熔体；
[0079]步骤二①中所述的颗粒为碳化硅；
[0080]步骤二②中所述的颗粒的体积与镁合金半固态熔体的体积比为1:9 ；
[0081]三、颗粒-镁合金熔体凝固成型:将颗粒-镁合金熔体升温至750°C，然后将加热的颗粒-镁合金熔体浇注到温度为400°C的模具中，在SMPa压力下保压4min，得到颗粒增强镁基复合材料。
[0082]本试验步骤一中所述的保护气体为二氧化碳和六氟化硫的混合气体，二氧化碳与六氟化硫的气体体积比为40:1 ;
[0083]本试验步骤二①中所述的颗粒的尺寸为8 μ m~10 μ m ;
[0084]本试验步骤二③中所述的超声波处理频率为20千赫兹。
[0085]使用SEM对试验三得到的颗粒增强镁基复合材料进行测试，如图2所示。图2是试验三得到的颗粒增强镁基复合材料放大100倍的SEM图，从图2可以看出试验三得到的颗粒增强镁基复合材料中 颗粒分布非常均匀，无明显气孔和夹渣。
[0086]本试验得到的颗粒增强镁基复合材料的屈服强度为125MPa，与试验一得到的镁基复合材料的屈服强度为72MPa相比提高了 73.6% ;本试验得到的颗粒增强镁基复合材料的的拉伸强度为172MPa，与试验一得到的镁基复合材料的拉伸强度128MPa相比提高了34.4%，延伸率为5%，本试验得到的颗粒增强镁基复合材料具有较好的力学性能。
[0087]本试验与现有方法相比，制备时间降低28%。
[0088]试验四:颗粒增强镁基复合材料的制备方法，当颗粒尺寸为微米时，颗粒增强镁基复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的:
[0089]一、制备镁合金半固态熔体:在保护气体的气氛下将镁合金从室温升温至720°C，然后将温度降至590°C，去除镁合金表面的浮渣，得到镁合金半固态熔体；
[0090]步骤一中所述的镁合金由镁元素和其他金属元素组成；所述的其他金属元素为锌元素和铝元素的混合物；所述的镁合金中镁元素的质量百分比为90%，铝元素的质量百分比为9%,锌元素的质量百分比为1% ；
[0091]二、制备颗粒-镁合金熔体:①将颗粒加热到600°C，得到预热的颗粒；②在转速为800r/min的条件下将预热的颗粒加入到镁合金半固态熔体中，在转速为1500r/min的条件下搅拌5min ;③在温度为700°C和搅拌速度为500r/min的条件下使用超声波处理20min ；④在温度为700°C和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌5min，得到颗粒-镁合金熔体；
[0092]步骤二①中所述的颗粒为碳化硅；
[0093]步骤二②中所述的颗粒的体积与镁合金半固态熔体的体积比为1: 5.67 ;
[0094]三、颗粒-镁合金熔体凝固成型:将颗粒-镁合金熔体升温至750°C，然后将加热的颗粒-镁合金熔体浇注到温度为400°C的模具中，在SMPa压力下保压4min，得到颗粒增强镁基复合材料。[0095]本试验步骤一中所述的保护气体为二氧化碳和六氟化硫的混合气体，二氧化碳与六氟化硫的气体体积比为40:1 ;
[0096]本试验步骤二①中所述的颗粒的尺寸为8μηι~ΙΟμπι;
[0097]本试验步骤二③中所述的超声波处理频率为20千赫兹。
[0098]使用SEM对试验四得到的颗粒增强镁基复合材料进行测试，如图3所示。图3是试验四得到的颗粒增强镁基复合材料放大100倍的SEM图，从图3可以看出试验四得到的颗粒增强镁基复合材料中颗粒分布非常均匀，无明显气孔和夹渣。
[0099]本试验得到的颗粒增强镁基复合材料的屈服强度为143MPa，与试验一得到的镁基复合材料的屈服强度为72MPa相比提高了 98.6% ;本试验得到的颗粒增强镁基复合材料的的拉伸强度为200MPa，与试验一得到的镁基复合材料的拉伸强度128MPa相比提高了56.3%，延伸率为5.8%，本试验得到的颗粒增强镁基复合材料具有较好的力学性能。
[0100]本试验与现有方法相比，制备时间降低28%。
[0101]试验五:颗粒增强镁基复合材料的制备方法，当颗粒尺寸为微米时，颗粒增强镁基复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的:
[0102]一、制备镁合金半固态熔体:在保护气体的气氛下将镁合金从室温升温至720°C，然后将温度降至590°C，去除镁合金表面的浮渣，得到镁合金半固态熔体；
[0103]步骤一中所述的镁合金由镁元素和其他金属元素组成；所述的其他金属元素为锌元素和铝元素的混合物；所述的镁合金中镁元素的质量百分比为90%，铝元素的质量百分比为9%,锌元素的质量百分比为1% ；
[0104]二、制备颗粒-镁合金熔体:①将颗粒加热到600°C，得到预热的颗粒；②在转速为800r/min的条件下将预热的颗粒加入到镁合金半固态熔体中，在转速为1500r/min的条件下搅拌5min ;③在温度为700°C和搅拌速度为500r/min的条件下使用超声波处理20min ；④在温度为700°C和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌5min，得到颗粒-镁合金熔体；
[0105]步骤二①中所述的颗粒为碳化硅；
[0106]步骤二②中所述的颗粒的体积与镁合金半固态熔体的体积比为1:4;
[0107]三、颗粒-镁合金熔体凝固成型:将颗粒-镁合金熔体升温至750°C，然后将加热的颗粒-镁合金熔体浇注到温度为400°C的模具中，在SMPa压力下保压4min，得到颗粒增强镁基复合材料。
[0108]本试验步骤一中所述的保护气体为二氧化碳和六氟化硫的混合气体，二氧化碳与六氟化硫的气体体积比为40:1 ;
[0109]本试验步骤二①中所述的颗粒的尺寸为8 μ m~10 μ m ;
[0110]本试验步骤二③中所述的超声波处理频率为20千赫兹。
[0111]使用SEM对试验五得到的颗粒增强镁基复合材料进行测试，如图4所示。图4是试验五得到的颗粒增强镁基复合材料放大100倍的SEM图，从图4可以看出试验五得到的颗粒增强镁基复合材料中颗粒分布非常均匀，无明显气孔和夹渣。
[0112]本试验得到的颗粒增强镁基复合材料的屈服强度为168MPa，与试验一得到的镁基复合材料的屈服强度为72MPa相比提高了 133.3% ;本试验得到的颗粒增强镁基复合材料的的拉伸强度为195MPa，与试验一得到的镁基复合材料的拉伸强度128MPa相比提高了52.3%，延伸率为6.4%，本试验得到的颗粒增强镁基复合材料具有较好的力学性能。[0113]本试验与现有方法相比，制备时间降低28%。
[0114]试验六:颗粒增强镁基复合材料的制备方法，当颗粒尺寸为纳米时，颗粒增强镁基复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的:
[0115]一、制备镁合金半固态熔体:在保护气体的气氛下将镁合金从室温升温至720°C，然后将温度降至595°C，去除镁合金表面的浮渣，得到镁合金半固态熔体；
[0116]步骤一中所述的镁合金由镁元素和其他金属元素组成；所述的其他金属元素为锌元素和铝元素的混合物；所述的镁合金中镁元素的质量百分比为90%，铝元素的质量百分比为9%,锌元素的质量百分比为1% ；
[0117]二、制备颗粒-镁合金熔体:①将颗粒加热到620°C，得到预热的颗粒；②在转速为500r/min的条件下将预热的颗粒加入到镁合金半固态熔体中，在转速为2000r/min的条件下搅拌8min ;③在温度为700°C和搅拌速度为400r/min的条件下使用超声波处理20min,得到颗粒-镁合金熔体；
[0118]步骤二①中所述的颗粒为碳化硅；
[0119]步骤二②中所述的颗粒的体积与镁合金半固态熔体的体积比为1:99 ;
[0120]三、颗粒-镁合金熔体凝固成型:将颗粒-镁合金熔体升温至740°C，然后将加热的颗粒-镁合金熔体浇注到温度为350°C的模具中，在SMPa压力下保压4min，得到颗粒增强镁基复合材料。
[0121]本试验步骤一中所述的保护气体为二氧化碳和六氟化硫的混合气体，二氧化碳与六氟化硫的气体体积比为40:1 ;
[0122]本试验步骤二①中所述的颗粒的尺寸为50nm~60nm ；
[0123]本试验步骤二③中所述的超声波处理频率为20千赫兹。
[0124]使用TEM对试验六得到的颗粒增强镁基复合材料进行测试，如图5所示。
[0125]图5是试验六得到的颗粒增强镁基复合材料的透射电子显微照片，从图5可以看出，试验六得到的颗粒增强镁基复合材料中颗粒分布非常均匀，无明显气孔和夹渣。
[0126]本试验得到的颗粒增强镁基复合材料的屈服强度为103MPa，与试验一得到的镁基复合材料的屈服强度为72MPa相比提高了 43.1% ;本试验得到的颗粒增强镁基复合材料的的拉伸强度为210MPa，与试验一得到的镁基复合材料的拉伸强度128MPa相比提高了64.1%，延伸率为8%，本试验得到的颗粒增强镁基复合材料具有较好的力学性能。
[0127]本试验与现有 方法相比，制备时间降低30%。
【权利要求】
1.颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于当颗粒尺寸为微米时，颗粒增强镁基复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的: 一、制备镁合金半固态熔体:在保护气体的气氛下将镁合金从室温升温至720°c~750°C，然后将温度降至580°C~630°C，去除镁合金表面的浮渣，得到镁合金半固态熔体； 步骤一中所述的镁合金由镁元素和其他金属元素组成；所述的其他金属元素为锌元素、锰元素、铝元素和钙元素中的一种或几种的混合物；所述的镁合金中镁元素的质量百分比为80%~99% ； 二、制备颗粒-镁合金熔体:①将颗粒加热到550°C~600°C，得到预热的颗粒；②在转速为800r/min~1000r/min的条件下将预热的颗粒加入到镁合金半固态熔体中，在转速为1200r/min~2000r/min的条件下搅拌3min~IOmin ;③在温度为700°C~720°C和搅拌速度为200r/min~500r/min的条件下使用超声波处理IOmin~35min ;④在温度为70CTC~720°C和搅拌速度为200r/min~300r/min的条件下搅拌5min~IOmin,得到颗粒-镁合金熔体； 步骤二①中所述的颗粒为碳化硅、氧化铝和碳化钛中的一种或几种的混合物； 步骤二②中所述的颗粒的体积与镁合金半固态熔体的体积比为1: (4~19)； 三、颗粒-镁合金熔体凝固成型:将颗粒-镁合金熔体升温至740°C~750°C，然后将加热的颗粒-镁合金熔体浇注到温度为350°C~450°C的模具中，在5MPa~IOMPa压力下保压3min~5min,得到颗粒增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的保护气体为二氧化碳和六氟化硫中的一种或两种的混合气体。
3.根据权利要求1所述的颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的颗粒的尺寸为I μ m~10 μ m。
4.根据权利要求1所述的颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二③中所述的超声波处理频率为18千赫兹~21千赫兹。
5.根据权利要求1所述的颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二③中在温度为700°C~710°C和搅拌速度为200r/min~300r/min的条件下使用超声波处理25min ~35min。
6.颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于当颗粒尺寸为纳米时，颗粒增强镁基复合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的: 一、制备镁合金半固态熔体:在保护气体的气氛下将镁合金从室温升温至720°C~750°C，然后将温度降至580°C~630°C，去除镁合金表面的浮渣，得到镁合金半固态熔体； 步骤一中所述的镁合金由镁元素和其他金属元素组成；所述的其他金属元素为锌元素、锰元素、铝元素和钙元素中的一种或几种的混合物；所述的镁合金中镁元素的质量百分比为80%~99% ； 二、制备颗粒-镁合金熔体:①将颗粒加热到600°C~650°C，得到预热的颗粒；②在转速为500r/min~800r/min的条件下将预热的颗粒加入到镁合金半固态熔体中，在转速为1500r/min~2000r/min的条件下搅拌5min~15min ;③在温度为700°C~720°C和搅拌速度为200r/min~400r/min的条件下使用超声波处理IOmin~35min,得到颗粒-镁合金熔体；步骤二①中所述的颗粒为碳化硅、氧化铝和碳化钛中的一种或几种的混合物； 步骤二②中所述的颗粒的体积与镁合金半固态熔体的体积比为1: (21~199)； 三、颗粒-镁合金熔体凝固成型:将颗粒-镁合金熔体升温至740°C~750°C，然后将加热的颗粒-镁合金熔体浇注到温度为350°C~400°C的模具中，在5MPa~IOMPa压力下保压3min~5min,得到颗粒增强镁基复合材料。
7.根据权利要求6所述的颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的保护气体为二氧化碳和六氟化硫中的一种或两种的混合气体。
8.根据权利要求6所述的颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的颗粒的尺寸为20nm~lOOnm。
9.根据权利要求6所述的颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二③中所述的超声波处理频率为18千赫兹~21千赫兹。
10.根据权利要求6所述的颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二③在温度为700°C~710 °C和搅拌速度为200r/min~300r/min的条件下使用超声波处理25min ~35min。
【文档编号】C22C23/00GK103789590SQ201410076553
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年3月4日 优先权日:2014年3月4日
【发明者】王晓军, 聂凯波, 胡小石, 吴昆 , 郑明毅 申请人:哈尔滨工业大学